舒心活血顆粒揮發油成分的提取工藝研究

范曉清，王文龍，劉芳馨，徐可進，于智莘長春中醫藥大學，吉林長春　130117

舒心活血顆粒揮發油成分的提取工藝研究

范曉清，王文龍，劉芳馨，徐可進，于智莘
長春中醫藥大學，吉林長春130117

[摘要]目的研究制定舒心活血顆粒揮發油提取新工藝。方法以提油量為評價指標，通過對顆粒中組方川芎、白術、郁金的3種藥材單獨提取揮發油和混合提取揮發油的比較研究，優選提取方式。通過兩種揮發油提取工藝的對比研究，確定提取工藝。通過對加水量、浸泡時間、提取時間3個影響因素不同水平的組合考察，設計正交實驗，確定最優提取工藝。結果分別采用蒸餾法（SD）和蒸餾-精餾耦合法(WER)提取比較發現，3種藥材單獨提取6 h油量合計，WER法和SD法分別為6.10m L和5.57 mL；3種藥材混合提取6 h，WER法和SD法分別為6.95mL和6.87mL。結論對于顆粒中三味中藥揮發油的提取，以3種藥材混合提取為宜，且WER法優于SD法。

[關鍵詞]舒心活血顆粒；揮發油；提取工藝

揮發油是中藥的有效部位之一，大多數具有特殊氣味，脂溶性強，容易透皮吸收，生物利用度高。舒心活血顆粒是正在研發的中成藥，其處方中川芎、白術、郁金均含有大量揮發油成分。目前，該產品揮發油提取工藝為蒸餾法，存在提取時間長、提取效率低等缺陷。近年來，有文獻報道采用提取-共沸精餾耦合（WER）工藝提取川芎、白術、郁金的揮發油成分，可以顯著提高揮發油的提取率[1-3]。且該法與傳統蒸餾法(SD)提取的中藥揮發油比較，所含成分種類及各組分含量差異不大。WER工藝原理是經過多次的氣-液傳質過程，以達到充分分離揮發油和水蒸氣的目的[4-6]，故認為該工藝提取中藥揮發油具有技術上的優勢。因此該實驗開展了WER法提取舒心活血顆粒揮發油的工藝研究，并與傳統蒸餾法提取揮發油工藝進行了比較研究[7-9]，以提高產品生產工藝技術水平和產品質量，保證臨床療效。

1　實驗材料與儀器

川芎（批號20141108）；白術（批號20140606）；郁金（批號20141005）；提取-共沸精餾耦合法揮發油提取裝置（華東理工大學制造）；密封型搖擺式粉碎機（型號：XL-20B廣州旭郎機械設備有限公司）；電子稱（型號：SCS上海友聲衡器有限公司）；調溫電熱套（型號：ZDHW北京中興偉業儀器有限公司）；電子天平（型號：HZX-JA100梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）。

2　方法與結果

2.1單獨提取揮發油

取川芎藥材100 g、白術藥材50 g、郁金藥材50 g，分別破碎，分別置于2 000 mL圓底燒瓶中，加6倍量水，分別用SD和WER提取揮發油，提取時間6 h。分別在開始提取時間0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h觀測記錄揮發油體積，最終油水分離后測定揮發油體積[10-14]。

2.2多味藥材共同提取揮發油

取川芎、白術、郁金分別破碎，按照舒心活血顆粒處方中川芎、白術、郁金的藥材比例，分別取100 g、50 g、50 g，加6倍水于2 000mL圓底燒瓶中，分別用SD和WER法提取揮發油[15-17]，提取時間6 h。分別在開始提取時間0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h觀測記錄揮發油體積，最終油水分離后測定揮發油體積。上述每個實驗重復2次。對WER工藝提取條件的優選分別加5、7、9倍水于圓底燒瓶中，浸泡30 min，WER提取4 h，分別收集揮發油并比較油量。每個實驗重復2次。加6倍量水分別浸泡30min、60min、90min，WER提取6 h，收集揮發油比較油量。每個實驗重復2次。加6倍量水浸泡90min，分別提取0.5 h，2 h，4 h，收集揮發油比較其油量。每個實驗重復2次。

根據上述單因素考察結果設計正交實驗。因素水平見表1。按正交實驗表L9(34)安排實驗（見表1），將1、2、3列分別設為A因素、B因素、C因素，第4列設為誤差列。根據正交實驗表進行實驗，每組實驗重復2次。以揮發油提取量作為評價指標。

