優(yōu)化D101大孔樹脂脫除蜜柚柚汁中柚皮苷的工藝研究

唐　輝，鄭永葵，鐘瑞敏，肖仔君

（韶關(guān)學(xué)院英東食品科學(xué)與工程學(xué)院，廣東 韶關(guān)512005）

優(yōu)化D101大孔樹脂脫除蜜柚柚汁中柚皮苷的工藝研究

唐輝，鄭永葵，鐘瑞敏，肖仔君

（韶關(guān)學(xué)院英東食品科學(xué)與工程學(xué)院，廣東 韶關(guān)512005）

摘要：選擇樹脂的添加量、作用時(shí)間、溫度、PH以及轉(zhuǎn)速等因素進(jìn)行單因素和正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)國(guó)內(nèi)優(yōu)質(zhì)D101大孔樹脂脫除梅州蜜柚柚汁中柚皮苷的工藝進(jìn)行研究.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：D101大孔樹脂脫除蜜柚柚汁中柚皮苷的最佳工藝條件為樹脂用量2.2%，作用時(shí)間18 min，溫度30℃，轉(zhuǎn)速100 r/min，PH3.5.在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得出柚汁實(shí)際脫苦率為51.44%，脫苦后調(diào)整柚汁的可溶性固形物并進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，得加糖量為6%時(shí)，柚汁的可溶性固形物為13.9%，此時(shí)柚汁感官評(píng)分可以達(dá)87分，且無(wú)明顯苦味，受到消費(fèi)者喜好.

關(guān)鍵詞：D101大孔樹脂；柚皮苷；正交實(shí)驗(yàn)；蜜柚

蜜柚汁加工過(guò)程中出現(xiàn)的主要苦味物質(zhì)為柚皮苷和檸檬苦素，柚皮苷又稱柚苷，屬于黃酮類化合物，由柚皮素-7-β-D-葡萄糖-ɑ-L-鼠李糖構(gòu)成，其分子式為C27H32O14·2H2O.蜜柚果鮮食時(shí)，苦味不明顯，但榨汁過(guò)程中，柚皮苷易在熱水中溶出，出現(xiàn)明顯的苦味，因此如何減少這些苦味物質(zhì)而又不至于改變柚汁的風(fēng)味、降低其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值是柚汁加工過(guò)程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié).大孔樹脂屬多孔性交聯(lián)聚合物，性能穩(wěn)定［2］，研究中可利用大孔樹脂活化后的吸附作用，吸附柚汁的苦味物質(zhì)從而達(dá)到脫苦效果［2-3］.D101樹脂是國(guó)產(chǎn)的一種非極性大孔樹脂，價(jià)格便宜，吸附性能優(yōu)良［3］.本研究為延續(xù)性課題，前期已經(jīng)進(jìn)行了大量柚汁脫苦工藝的研究，雖然脫苦率較高［3］，但柚汁風(fēng)味和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)損失亦較大，為了保留其營(yíng)養(yǎng)成分和風(fēng)味，本研究以樹脂的添加量、作用時(shí)間、溫度、PH以及搖床轉(zhuǎn)速為研究因素，以柚皮苷的脫苦率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，進(jìn)一步優(yōu)化D101大孔樹脂脫除蜜柚柚汁中柚皮苷的工藝，以期生產(chǎn)出營(yíng)養(yǎng)和風(fēng)味均較優(yōu)良的柚汁產(chǎn)品，為粵北特色水果產(chǎn)業(yè)化及深加工提供參考.

1　材料與方法

1.1材料與儀器

新鮮成熟的蜜柚，原產(chǎn)地梅州，購(gòu)于韶關(guān)市場(chǎng)；柚皮苷標(biāo)準(zhǔn)品，購(gòu)買于廣州齊云生物技術(shù)有限公司，為99.8%以上的純度；一縮二乙二醇、無(wú)水乙醇、氫氧化鈉、氯化氫（鹽酸）、檸檬酸等均為分析純；D101大孔樹脂購(gòu)買于滄州寶恩化工有限公司；立式膠體磨、萬(wàn)分之一電子分析天平、數(shù)顯恒溫水浴鍋、三足式離心機(jī)、722型可見(jiàn)分光光度計(jì)、電熱鼓風(fēng)干燥箱、PH計(jì)、手持式折光儀均由韶關(guān)學(xué)院英東食品學(xué)院提供.

