硝苯地平片中硝苯地平含量的HPLC測定分析

吳述榮

【摘要】目的 研究并分析采用高效液相色譜法（HPLC）法測定硝苯地平片中硝苯地平含量。方法 運用Symmetry C18色譜柱；流動相為水-乙腈-甲醇，流速為每分鐘1ml，采用235nm的波長、30度的柱溫進行檢測。結果 硝苯地平在40～140μg/ml的范圍內與峰面積呈現良好的線性關系，其中最小的檢測值為7.7ng。結論 采用HPLC方法進行測量硝苯地平片中的硝苯地平的含量，具有精密度好、結果可靠、準確以及靈敏的優點。

【關鍵詞】硝苯地平；含量的測定；HPLC法測定

【中圖分類號】R94 【文獻標志碼】A

硝苯地平屬于一種鈣通道阻滯藥物，可有效地抑制心肌鈣離子的攝取，從而降低心肌興奮-收縮耦聯中的酶的活性，從而導致心肌收縮力的減弱，減少心肌耗氧量，故臨床上常用于治療高血壓和心梗等心血管疾病的[1]。本文探討了采用HPLC法測定硝苯地平片中硝苯地平含量的方法與結局。現報道如下：

一般資料與方法

試藥和儀器：采用島津LC-10ATVP型號的高效液相色譜儀和梅特勒-托利多AB265-S型號的電子天平以及島津SPD-10AVP型號的紫外檢測器三種儀器。采用10mg每片的硝苯地平片，以乙腈和甲醇為色譜純，其他試劑為分析純。

測定溶液的制備：①對照品溶液的制備：取硝苯地平對照品約10mg放置于50ml的燒瓶中并加入甲醇5ml，然后晃動燒瓶使硝苯地平片溶解，同時采用流動相稀釋至刻度后再搖均即可。②供試品溶液：取硝苯地平片20片，并將其去除包衣后再進行精密的稱量，磨細，然后再嚴密稱量適量的細粉放置于100ml的燒瓶中，并加入10ml的甲醇晃動燒瓶使硝苯地平溶解，并采用流動相稀釋至刻度后搖均后過濾，然后取續濾液作為本次研究的供試品溶液。

色譜的條件：采用島津LC-10ATVP型號的高效液相色譜儀以及W島津SPD-10AVP型號的紫外檢測器，以流動相為水-乙腈-甲醇，流速為每分鐘1ml，采用235nm的波長、30℃的柱溫進行檢測。

結果

HPLC檢測方法的耐用性和系統的適用性：取適宜的供試品溶液在不同的種類的色譜柱以及液相色譜儀，在不同的流動相系統以及pH試驗的情況下進行對比分析考察方法的耐用性以及適用性，其測定的具體結果見表1。

表1 HPLC檢測方法的耐用性和系統的適用性的結果顯示

觀察測量結果的線性關系的考察：精密量取上述中的對照品溶液2、3、4、5、6、7ml分別放置于50ml的量瓶中，采用流動相稀釋至試驗要求的刻度后搖均，制成系列的溶液，在上述的色譜條件下進行測定并記錄色譜圖進行計算并得到其對應的回歸方程。結果顯示在本次研究所選定的色譜條件下進行計算其最低的檢測值為717ng，同時也證明了硝苯地平在40～140μg/ml的范圍內與峰面積呈現良好的線性關系。

重復進行測定：采用相同的方法來制備6份同一型號的樣品，并依次進樣。

回收率試驗：分別嚴密稱量硝苯地平片處方量的80%、100%和120%的對照品置于100ml的量瓶中在加入甲醇10ml進行溶解后再以流動相定容到100ml后進行搖均，再按照含量測定的方法進行測定。

含量的測定：嚴密稱量硝苯地平片25mg放置于250ml的量瓶中并加入25ml的甲醇進行溶解，然后再采用流動相進行定容至250ml后進行進樣測量并記錄其色譜圖。

討論

相關研究表明硝苯地平遇光極其不穩定，極易發生化學的歧化作用，降解為兩種衍生物，而這兩種衍生物在紫外波長中也具有一定的吸收能力，從而影響檢測結果的準確性[2]。所以在本次研究中的供試品和對照品溶液制備以后必須要避免光線，以防止受到光線的破壞影響檢測的結果。

本次研究選用的流動相為水-乙腈-甲醇，流速為每分鐘1ml，相對于其他的流動相其具有基線穩定、噪音以及漂移較小，從而易于提高檢測的靈敏性[3]。經過本次研究發現硝苯地平在40～140μg/ml的范圍內與峰面積呈現良好的線性關系，其中最小的檢測值為7.7ng。這說明了采用HPLC方法進行檢測硝苯地平片中的硝苯地平的含量的結果是比較準確、可靠的。

在本次研究所采用的紫外線中可見分光光度進行檢測硝苯地平片中硝苯地平的含量，其檢測結果會受到輔料極大地干擾，所以在分次定量轉移時比較容易造成含量的損失，采用HPLC法進行含量的測定，其檢測的靈敏度較高、方法簡便快速，而且可有效地避免遇光分解遭到破壞的現象，從而可顯著地提高試驗的效率[4]。

參考文獻

[1] 張敏娟，姜世賢，黃秀梅等.RP-HPLC測定硝苯地平片的含量[J].藥物分析雜志，2011，（02）.

[2] 段萍.HPLC法測定硝苯地平糖衣片中硝苯地平的含量[J].中國藥事，2007，（11）.

[3] 曲丹.RP- HPLC測定硝苯地平片的含量[J].黑龍江科技信息，2012，（35）.

[4] 國家藥典委員會.中國藥典[S].北京：化學工業出版社，2010.