石灰石中氧化鈣含量檢測方法的探究

滿 杰,孟祥鵬,尹慧君（.魯南煤化工研究院； .濟(jì)寧中銀電化有限公司, 山東 濟(jì)寧700）

石灰石中氧化鈣含量檢測方法的探究

滿 杰1,孟祥鵬2,尹慧君1
（1.魯南煤化工研究院； 2.濟(jì)寧中銀電化有限公司, 山東 濟(jì)寧272100）

摘 要：在采用鹽酸直溶法測定石灰中氧化鈣含量的實(shí)驗(yàn)中，比較了不同溶解溫度對結(jié)果的影響；同時(shí)比較了不同指示劑的靈敏度及其用量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。結(jié)果表明，最佳的溶解溫度為95-105℃；羥基萘酚藍(lán)的最佳用量為0.001g-0.01g；用適量CMP作指示劑，結(jié)果準(zhǔn)確性和重復(fù)性都較好。

關(guān)鍵詞：石灰石；氧化鈣；鹽酸直溶

長期以來，以煤為主的能源結(jié)構(gòu)是影響我國大氣環(huán)境質(zhì)量的主要因素。為減少煤燃燒產(chǎn)生的二氧化硫?qū)Νh(huán)境的危險(xiǎn)，石灰被發(fā)電廠廣泛應(yīng)用于煙氣脫硫中。準(zhǔn)確測量石灰中氧化鈣、氧化鎂的含量對指導(dǎo)發(fā)電廠脫硫具有十分重要的意義。2013年建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《建筑石灰試驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)分析方法》，提出了石灰中氧化鈣、氧化鎂快速檢測方法，即直接用鹽酸溶解試樣，再用EDΤΑ滴定。本文針對該新標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)驗(yàn)溫度及指示劑的選擇及用量做了進(jìn)一步的探討。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

石灰石標(biāo)樣；氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/ml；氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mol/L；鹽酸溶液：1+1；鹽酸溶液：1+9；三乙醇胺溶液：1+2；EDΤΑ標(biāo)準(zhǔn)溶液：4g/L；羥基萘酚藍(lán)指示劑；CMP指示劑；電熱板。

1.2 石灰的溶解

稱0.5g試樣（若測試消石灰，在稱樣之前需將消石灰樣品在600℃下，焙燒2h，成干基試樣），加10ml鹽酸溶液（1+1），在加熱板上蒸干。溶解殘?jiān)?5ml鹽酸溶液（1+9）中，用水稀釋到約100ml，用中速濾紙過濾到250ml容量瓶中，稀釋到刻度，混合均與。

1.3 氧化鈣含量的測定

用移液管吸取20ml濾液至錐形瓶中，用水稀釋到150ml，用約30ml氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH到12，并攪拌，添加10ml三乙醇胺溶液，添加適量鈣指示劑，滴定至明亮的藍(lán)色終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶解溫度的探討

采用不同溶解溫度，對石灰石標(biāo)樣進(jìn)行處理，按照1.3的方法測定石灰石中氧化鈣的含量，結(jié)果見表1.由表1可以看出，當(dāng)溫度達(dá)在95℃-105℃之間時(shí)，所得的結(jié)果比較理想，與標(biāo)準(zhǔn)值的吻合度較高。

2.2 羥基萘酚藍(lán)添加量的探討

在測定氧化鈣含量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)JC/Τ478.2-2013中所用的指示劑羥基萘酚藍(lán)的用量為0.2g-0.3g，但在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)。當(dāng)用量為0.26g時(shí)，終點(diǎn)顏色變化不夠明顯，出現(xiàn)藍(lán)紫色，給分析結(jié)果帶來較大誤差。故此對羥基萘酚藍(lán)的添加量作了進(jìn)一步的探討。通過大量平行性實(shí)驗(yàn)，得到當(dāng)羥基萘酚藍(lán)的添加量在0.0012-0.01g時(shí)，終點(diǎn)非常靈敏，所測結(jié)果的準(zhǔn)確度較高，重現(xiàn)性較好。

2.3 羥基萘酚藍(lán)與CMP指示劑的比較

在測定氧化鈣含量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)中選用的指示劑是羥基萘酚藍(lán)。現(xiàn)在市場上的羥基萘酚藍(lán)是進(jìn)口分裝的，價(jià)格較貴，而CMP指示劑價(jià)格低廉，靈敏度較高。分別選用這兩種指示劑測定石灰石標(biāo)樣中氧化鈣含量，結(jié)果見表2，由表2可看出，用CMP作指示劑，氧化鈣含量的測定結(jié)果，準(zhǔn)確度與羥基萘酚藍(lán)作指示劑所測得的結(jié)果都與標(biāo)準(zhǔn)值吻合度較高；多次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明，用CMP作指示劑，結(jié)果的重現(xiàn)性也較好。

表1 不同溶解溫度對氧化鈣測定的影響

表2 CMP與羥基萘酚藍(lán)指示劑的比較

3 結(jié)論

（1）測定石灰石樣品中氧化鈣的含量時(shí)，溶解溫度在95℃-105℃時(shí)，所得結(jié)果準(zhǔn)確度高。

（2）采用羥基萘酚藍(lán)用指示劑的最佳用量在0.0012-0.115g。

（3）采用適量CMP作指示劑，所得結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性都較好。

參考文獻(xiàn):

[1]林培喜，李海煥，揭永文.鹽酸直溶法測定石灰石中氧化鈣、氧化鎂的含量[J].茂名學(xué)院學(xué)報(bào)，2005(06).

[2]華東理工大學(xué)，四川大學(xué)分析化學(xué)（第五版）[M].北京：高等教育出版社，2003.