999精品在线视频,手机成人午夜在线视频,久久不卡国产精品无码,中日无码在线观看,成人av手机在线观看,日韩精品亚洲一区中文字幕,亚洲av无码人妻,四虎国产在线观看 ?

海水中銅的測定萃取-反萃取原子吸收分光光度法

2015-07-26 09:02:59朱嘉森鄧東桃大連華信理化檢測中心有限公司遼寧大連116000
山東工業技術 2015年2期
關鍵詞:測定

朱嘉森,鄧東桃(大連華信理化檢測中心有限公司,遼寧 大連 116000)

海水中銅的測定萃取-反萃取原子吸收分光光度法

朱嘉森,鄧東桃
(大連華信理化檢測中心有限公司,遼寧大連116000)

摘要:海水中溶解態的銅與吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)及二已氨基二硫代甲酸鈉(DDTC-Na)萃取和硝酸反萃得到與基體同時分離,用原子吸收分光光度法分別測定反萃取液中的金屬。該方法具有較好的回收率和較低的檢出限,對海水的測定或的滿意的結果。

關鍵詞:萃取;反萃取;測定;銅

火焰原子吸收光譜法測定海水中的痕量銅(GB17378.4-2007)6.3,經過分離和濃縮,以便排除基體干擾和降低檢出限,是直接測定有機相,有機溶劑易揮發,從而造成火焰不穩、重復性不好、污染環境且影響測定結果。實驗表明,采用萃取-反萃取法可以將海水中銅提取出來,測定時溶液穩定,精度高,回收率好、同時檢出限低。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

——原子吸收分光光度計(普析)

——銅空心陰極燈

——空氣壓縮機

——鋼瓶乙炔

——錐形分液漏斗:容量125ml

——刻度吸管:容量2、5ml

——移液吸管:容量2、10ml

——量瓶:容量100ml

1.2 試劑

——銅標準貯備溶液(500mg /L)環境保護部標準樣品研究所

——銅標準中間溶液(100 ug /ml):移取10.0ml銅標準貯備液(見6.3.3.1)于50ml量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至標線混勻

——銅標準使用溶液(2.00 ug/ml)移取2.00ml標準中間溶液(100 ug /ml)于100ml量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至標線混勻。

——溴甲酚綠指示液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于100mL20%(體積分數)乙醇溶液中。

——鹽酸溶液(1+1):等體積超純鹽酸與等體積水混勻

——甲基異丁酮:[CH3COCH2CH(CH3)2](MIBK)。天津光復

——氨水溶液(1+10):用1體積經等溫擴散法提純后的氨水與10體積水混合配制。

——酒石酸銨溶液(c(C4H12N2O6)=1mol/L):稱取18.4g酒石酸銨,溶于水并稀釋至100ml,用定量濾紙過濾于試劑瓶中。

——吡咯烷二硫代甲酸銨(APTC)-二已氨基二硫代甲酸鈉(DDTC-Na)混合溶液20g/LAPTC溶液和20g/LDDTC-Na溶液等體積混勻,用定量濾紙過濾,(當日配制)。

2 操作步驟

2.1 繪制標準曲線

在6個100ml容量瓶中,分別移入0mL,0.4 mL,0.8 mL,1.2 mL,1.6 mL,2.0 mL銅標準使用液(2.00ug/ml)用水稀釋定容,混勻。此時銅的濃度為0 ug/ml,0.008 ug/ml,0.016 ug/ml,0.024 ug/ml,0.032 ug/ml,0.04 ug/ ml。

2.2 水樣的測定

(1)移取200ml過濾的水樣于錐形分液漏斗中。

(2)各加入2滴溴甲酚綠指示液(1g/L),用氨水溶液和鹽酸溶液調節至呈淺藍色(pH5.5±0.5)

(3)各加入5mlAPDC-DDTC混合溶液,混勻。

(4)各加入5ml甲基異丁酮,振蕩萃取2min,靜置分層后,棄去水相。在有機相中各加入0.4ml硝酸,振蕩混勻,再加入9.6ml水振蕩混勻,靜止分層,將水相移入10ml容量瓶中(反萃取)。

(5)按選定儀器工作條件以空白調零,測定吸光值Ai。

(6)在厘米方格紙上,以吸光值Ai-A0(標準空白)為縱坐標,以銅的濃度(ug/L)為橫坐標繪制工作曲線。

加酸固定的純水,按同樣步驟測定分析空白吸光值Ab(濃縮至10ml)

3 討論

3.1回收率實驗

對渤海灣水樣用此方法進行加標測定,結果見下表:

加標回收率的測定結果

3.2檢出限的測定

按上述操作步驟對空白樣進行20次的測定,空白的平均值為0.0039ug/ml,標準偏差為0.0004ug/ml,檢出限為0.001ug/ml。

3.3防止污染的問題

痕量分析中的污染問題是非常突出的,尤其是海水中的銅含量很低,所以要注意各個環節。

(1)器皿洗滌過程:純水洗滌→(1+3)硝酸浸泡48h以上→超純水洗滌→APDC-DDTC螯合劑蕩洗+超純水洗滌。

(2)分液漏斗挑選瓶塞匹配度、密封性檢查;塞子有無裂縫漏液現象→生料帶搓繩捆綁。

(3)注意事項:獨立的酸缸、不要用記號筆編號,不要貼標簽紙、玻璃器皿和試劑瓶專用、多使用定量加液器和瓶口分配器、長期保存試劑瓶和臨時加液的定量加液器分開。

該方法檢出限低,回收率高,重復性好,可用于海水的實際監測工作。

參考文獻:

[1]GB17378.4-2007,中華人民共和國國家標準[S].

猜你喜歡
測定
汽車發動機容積效率的計算與測定
贛南臍橙葉片中氮含量的測定研究
高效液相色譜法測定腎舒康膠囊淫羊藿苷含量
不同炮制工藝對何首烏中成分含量的影響
不同炮制方法對北柴胡中柴胡皂苷d的含量影響
對環境監測中水質總磷測定標準方法的探討
綠色科技(2016年20期)2016-12-27 16:04:51
水中BOD5分析應注意問題解析
東方教育(2016年3期)2016-12-14 20:35:31
錳硅合金中總錳含量的測定
新疆野家雜豬肌肉組織學測定
石墨中全鐵含量的測定 原子吸收法
主站蜘蛛池模板: 久久久久久尹人网香蕉| 亚洲天堂.com| 毛片大全免费观看| 91免费观看视频| 人妻少妇乱子伦精品无码专区毛片| 欧美国产在线一区| 亚洲欧美激情小说另类| 91福利免费视频| 思思热精品在线8| 日本欧美精品| 超碰91免费人妻| 日韩欧美视频第一区在线观看| 激情国产精品一区| 国产亚洲精品va在线| JIZZ亚洲国产| 无码精品国产VA在线观看DVD | 国产男女免费视频| 国产a网站| AV在线天堂进入| 天天躁日日躁狠狠躁中文字幕| 麻豆精品在线视频| 亚洲天堂成人| 91偷拍一区| 青青青草国产| 国产一级裸网站| 国产精品香蕉| 国产精品久久久久久久久| 88国产经典欧美一区二区三区| 中文字幕佐山爱一区二区免费| 亚洲αv毛片| 狠狠色成人综合首页| 91外围女在线观看| 日本成人精品视频| 欧美国产视频| 亚洲国内精品自在自线官| 97视频在线精品国自产拍| 91福利一区二区三区| 亚洲午夜综合网| 视频二区国产精品职场同事| 欧美一级专区免费大片| 国产男女XX00免费观看| 国产精品亚洲专区一区| 国产美女在线免费观看| 国产麻豆aⅴ精品无码| 欧美一区精品| 日本亚洲最大的色成网站www| 伊人国产无码高清视频| 华人在线亚洲欧美精品| 国产精品冒白浆免费视频| 亚洲欧美成人在线视频| 国产精品污视频| 一本色道久久88亚洲综合| 国产sm重味一区二区三区| 极品国产在线| 极品性荡少妇一区二区色欲| 成人国产精品网站在线看| 激情亚洲天堂| 亚洲网综合| 高清无码不卡视频| 久久精品中文字幕免费| 国产欧美自拍视频| 国产中文在线亚洲精品官网| 无码啪啪精品天堂浪潮av| 国产乱人激情H在线观看| 亚洲精品手机在线| 亚洲av成人无码网站在线观看| 国产真实二区一区在线亚洲 | 尤物国产在线| 久99久热只有精品国产15| 欧美人与性动交a欧美精品| 亚洲综合18p| 国产综合无码一区二区色蜜蜜| 久久青草精品一区二区三区 | 91久久偷偷做嫩草影院免费看| 亚洲国产欧美国产综合久久| 992tv国产人成在线观看| 中文字幕欧美日韩高清| 国产成人一二三| 亚洲一欧洲中文字幕在线| 992tv国产人成在线观看| 午夜无码一区二区三区| 日日噜噜夜夜狠狠视频|