表1　因素水平表

2.3較優工藝驗證

依處方比例稱取三味藥材共200 g，按已優選的較優提取工藝條件，加7倍水，浸泡90 min，提取3 h，測定所提揮發油量。同條件試驗三批，考察工藝的穩定性。

2.4提取方法優選

川芎、白術、郁金3種藥材單獨提取揮發油量結果見表2～4。川芎、郁金平均提油量WER工藝多于SD工藝，分別提高19.15%和9.68%。白術平均提油量WER和SD無差異。可見WER法優于SD法。3種藥材累積提油量曲線分別見圖1～3。

表2　川芎的水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝提取油量比較（m L）

表3　白術的水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝提取油量比較（m L）

表4　郁金的水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝提取油量比較（m L）

圖1　川芎累積提油量曲線

3種藥材混合提取揮發油結果見表5。實驗數據表明，提取揮發油6 h，混合提取得油量WER法平均為2.95mL, SD法平均為2.88 mL,WER工藝優于SD工藝。3種藥材混合提取累積提油量曲線見圖4。

圖2　郁金累積提油量曲線

圖3　白術累積提油量曲線

表5　水蒸氣蒸餾法和提取-共沸精餾耦合工藝混合提取油量比較（m L）

圖4　3種藥材混合提取累積提油量曲線

根據藥材單獨提取6 h的提油量，依處方比例計算得油量合計，WER法和SD法分別為6.10mL和5.57 mL；3種藥材混合提取6 h，WER法和SD法分別為6.95 mL 和6.87 m L。可見，舒心活血顆粒揮發油的提取，三種藥材混合提取優于單獨提取，WER工藝的揮發油提取時間比SD工藝短2 h，WER工藝優于SD工藝。故確定提油工藝為WER工藝，3種藥材混合提取。

3　討論

單獨提取川芎、郁金時，WER工藝的提油量優于SD工藝分別為19.15%、9.68%，單獨提取白術時油量無差異；混合提取3種藥材，WER工藝的提油量優于SD工藝2.43%顯示WER工藝對所有藥材的揮發油提取，其優化程度不同，針對不同的藥材提取揮發油需要單獨對其進行研究，才能優選出較好的提取工藝。

優化的WER工藝和傳統SD工藝比較，在揮發油提取量基本一致的情況下，WER工藝的揮發油提取時間比SD工藝短2 h,在生產過程中可以節省時間節約能源，具有顯著優勢。但是采用WER工藝提取其他藥材揮發油時需要具體研究。證明該項新工藝穩定性好，具有產業化實施的前景。

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[中圖分類號]R286

[文獻標識碼]A

[文章編號]1672-5654（2015）09（c）-0177-04

DOI：10.16659/j.cnki.1672-5654.2015.27.177

收稿日期：（2015-06-20）

[基金項目]吉林省科技廳重點科技攻關項目：中藥新藥理氣活血舒心緩釋膠囊的開發與研究（20150204047YY）。

[作者簡介]范曉清（1967.10-），女，吉林長春人，本科，中級實驗師，主要從事藥物分析工作。

[通訊作者]于智莘（1977.4-），女，吉林長春人，副教授，主要從事中藥藥物制劑的研究，E-mail：yuzhixindudu@163.com。

Study of Extraction Process of Essential Oil from the Volatile Oil of the shu xin huo xue Granules

FAN Xiao-qing，WANGWen-long，LIU Fang-xin，XU Ke-jin，YU Zhi-xin
Changchun University of Chinese Medicine,Changchun，Jilin Province，130117 China

[Abstract]Ob jective Study and establish a new technology for the extraction of essential oil from the volatile oil of the Shu Xin Huo Xue granules.Prefer the extraction method according to the extract oil quantity.M ethods Through the study of three herbs of particles that are called Szechwan lovge rhizome,largehead atractylodes rhizome,curcuma,which was separately extracted of volatile oil and from the mixed volatile oil.Study on the comparison the two kinds of essential oil extraction process.Through the combination of three factors,the influence factors of adding water,soaking time and extracting time,the orthogonal experimentwas designed to determine the optimal extraction process.Results Respectively,using distillation(SD)and distillation rectification coupling legitimate(WER)extraction comparison,three kinds of Chinese herbal medicines and single extraction oil 6h together,wermethod and SD method respectively and 6.10 mL and 5.57 mL;three herbsmixed extracting for 6 h,WER method and SD method respectively for 6.95 mL 6.87 mL.Conclusion The extraction of essential oil from three kinds of Chinese herbalmedicine is appropriate,and the WER method is better than SD method in the extraction of essential oil from three kinds of Chinese herbalmedicine.

[Key words]Shu xin huo xue granules;The essential oil;Extraction process