混合胺液用于脫除天然氣中CO2的性能研究

陳 杰，唐建峰，花亦懷，徐明海，王傳磊，韓雅萍，馮 頡，史澤林

(1.中海石油氣電集團 技術研發中心，北京 100027; 2.中國石油大學 儲運與建筑工程學院，山東 青島 266580；3.海洋石油工程股份有限公司, 天津 300461)

混合胺液用于脫除天然氣中CO2的性能研究

陳 杰1，唐建峰2，花亦懷1，徐明海2，王傳磊3，韓雅萍2，馮 頡1，史澤林2

(1.中海石油氣電集團 技術研發中心，北京 100027; 2.中國石油大學 儲運與建筑工程學院，山東 青島 266580；3.海洋石油工程股份有限公司, 天津 300461)

為了選擇脫碳性能優越的三乙醇胺(TEA)混合胺液吸收劑，采用吸收速率、酸氣負荷、解吸率等作為評價指標，首先在純CO2條件下，分別對一定濃度的TEA和一乙醇胺(MEA)、TEA和二乙醇胺(DEA)、TEA和二乙烯三胺(DETA)、TEA和三乙烯四胺(TETA)、TEA和哌嗪(PZ) 混合得到的5種混合胺液進行實驗對比分析，綜合考察其吸收和解吸性能指標的變化規律，初步篩選出TEA+MEA、TEA+DETA、TEA+PZ 3種性能較優的混合胺液。然后在混合氣條件下，對這3種混合胺液的吸收和解吸性能進行進一步實驗對比。結果發現，當原料氣中CO2濃度較低時，可優先選擇TEA+PZ混合胺液；解吸條件相同時，TEA+MEA混合胺液的解吸性能較好。可為實際天然氣脫碳工業應用提供依據和參考。

混合胺液；吸收劑；吸收；解吸；天然氣脫碳

天然氣作為一種清潔優質能源，在我國改善能源結構、大力推動低碳經濟發展的過程中，獲得了前所未有的飛速發展[1]。隨著全球天然氣勘探開發的逐漸深入，天然氣脫碳技術逐漸成熟。醇胺法脫碳具有吸收負荷高、吸收效果好、吸收劑可循環利用、使用成本低等特點，被廣泛應用于天然氣脫碳領域[2]。而混合胺液吸收能力強、反應速率快、適用范圍廣、再生能耗低、氣體損失小、凈化程度高、溶液腐蝕小[3-5]，可以彌補單一胺液的不足，提高胺液的綜合性能，達到改善脫碳效果的目的。

目前，國內外研究較多的是以甲基二乙醇胺(MDEA)為主的混合胺液。三乙醇胺(TEA)與MDEA同為叔胺，性能相似，但采用TEA作為天然氣脫碳胺液的研究較少[6]。TEA具有吸收容量大、價格低廉等特點，但其對CO2的吸收速率較慢，如果在TEA中加入適當的其他種類胺液，則能夠有效地提高其吸收速率。筆者以TEA作為天然氣脫碳胺液的主組分，分別加入一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、哌嗪(PZ)， 組成不同混合胺液，實驗研究它們對CO2的吸收與解吸性能，并從多方面、多角度分析實驗結果，得出其綜合脫碳性能，旨在為胺液脫碳性能的研究探索適宜的實驗方法，為選擇天然氣脫碳性能優越的混合胺液提供理論依據。

1 胺液脫碳的基本原理

醇胺類化合物的分子結構中至少包含有1個羥基和1個胺基，羥基的作用是降低化合物的蒸氣壓并增加其水溶性，胺基則為水溶液提供必要的堿度，促進對酸性氣體組分的吸收[7]。根據連接在胺基的氮原子上的“活潑”氫原子數，醇胺可分為伯胺、仲胺和叔胺3類。伯胺與仲胺可直接與CO2反應生成穩定的氨基甲酸鹽，如式(1)、(2)所示。

(1)

(2)

