介紹一個材料化學綜合性實驗

高立彬 陳蔚燕

材料化學實驗相關內容涉及范圍非常廣泛，其中包括無機非金屬材料、有機高分子材料、生物功能材料等[1]，相關材料的制備原理和性能測試是高等學校授課的重點[2]。材料化學綜合性實驗是我校材料化學專業本科生教學大綱中必須完成的教學環節，其教學目的在于使學生綜合以往所學的單一專業實驗技能，通過從材料制備到性能測試分析的系統工作激發學生的科研熱情，提高學生的綜合素質。基于上述的出發點，結合筆者的科研和教學經驗，介紹一個關于含硼有機發光材料的制備與性能研究的綜合性實驗。B為IIIA族元素，價電子構型為2s，價軌道4個，價電子3個，原子的價電子數（3）<價層軌道數（4），因此它是缺電子原子。硼原子軌道可采用sp雜化方式得到缺電子的三配位硼化合物，缺電子化合物因有空的價層軌道，能接受HF，NH，醚等化合物的配位原子上的孤對電子，從而形成四配位化合物，如BF等。本實驗利用水楊醛和2，6-二異丙基胺在無水無氧條件下發生羥醛縮合反應，再和BO反應得到目標化合物。該實驗包括從材料合成到后續光學性能測試的系統性工作，充分體現綜合性實驗開設的宗旨。

一、實驗目的

（1）簡單了解無水無氧系統的操作;（2）學會簡單的有機合成方法;（3）掌握薄層色譜分析及柱色譜提純的操作;（4）掌握紫外可見吸收光譜及熒光光譜儀的操作方法與譜圖分析。

二、主要的實驗儀器和試劑

紫外—可見光譜儀，熒光光譜儀，磁力攪拌器，真空油泵，氣球（沖氬氣用），調壓電熱套，磁子，旋轉蒸發儀，兩口圓底燒瓶100ml，冷凝管，色譜柱，薄層色譜板。……