1.2實(shí)驗(yàn)方法

制備工藝：柚子→去皮去囊衣→榨汁（加入0.2%檸檬酸、50%蒸餾水）→酶解（加入0.3%果膠酶、酶解溫度45℃、酶解時(shí)間2 h）→鈍酶（85℃、15 min）→過(guò)濾、澄清（0.3%硅藻土）→柚汁→冷凍（－18℃）→備用（脫苦、調(diào)配）.大孔樹脂預(yù)處理見(jiàn)參考文獻(xiàn)［4］.

柚皮苷的測(cè)定：采用戴維斯方法測(cè)定柚皮苷［5-6］.柚皮苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示，y=0.027 0x－0.007 1，R2=0.999 6.

圖1　柚皮苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

脫苦率的計(jì)算：D=（C1-C2）/C1*100%其中：D為脫苦率；C1為未脫苦柚汁中柚皮苷的含量；C2為脫苦后柚汁中柚皮苷含量.

單因素實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)：以D101樹脂添加量為單因素，分別取1%、1.5%、2.0%、2.5%和3.0%的D101樹脂添加量，在溫度40℃，轉(zhuǎn)速100 r/min，作用時(shí)間為5 min，原果汁PH值為3.5條件下進(jìn)行脫苦；以脫苦溫度為單因素，分別取20℃、30℃、40℃和50℃的脫苦溫度，在2.5%的D101樹脂添加量，轉(zhuǎn)速100 r/min，作用時(shí)間為5 min，原果汁PH值為3.5條件下進(jìn)行脫苦；以脫苦時(shí)間為單因素［9］，分別取5、10、15、20和25min的作用時(shí)間，在2.5%的D101樹脂添加量，轉(zhuǎn)速100 r/min，溫度40℃，原果汁PH值為3.5條件下進(jìn)行脫苦；以轉(zhuǎn)速為單因素，分別取50、100、150、200和250 r/min的搖床轉(zhuǎn)速，在2.5%的D101樹脂添加量，溫度40℃，作用時(shí)間5 min，原果汁PH值為3.5條件下進(jìn)行脫苦；以柚汁PH值為單因素，分別取柚汁的PH值為2.0%、2.5%、3.0%、3.5%，在2.5%的D101樹脂添加量，脫苦溫度40℃，作用時(shí)間5 min，轉(zhuǎn)速100 r/min條件下進(jìn)行脫苦，各單因素實(shí)驗(yàn)均以柚皮苷的脫苦率為衡量指標(biāo)，選擇脫苦率較高的實(shí)驗(yàn)水平進(jìn)行正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn).

正交試驗(yàn)的設(shè)計(jì)：在單因素的實(shí)驗(yàn)中搖床轉(zhuǎn)速與PH值對(duì)脫苦的影響不大，因此，本文以脫苦率為指標(biāo)，選擇D101樹脂的添加量、作用時(shí)間、脫苦溫度等因素進(jìn)行正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，正交實(shí)驗(yàn)的因素水平具體見(jiàn)表1.

表1　正交實(shí)驗(yàn)的因素水平表

感官評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)：脫苦后調(diào)整柚汁的可溶性固形物并進(jìn)行感官評(píng)價(jià).評(píng)價(jià)方法挑選10位專業(yè)人士進(jìn)行品嘗，并按照一定的標(biāo)準(zhǔn)（具體標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2，以100分計(jì)）對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行打分，評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù)去掉一個(gè)最高分和一個(gè)最低分，算出剩下分?jǐn)?shù)的平均值即為某個(gè)產(chǎn)品的感官分值.

表2　感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

可溶性固形物的測(cè)定：運(yùn)用手持折光儀法測(cè)定［7］.