叔胺的氮原子上沒有活潑氫，因而不能像伯胺、仲胺一樣直接與CO2反應生成氨基甲酸鹽，而是靠游離胺與水之間的氫鍵增強反應的活性，生成碳酸氫鹽，如式(3)所示。

(3)

TEA與目前工業中應用較多的MDEA同為叔胺，用作單一胺液吸收CO2時，具有吸收負荷高等優點，但由于其不能與CO2直接生成碳酸氫鹽導致吸收速率較慢，這種缺陷在CO2處理量較大的情況時表現尤為明顯。彌補此缺陷的主要途徑是在TEA中加入一定量的單一伯胺或仲胺，使CO2先與伯胺或仲胺快速反應生成氨基甲酸鹽，生成的氨基甲酸鹽則催化TEA生成兩性離子中間化合物，從而加快了對CO2的吸收。混合胺液之間發生的這種過程稱為交互作用，如式(4)所示。

(4)

2 實驗部分

2.1 試劑

MEA，分析純，天津天泰精細化學品有限公司產品；DEA，分析純，天津市科密歐化學試劑開發公司產品；TEA，分析純，西隴化工有限公司產品；DETA、TETA、PZ，分析純，成都格雷西亞化學技術有限公司產品；CaCl2，分析純，國藥集團化學試劑有限公司產品；CuSO4，分析純，上海振欣試劑廠產品；H2SO4，分析純，廣東省精細化學品工程技術研究開發中心產品；CH4、CO2，純度99.999%，以及分別含4.07%和6.44%(體積分數)CO2的CH4+CO2混合氣，均由青島天源特種氣體廠提供。

2.2 實驗裝置及方法

2.2.1 CO2吸收實驗

胺液吸收CO2的實驗裝置及流程如圖1所示。帶有磁耦合攪拌的反應釜是關鍵設備，容積300 mL，設計壓力10 MPa，磁力攪拌速率范圍150～1200 r/min；反應釜筒體設液體循環夾套，最外層使用保溫材料包裹，確保控溫效果。恒溫水浴的溫度控制范圍為室溫以上5～100℃，控制精度為±0.1℃。

首先，預熱恒溫水浴至設定溫度，配制實驗所需的胺液樣本，并利用真空泵將胺液充入釜內；然后，持續將釜內抽真空，使得釜內CO2的含量盡可能減少，再將高壓氣瓶中原料氣經減壓閥調壓后通入高壓反應釜；最后，開啟數據采集系統及磁力攪拌系統，以一定速率攪拌，進行CO2吸收實驗。實驗過程中定時觀察反應釜內溫度、壓力變化數據，待釜內壓力趨于穩定后，關閉數據采集系統及恒溫水浴，吸收實驗結束。

圖1 CO2吸收實驗裝置流程圖

2.2.2 CO2解吸實驗

采用解吸實驗裝置，將已吸收CO2的胺液置于三口燒瓶內進行CO2解吸。解吸出的酸氣通過皂膜流量計記錄瞬時流量，通過濕式氣體流量計記錄累計流量[8]。每隔1 min記錄1次胺液氣相和液相溫度、皂膜流量計讀數、濕式氣體流量計讀數及壓差，待濕式氣體流量計讀數連續5次不變時，停止實驗。

2.2.3 胺液中CO2含量的測定

采用酸解法測定CO2吸收與解吸實驗所得胺液樣品中CO2含量。用H2SO4將CO2從胺液中置換出來，通過測定放出的CO2氣體體積計算胺液對CO2的吸收量。CO2吸收實驗后的胺液樣品中CO2含量較高，稱為富液，用圖2所示的儀器進行測定； CO2解吸實驗后的胺液樣品中CO2含量很低，稱為貧液，采用圖3所示的儀器進行測定。

量取一定量的胺液樣品注入三口燒瓶中，并將適量稀硫酸注入滴液漏斗中，封閉整個系統并檢查系統氣密性；將量筒放至液面與廣口瓶或錐形瓶相平的位置，記錄初始液位刻度和環境溫度；注入一定量稀硫酸后關閉，待量筒內液面穩定后再注入一定量稀硫酸，直至量筒1min內液位不再變化；調節量筒中的液位至稍低于廣口瓶中油層上表面，記錄此時液位刻度，并計算實驗前后刻度差。

