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海水中銅的測定萃取-反萃取原子吸收分光光度法

2015-07-26 09:02:59朱嘉森鄧東桃大連華信理化檢測中心有限公司遼寧大連116000
山東工業技術 2015年2期
關鍵詞:測定

朱嘉森,鄧東桃(大連華信理化檢測中心有限公司,遼寧 大連 116000)

海水中銅的測定萃取-反萃取原子吸收分光光度法

朱嘉森,鄧東桃
(大連華信理化檢測中心有限公司,遼寧大連116000)

摘要:海水中溶解態的銅與吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)及二已氨基二硫代甲酸鈉(DDTC-Na)萃取和硝酸反萃得到與基體同時分離,用原子吸收分光光度法分別測定反萃取液中的金屬。該方法具有較好的回收率和較低的檢出限,對海水的測定或的滿意的結果。

關鍵詞:萃取;反萃取;測定;銅

火焰原子吸收光譜法測定海水中的痕量銅(GB17378.4-2007)6.3,經過分離和濃縮,以便排除基體干擾和降低檢出限,是直接測定有機相,有機溶劑易揮發,從而造成火焰不穩、重復性不好、污染環境且影響測定結果。實驗表明,采用萃取-反萃取法可以將海水中銅提取出來,測定時溶液穩定,精度高,回收率好、同時檢出限低。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

——原子吸收分光光度計(普析)

——銅空心陰極燈

——空氣壓縮機

——鋼瓶乙炔

——錐形分液漏斗:容量125ml

——刻度吸管:容量2、5ml

——移液吸管:容量2、10ml

——量瓶:容量100ml

1.2 試劑

——銅標準貯備溶液(500mg /L)環境保護部標準樣品研究所

——銅標準中間溶液(100 ug /ml):移取10.0ml銅標準貯備液(見6.3.3.1)于50ml量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至標線混勻

——銅標準使用溶液(2.00 ug/ml)移取2.00ml標準中間溶液(100 ug /ml)于100ml量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至標線混勻。

——溴甲酚綠指示液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于100mL20%(體積分數)乙醇溶液中。

——鹽酸溶液(1+1):等體積超純鹽酸與等體積水混勻

——甲基異丁酮:[CH3COCH2CH(CH3)2](MIBK)。天津光復

——氨水溶液(1+10):用1體積經等溫擴散法提純后的氨水與10體積水混合配制。

——酒石酸銨溶液(c(C4H12N2O6)=1mol/L):稱取18.4g酒石酸銨,溶于水并稀釋至100ml,用定量濾紙過濾于試劑瓶中。

——吡咯烷二硫代甲酸銨(APTC)-二已氨基二硫代甲酸鈉(DDTC-Na)混合溶液20g/LAPTC溶液和20g/LDDTC-Na溶液等體積混勻,用定量濾紙過濾,(當日配制)。

2 操作步驟

2.1 繪制標準曲線

在6個100ml容量瓶中,分別移入0mL,0.4 mL,0.8 mL,1.2 mL,1.6 mL,2.0 mL銅標準使用液(2.00ug/ml)用水稀釋定容,混勻。此時銅的濃度為0 ug/ml,0.008 ug/ml,0.016 ug/ml,0.024 ug/ml,0.032 ug/ml,0.04 ug/ ml。

2.2 水樣的測定

(1)移取200ml過濾的水樣于錐形分液漏斗中。

(2)各加入2滴溴甲酚綠指示液(1g/L),用氨水溶液和鹽酸溶液調節至呈淺藍色(pH5.5±0.5)

(3)各加入5mlAPDC-DDTC混合溶液,混勻。

(4)各加入5ml甲基異丁酮,振蕩萃取2min,靜置分層后,棄去水相。在有機相中各加入0.4ml硝酸,振蕩混勻,再加入9.6ml水振蕩混勻,靜止分層,將水相移入10ml容量瓶中(反萃取)。

(5)按選定儀器工作條件以空白調零,測定吸光值Ai。

(6)在厘米方格紙上,以吸光值Ai-A0(標準空白)為縱坐標,以銅的濃度(ug/L)為橫坐標繪制工作曲線。

加酸固定的純水,按同樣步驟測定分析空白吸光值Ab(濃縮至10ml)

3 討論

3.1回收率實驗

對渤海灣水樣用此方法進行加標測定,結果見下表:

加標回收率的測定結果

3.2檢出限的測定

按上述操作步驟對空白樣進行20次的測定,空白的平均值為0.0039ug/ml,標準偏差為0.0004ug/ml,檢出限為0.001ug/ml。

3.3防止污染的問題

痕量分析中的污染問題是非常突出的,尤其是海水中的銅含量很低,所以要注意各個環節。

(1)器皿洗滌過程:純水洗滌→(1+3)硝酸浸泡48h以上→超純水洗滌→APDC-DDTC螯合劑蕩洗+超純水洗滌。

(2)分液漏斗挑選瓶塞匹配度、密封性檢查;塞子有無裂縫漏液現象→生料帶搓繩捆綁。

(3)注意事項:獨立的酸缸、不要用記號筆編號,不要貼標簽紙、玻璃器皿和試劑瓶專用、多使用定量加液器和瓶口分配器、長期保存試劑瓶和臨時加液的定量加液器分開。

該方法檢出限低,回收率高,重復性好,可用于海水的實際監測工作。

參考文獻:

[1]GB17378.4-2007,中華人民共和國國家標準[S].

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