2　結(jié)果與分析

2.1單因素實(shí)驗(yàn)

D101樹脂對(duì)脫苦率的影響.由圖2可看出，隨著D101樹脂的添加量的增加，脫苦率也隨之增加，當(dāng)D101樹脂的添加量在2%的時(shí)候，柚汁苦味降低較明顯，脫苦率可達(dá)40.89%，品嘗起來(lái)已經(jīng)無(wú)明顯的感官苦味，當(dāng)達(dá)到3%的時(shí)候柚汁的風(fēng)味略有改變，且過(guò)度脫苦可能存在維生素C損失率較高的風(fēng)險(xiǎn)［8］，若大孔樹脂添加量過(guò)少又影響脫苦效果.所以綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)確定D101樹脂最佳添加量為2%.

圖2　大孔樹脂添加量對(duì)脫苦效果的影響

脫苦時(shí)間對(duì)脫苦率的影響.由圖3可看出，隨著脫苦時(shí)間的延長(zhǎng)，脫苦率也呈逐步增加的趨勢(shì)，在15 min后脫苦率上升的趨勢(shì)趨于平緩，當(dāng)脫苦時(shí)間達(dá)15 min時(shí)，柚汁已無(wú)明顯苦味，若脫苦時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，柚汁的獨(dú)有風(fēng)味會(huì)發(fā)生變化［9］，而脫苦時(shí)間過(guò)短，脫苦效果不明顯，影響其口感，所以綜合考慮本實(shí)驗(yàn)確定脫苦時(shí)間為15 min.

圖3　脫苦時(shí)間對(duì)脫苦效果的影響

脫苦溫度對(duì)脫苦效果的影響.由圖4可看出，隨著脫苦溫度的增加，脫苦率也呈增加的趨勢(shì)，當(dāng)脫苦溫度為40℃時(shí)，脫苦率較高，但在較高溫度下柚汁中的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)VC性質(zhì)不穩(wěn)定，當(dāng)脫苦溫度為30℃時(shí)，脫苦率也可達(dá)到40%左右，品嘗柚汁也無(wú)感官苦味，綜合考慮柚汁總體的風(fēng)味和營(yíng)養(yǎng)素的損失，確定最佳脫苦溫度為30℃.

圖4　脫苦溫度對(duì)脫苦效果的影響

PH值對(duì)脫苦效果的影響.由圖5可看出來(lái)，PH值對(duì)果汁脫苦效果的影響并不大，所以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的經(jīng)濟(jì)效應(yīng)，因原果汁的的PH值為3.5，增加PH值會(huì)改變柚汁的性質(zhì)，改變果汁風(fēng)味，所以本實(shí)驗(yàn)確定最佳PH值為3.5，且此PH值為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的PH值.

圖5　PH值對(duì)脫苦效果的影響

搖床轉(zhuǎn)速對(duì)脫苦效果的影響.由圖6可看出，轉(zhuǎn)速對(duì)脫苦效率的影響效果很小，隨著轉(zhuǎn)速的提高，柚汁的脫苦率無(wú)明顯變化，若轉(zhuǎn)速過(guò)慢時(shí)，會(huì)有少量大孔樹脂無(wú)法與果汁接觸.因此，本研究最終確定的轉(zhuǎn)速為100 r/min，且此轉(zhuǎn)速為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的轉(zhuǎn)速.

圖6　轉(zhuǎn)速對(duì)脫苦效果的影響

2.2正交實(shí)驗(yàn)

2.2.1正交試驗(yàn)的設(shè)計(jì)

由各單因素可知轉(zhuǎn)速與PH值對(duì)柚汁脫苦不明顯，所以在正交實(shí)驗(yàn)中將這兩個(gè)因素歸并到空列中，即可形成3水平4因素的正交表，由正交實(shí)驗(yàn)可以產(chǎn)生9個(gè)實(shí)驗(yàn)［11］.

表4　正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

2.2.2正交試驗(yàn)的最優(yōu)方案

優(yōu)方案是指該試驗(yàn)范圍內(nèi)，各因素的較優(yōu)水平組合.并且各個(gè)因素的優(yōu)水平的確定與試驗(yàn)的指標(biāo)有關(guān)，本實(shí)驗(yàn)的指標(biāo)值是脫苦率，所以指標(biāo)值越大越好，即各列K（或k）中的最大的那個(gè)值對(duì)應(yīng)的水平.由于：A因素列：K3＞K2＞K1，B因素列：K2＞K1＞K，C因素列：K3＞K2＞K1，所以最優(yōu)方案為A3B2C3，即D101樹脂用量2.2%，脫苦溫度為30℃，作用時(shí)間18 min，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中有此實(shí)驗(yàn)，且脫苦率達(dá)到51.44%，脫苦效果較好.