圖2 富液CO2含量測定裝置

圖3 貧液CO2含量測定裝置

2.3 評價指標

對胺液吸收CO2性能的評價指標包括吸收速率、吸收負荷、酸氣負荷，對胺液解吸CO2性能的評價指標包括解吸率、殘余酸氣負荷。

(1) 吸收速率vab

吸收速率指單位時間內單位體積胺液吸收CO2的量，如式(5)所示。吸收速率越高，吸收性能越好。

(5)

式(5)中，vab為胺液對CO2的吸收速率，mol/(L·min)；V為胺液體積，L；Δτ為吸收時間，min；Δn為Δτ時間內CO2物質的量的變化量，mol。

(2) 吸收負荷L

吸收負荷指單位體積胺液吸收CO2的量，代表胺液對CO2的吸收能力，如式(6)所示。

(6)

式(6)中，L為胺液吸收負荷，mol/L。

(3) 酸氣負荷α

酸氣負荷指胺液中單位物質的量的醇胺所含CO2物質的量，如式(7)所示。

(7)

式(7)中，α為胺液酸氣負荷，mol/mol；a為胺液中醇胺濃度，mol/L。

(4) 解吸率rde

解吸率指一定時間內胺液解吸出的CO2量與胺液解吸前所含CO2總量的比值。解吸率能夠表示出胺液的再生能力。

(5) 殘余酸氣負荷αre

殘余酸氣負荷指胺液進行解吸實驗后單位物質的量的醇胺中殘余的CO2物質的量，其單位為mol/mol，可以表示胺液的再生效果。

3 結果與討論

3.1 純酸氣條件下5種TEA混合胺液CO2吸收解吸性能對比

3.1.1 CO2吸收性能

在50℃、純酸氣初始壓力0.22 MPa的條件下，采用TEA+MEA、TEA+DETA、TEA+TETA、TEA+PZ、TEA+DEA 5種混合胺液進行CO2吸收實驗，測定其吸收速率(vab)、吸收負荷(L)和酸氣負荷(α)，結果示于圖4、圖5。各混合胺液中，TEA的濃度均為2 mol/L，另一胺的濃度均為1 mol/L.

圖5 純酸氣中5種混合胺液CO2吸收速率(vab)隨酸氣負荷(α)的變化

由圖4可以看出，5種混合胺液的吸收負荷隨時間的變化趨勢大致相同，均在0～10 min內隨時間變化呈線性關系增加，10 min后各曲線變化趨勢逐漸變緩并于15～25 min內先后達到平衡。其中，TEA+PZ的吸收負荷最先達到平衡，TEA+TETA的吸收負荷達到平衡所需時間最長，TEA+MEA與TEA+DEA具有相近的吸收負荷達到平衡時間；TEA+TETA具有最高的最終吸收負荷，TEA+DETA次之，TEA+PZ、TEA+MEA、TEA+DEA三者具有相近的最終吸收負荷；在吸收達到平衡前，同一時刻各混合胺液按吸收負荷從大到小排列的順序為TEA+PZ、TEA+DETA、 TEA+MEA、TEA+DEA、 TEA+TETA。

由圖5可以看出，各混合胺液的吸收速率均隨酸氣負荷的增加而下降，且當酸氣負荷在0～0.07 mol/mol范圍內緩慢下降，當酸氣負荷超過0.07 mol/mol時迅速下降，并均于酸氣負荷0.085 mol/mol左右處降為0。在混合胺液吸收速率迅速下降前，TEA+PZ的吸收速率明顯高于其它混合胺液，TEA+TETA、TEA+DEA的吸收速率較低；TEA+DETA的吸收速率在初始階段低于TEA+MEA，當酸氣負荷超過0.02 mol/mol時迅速升高并接近于TEA+PZ的吸收速率，TEA+DETA的吸收速率下降最慢。

