GC-ECD及GC-MS法測定祖卡木顆粒及其部分原料藥中20種有機氯農藥殘留量

楊光勇， 葛 婧, 王偉萍

(新疆維吾爾自治區食品藥品檢驗所， 烏魯木齊 830004)

GC-ECD及GC-MS法測定祖卡木顆粒及其部分原料藥中20種有機氯農藥殘留量

楊光勇， 葛 婧, 王偉萍

(新疆維吾爾自治區食品藥品檢驗所， 烏魯木齊 830004)

目的 建立測定維藥祖卡木顆粒及其部分原料藥中20種有機氯農藥殘留的氣相色譜法和氣質聯用法。方法 分別采用乙腈、CARBON/PSA固相萃取柱對祖卡木顆粒及其部分原料藥進行提取和凈化，MS和ECD分別進行檢測，根據色譜保留時間和質荷比信息對樣品進行定性分析，GC-ECD法進行定量分析。以DB-5MS色譜柱對待測組分進行分離，柱溫采用程序升溫方式，柱流量1 mL/min，進樣口溫度230℃，ECD溫度300℃；離子源為EI源，解離電壓70 eV，離子源溫度240℃，傳輸線溫度250℃，四級桿溫度150℃，采用SCAN模式，掃描質荷比范圍m/z 45～400。結果 20種有機氯農藥分離良好(分離度≥1.512)，各組分平均回收率為72.4%～108.9%(n=6)，有機氯類農藥在0.002～0.500μg/mL濃度范圍內呈良好的線性關系(r2≥0.997 1)。結論 該方法簡便、準確且可靠，可以為祖卡木顆粒質量標準的完善提供參考依據。

祖卡木顆粒； 固相萃取；GC-ECD；GS-MS； 農藥殘留

有機氯農藥的化學性質穩定，在環境中降解緩慢，并可通過生物鏈富集在動物和植物體內，危害較大。我國已于20世紀80年代禁止使用有機氯農藥，但至今仍能在水域、土壤、生物體內檢出。祖卡木顆粒是由山柰、睡蓮花、破布木果、薄荷、大棗、洋甘菊、甘草、蜀葵子、大黃、罌粟殼10味中藥制成的顆粒劑，適用于感冒咳嗽、咽喉腫痛等癥狀[1]。其采用的多種植物器官性藥材在種植過程中可能會吸收農藥并有殘留，但目前未見相關研究報道。……