脫苦率的極差結(jié)果R值中RC＞RA＞＞RB，表明對(duì)柚汁脫苦率影響最大的因素是樹脂的作用時(shí)間，其次是樹脂的添加量，脫苦溫度影響相對(duì)較小.

2.3 柚汁的可溶性固形物的調(diào)整與評(píng)價(jià)

將脫苦后的柚汁分別添加4%、5%、6%、7%、8%的白砂糖，測(cè)定其可溶性固形物并進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表5.結(jié)果表明，添加6%的糖時(shí)，柚汁的可溶性固形物達(dá)13.9%，且此時(shí)的感官總分值為87分（100分計(jì)），未品嘗到苦味，且有濃郁的柚汁風(fēng)味，最消費(fèi)者最喜好產(chǎn)品.

表5　糖的添加量可溶性固形物含量

3　結(jié)論

單因素和正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，脫苦最優(yōu)方案為D101樹脂添加量為2.2%、脫苦溫度30℃、脫苦時(shí)間18 min，PH值3.5，轉(zhuǎn)速為100 r/min，在此條件下柚汁的脫苦率為51.44%.將脫苦后的柚汁加糖調(diào)配，當(dāng)加糖量為6%時(shí)，可溶性固形物含量為13.9%，感官評(píng)分87分，柚汁沒(méi)感官苦味，柚子風(fēng)味濃，酸甜適宜.

本實(shí)驗(yàn)為實(shí)驗(yàn)室研究，研究效果較理想，接下來(lái)可將其應(yīng)用于中試實(shí)驗(yàn).但在中試實(shí)驗(yàn)和大規(guī)模生產(chǎn)中，此種搖床接觸式大孔樹脂脫苦存在生產(chǎn)效率低下的問(wèn)題，因此接下來(lái)應(yīng)進(jìn)一步研究如何提高其大孔樹脂脫苦的生產(chǎn)效率，比如加壓式樹脂柱層析法等.

參考文獻(xiàn)：

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（責(zé)任編輯：邵曉軍）

中圖分類號(hào)：TS255.44;TS255.36

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1007-5348（2015）02-0033-06

［收稿日期］2014-05-23

［基金項(xiàng)目］韶關(guān)學(xué)院創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目（Sycxcy2013-033）；韶關(guān)市科技項(xiàng)目（2012CX/K129）.

［作者簡(jiǎn)介］唐輝（1983-），女，湖南永州人，韶關(guān)學(xué)院英東食品科學(xué)與工程學(xué)院講師，碩士；研究方向：功能性食品.

Optimization on the Debitterizing Experiment of Honey Pomelo Juice by D101 Resin

TANG Hui,ZHENG Yong-kui,ZHONG Rui-min,XIAO Zai-jun
（Yingdong College of Food Science and Technology,Shaoguan University, Shaoguan 512005,Guangdong,China）

Abstract:This article studies on debittering of the naringin of Honey pomelo juice by the domestic high-quality D101 mocroporous resin.The single-factor experiments and orthogonal experiments were studied with various factors,including different amount of resin,debittering temperature,debittering time,pH value,rotational Speedand so on.The results of best debitterize show that the resin usage was 2.2%,debittering time was 18min, debittering temperature was 30℃,rotational speed was 100r/min and juice’s PH was 3.5.Under these conditions. the actual debitterizing rate was 51.44%.It adjusted Honey Pomelo Juice’s solubility solid and then evaluated them by sensory.The results were as follows:the sensory evaluation of juice was 87 points when the added sugar was 6%,Honey Pomelo Juice’s solubility solid was 13.9%,which was not bitter and attracted consumers.

Key words:D101 macroporous resin;naringin;orthogonal experiment;honey pomelo