綜合圖4、圖5可以看出，TEA+PZ具有最短的吸收負荷達到平衡時間，且吸收速率較高；TEA+TETA具有最高的最終吸收負荷，但其吸收負荷達到平衡所需時間最長，且吸收速率最低；TEA+MEA和TEA+DEA具有相近的吸收負荷變化規律及吸收速率變化規律，兩者的吸收完成時間及最終吸收負荷也基本相同，TEA+MEA具有稍高的初始吸收速率；TEA+DETA具有與TEA+PZ相近的吸收負荷達到平衡時間、與TEA+TETA相近的最終吸收負荷，其吸收速率稍高于TEA+TETA，且變化最為緩慢，吸收性能最穩定。因此，TEA+PZ、TEA+MEA、TEA+DETA具有相對較好的CO2吸收性能。

3.1.2 CO2解吸性能

TEA+MEA、TEA+DETA、TEA+TETA、TEA+PZ、TEA+DEA 5種不同混合胺液富液與貧液的酸氣負荷及CO2解吸率列于表1，5種混合胺液CO2解吸率隨時間和溫度的變化示于圖6、圖7。

表1 5種混合胺液CO2解吸數據

圖6 5種混合胺液CO2解吸率(rde)隨時間的變化

由表1可以看出，TEA+DETA、TEA+TETA、TEA+DEA三者具有相近的富液酸氣負荷，但TEA+DEA具有最少的貧液殘余負荷；TEA+MEA的富液酸氣負荷明顯低于其它4種混合胺液，其貧液殘余負荷也最少； 按CO2解吸率由大到小排列的混合胺液順序為TEA+DEA、TEA+MEA、 TEA+PZ、TEA+TETA、TEA+DETA。

圖7 5種混合胺液CO2解吸率(rde)隨溫度的變化

由圖6可以看出，各混合胺液的解吸率均隨時間的增加而增加，且在0～10 min內各胺液的解吸率變化曲線近乎重合。10 min后，TEA+DEA和TEA+PZ的解吸率變化曲線較為接近，且略高于其它3種混合胺液的曲線；TEA+MEA與TEA+TETA的解吸率變化曲線非常接近，且均高于TEA+DETA；TEA+DETA的解吸時間最短。由圖7可以看出，各混合胺液的解吸率隨溫度的變化曲線基本一致，均在初始溫度～100℃內緩慢上升，當溫度高于100℃時急劇上升并很快達到峰值。其中TEA+DEA的解吸率峰值略高于其它幾種混合胺液。

綜合表1、圖6、圖7可以得出，TEA+DEA具有最高的富液吸收負荷與最高的最終解吸率；TEA+MEA的最終解吸率僅次于TEA+DEA，但其富液吸收負荷最少；TEA+DETA的最終解吸率最低，但其解吸完成時間最短；同一解吸時刻，TEA+DEA與TEA+PZ均具有較高的解吸率，但TEA+PZ的最終解吸率不高。因此，TEA+DEA、TEA+MEA具有較好的CO2解吸性能。

3.1.3 5種TEA混合胺液的綜合脫碳性能

TEA+PZ、TEA+DETA、TEA+MEA具有較好的CO2吸收性能，且TEA+MEA具有較好的CO2解吸性能；TEA+PZ的CO2解吸性能不是很理想，但其吸收性能最好；TEA+DETA的解吸率最低，但其解吸時間最短，且吸收性能最穩定；TEA+DEA具有最好的CO2解吸性能，但其吸收性能較差。因此，綜合分析認為，對CO2吸收和解吸性能較好的TEA混合溶液為TEA+DETA、TEA+MEA和TEA+PZ。

3.2 混合氣條件下優選TEA混合胺液的脫碳性能

由3.1節內容得出，在純CO2條件下，混合胺液TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ的綜合脫碳性能較好。考慮到實際天然氣工業中原料氣通常為混合氣，因此，在混合氣條件下對這3種混合溶液進行CO2吸收和解吸實驗，進一步比較它們的脫碳性能。

3.2.1 TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ的CO2吸收性能

在50℃、5MPa條件下，采用CO2體積分數分別為4.07%、6.44%的混合氣，將TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ分別進行CO2吸收實驗，結果示于圖8。

圖8 混合氣條件下TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ的CO2吸收負荷(L)隨時間的變化

由圖8可以看出，兩種混合氣條件下，TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ的CO2吸收負荷隨時間的變化趨勢大致相同，均在初始階段隨時間變化呈線性增加，然后增加趨勢逐漸變緩，最終達到平衡；且均出現TEA+PZ的吸收負荷最先達到平衡，TEA+MEA的吸收負荷達到平衡所需時間最長、最終吸收負荷最大的現象。在CO2體積分數為6.44%的混合氣中，3種混合胺液吸收負荷達到平衡所需的時間均比在CO2體積分數為4.07%混合氣中要長，其最終吸收負荷也更大。

由圖9可知，兩種混合氣條件下，TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ的CO2吸收速率均隨酸氣負荷的增加而降低，并最終趨于0，且在初始狀態TEA+DETA均有最高的吸收速率；在CO2體積分數為4.07%的混合氣中，TEA+DETA的吸收速率在酸氣負荷為0.025 mol/mol附近逐漸低于TEA+PZ的吸收速率，在酸氣負荷為0.035 mol/mol附近逐漸低于TEA+MEA的吸收速率；在CO2體積分數為6.44%的混合氣中，TEA+DETA的吸收速率下降較快，在酸氣負荷為0.06 mol/mol左右先后低于TEA+MEA和TEA+PZ的吸收速率。在兩種混合氣中，3種混合胺液的吸收速率分別于酸氣負荷0.045 mol/mol及0.08 mol/mol左右趨于0。

圖9 混合氣條件下TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ的CO2吸收速率(vab)隨酸氣負荷(α)的變化

綜合分析圖8、9可知，在兩種混合氣條件下，TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ的CO2吸收負荷及吸收速率具有相近的變化趨勢，但在CO2體積分數為6.44%的混合氣中，三者吸收CO2達到平衡所需的時間較長，其最終吸收負荷也更高；TEA+PZ具有最短的吸收完成時間，TEA+MEA具有最高的最終吸收負荷；TEA+DETA具有最高的初始吸收速率，但其吸收性能不穩定；TEA+MEA吸收速率變化較平穩，CO2吸收性能穩定。

3.2.2 TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ的CO2解吸性能

TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ 3種混合胺液富液與貧液的酸氣負荷及CO2解吸率列于表2， 3種混合胺液的CO2解吸率隨時間和溫度的變化示于圖10。

表2 TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ的CO2解吸數據

由表2可以看出，TEA+DETA和TEA+PZ具有相近的富液吸收負荷與貧液殘余負荷；TEA+MEA具有最高的富液吸收負荷與最少的貧液殘余負荷；TEA+MEA、TEA+PZ、TEA+DETA的CO2解吸率依次降低。

由圖10可以看出，TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+PZ的CO2解吸率均隨時間延長呈增長趨勢，且在0～15 min內增長速率較快，當時間超過15 min時增長速率逐漸變慢；在整個CO2解吸過程中，同一時刻TEA+MEA、TEA+PZ、TEA+DETA 的CO2解吸率依次降低。三者的CO2解吸率均隨溫度的增加而增加，且在解吸初始溫度～85℃范圍內增長趨勢緩慢，當溫度高于85℃時急劇增加，并均于100℃左右完成解吸；同一解吸溫度下，TEA+MEA、TEA+PZ、TEA+DETA的CO2解吸率依次降低。

綜合分析表2、圖6、圖7可得，TEA+MEA具有最高的富液吸收負荷與最少的貧液殘余負荷，且在同一解吸時刻、同一解吸溫度下均有最高的解吸率，因此其CO2解吸性能最好；TEA+DETA和TEA+PZ具有相近的解吸率，但在解吸過程中前者的解吸率低于后者，其CO2解吸性能較差。

3.2.3 綜合脫碳性能

兩種混合氣質條件下，TEA+MEA均有最高的最終CO2吸收負荷，且具有最高的CO2解吸率；TEA+PZ具有最短的吸收完成時間，但最終吸收負荷不高，解吸性能較差；TEA+DETA具有最高的初始吸收速率，但其吸收性能不穩定，且解吸性能最差。

4 結 論

(1) 純CO2條件下，在TEA+DETA、TEA+MEA、TEA+TETA、TEA+PZ、TEA+DEA 5種混合胺液中，TEA+DETA、TEA+MEA和TEA+PZ表現出較好的綜合脫碳性能，具有較高的CO2吸收負荷(均在0.225 mol/L以上)與較短的反應時間(15～25 min)，且均具有較好的CO2解吸效果，能夠保證胺液的循環利用，降低成本，因此可作為良好的脫碳胺液應用于天然氣工業中。

(2) 混合氣條件下，TEA+DETA、TEA+MEA和TEA+PZ均表現出了較穩定的CO2吸收負荷，且隨CO2濃度的升高，吸收完成時間及最終吸收負荷也隨之增加。因此純酸氣條件下優選出的混合胺液的CO2吸收規律同樣適用于不同氣質的原料氣，且胺液的CO2吸收能力會隨CO2濃度的升高而提升。

(3) 混合氣條件下，TEA+DETA、TEA+MEA和TEA+PZ的CO2吸收速率隨CO2濃度的升高變化較為明顯，說明酸氣濃度對混合胺液的CO2吸收速率影響較大。其中，TEA+PZ在CO2濃度較低時吸收速率較高，TEA+MEA的CO2吸收性能相對穩定，TEA+DETA的CO2吸收性能最不穩定。

(4) TEA+DETA、TEA+MEA和TEA+PZ的CO2解吸效果均較好，且均在100℃左右即可完成解吸過程，可降低胺液再生過程中的能耗，節約脫碳成本。在同一解吸時刻、同一解吸溫度下，TEA+MEA具有最高的CO2解吸率。因此，在實際脫碳工業中，當各混合胺液吸收性能相差不大時，可優先選擇TEA+MEA混合胺液。

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Study on Performance of Mixed Amine Solutions for Nature Gas Decarbonization

CHEN Jie1，TANG Jianfeng2，HUA Yihuai1，XU Minghai2，WANG Chuanlei3，HAN Yaping2，FENG Jie1，SHI Zelin2

(1.CNOOCGas&PowerGroupResearch&DevelopmentCenter,Beijing100027,China;2.CollegeofPipelineandCivilEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China;3.OffshoreOilEngineeringCo.Ltd,Tianjin300461,China)

In order to select triethanolamine (TEA) mixed amine absorbents of superior decarbonization performance, the absorption rate, acid gas load, desorption rate were used as the evaluation indicators. Firstly, five mixed amine absorbents with a certain concentration of TEA and monoethanolamine(MEA), TEA and diethanolamine (DEA), TEA and diethylenetriamine (DETA), TEA and triethylenetetramine (TETA), TEA and piperazine (PZ) were prepared, and the comparative analysis of which were carried out under conditions of pure CO2. After the variation of absorption and desorption performance indicators were surveyed comprehensively, TEA+MEA, TEA+DETA, TEA+PZ the three mixed amine absorbents were initially selected to be used for further comparatively analysis under conditions of gas mixture. The results showed that among the three mixed amine absorbents, TEA+PZ mixed amine absorbent was prior one for the raw gas with low CO2concentration, while TEA+MEA mixed amine absorbent possessed better desorption properties under the same regeneration conditions, which provided the basis and reference for the industrial applications in natural gas decarbonization.

mixed amine solution; absorbent; absorption; desorption; natural gas decarbonization

2014-05-05

國家重點基礎研究“863”項目(2013AA09A216)資助

陳杰，男，高級工程師，博士，主要從事LNG關鍵技術開發與設備國產化研究；Tel:010-84521290;E-mail:chenjiepaper@126.com通訊聯系人： 唐建峰，男，教授，博士，主要從事天然氣預處理、LNG關鍵技術等研究工作；Tel：0532-86983173；E-mail:tangpaper@126.com

1001-8719(2015)04-0904-08

TE644

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2015.04.011