正交試驗法優選木香揮發油的提取工藝

毛婷等

【摘要】目的：優選出木香揮發油的最佳提取工藝。方法：采用水蒸氣蒸餾法，以粉碎度、加水量、浸泡時間、提取時間為考察因素，以揮發油提取量為評價指標，應用正交試驗設計法優選提取工藝。結果：木香揮發油的最佳提取工藝為將木香藥材粉碎成1～3cm的粒度，加水7倍量，浸泡0h，蒸餾提取8h。該提取工藝穩定，三次提取的RSD為1.41%。結論：該工藝合理、可行、準確、可靠，為木香揮發油的提取工藝提供了實驗依據。

【關鍵詞】木香；揮發油；提取工藝；正交試驗；水蒸氣蒸餾法

【中圖分類號】R2842【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517（2015）16-0024-02

木香是菊科植物木香Aucklandia lappa Decne的干燥根，始載于《神農本草經》，列為上品，其性辛、苦，溫，歸脾、胃、大腸、三焦、膽經，具有芳香健胃、行氣止痛之功效，為臨床上常用的理氣藥，治療胃部脹滿、消化不良、食欲不振、食積不化、不思飲食、瀉痢后重等癥狀。木香的主要有效成分為揮發油，其結構主要為倍半萜內酯類，包括木香內酯（costuslactone），土木香內酯（alantolactone），異土木香內酯（isoalan-tollactone），二氫木香內酯（di-hydrocostuslactone），異去氫木香內酯（isodehydrocostuslacto）等。藥理研究表明，木香揮發油具有抗炎、抗腫瘤、抗濕熱、瀉痢解痙、降壓抗菌等作用。木香為貴重藥材，市場上木香的制劑主要有丸劑、散劑、膠囊劑等，針對木香揮發油制劑的研究近年來也有報道。本研究以揮發油提取量為評價指標，以粉碎度、加水量、浸泡時間、提取時間為考察因素，采用正交設計法對木香揮發油的提取工藝進行優選，建立高效的揮發油提取方法，為木香的制劑研究提供有效的理論依據。

1儀器與材料

11儀器DZHW調溫型電熱套（北京市永光明醫療儀器廠）；AL-204電子天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）；標準檢驗篩（浙江上虞市華豐五金儀器有限公司）；揮發油提取器（相對密度小于10以下，符合中國藥典標準）；球形冷凝管。

1.2藥材木香藥材購于濟南仁和中藥飲片公司，經鑒定符合2010年版《中華人民共和國藥典》的規定。

2方法

2.1水蒸氣蒸餾法該法原理基于道爾頓分壓定律，互不相溶液體混合物的沸點比其任一組分都低，將藥材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出。該法操作安全、設備簡單、成本低，適用于具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶于水的成分的提取，是提取中藥揮發油的重要方法。本實驗采用此法提取木香揮發油，按2010年版《中國藥典》一部附錄XD揮發油測定法（甲法）進行提取。

2.2木香揮發油提取工藝因素本實驗采用正交試驗優選工藝，水蒸汽蒸餾法提取木香揮發油，以揮發油的提取量為指標，考察藥材A粉碎度（以顆粒直徑d表示）、B加水量、C浸泡時間、D提取時間，對揮發油提取量的影響，按L9（34）正交試驗優選出揮發油的最佳提取工藝，具體因素及水平見表1。

2.3揮發油的提取稱取木香100g，置1000ml圓底燒瓶中，按正交試驗設計，浸泡規定時間，加入規定倍量水，振搖均勻，然后連接揮發油測定器與回流冷凝管，緩慢加熱，至回餾開始計時，保持微沸至測定器中油量不在增加，停止加熱，放置片刻，開啟測定器下端的活塞將水緩慢放出，至油層上端到達刻度“0”線上面5mm處為止，放置1h以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度“0”線平齊，讀取揮發油量。

2.4正交試驗結果根據正交表來設計安排實驗后，將所得的揮發油量數據，應用“正交試驗計算軟件”，統計學多因素方差分析的方法進行數據處理，計算出離差平方和、自由度、均方和F值，建立檢驗假設，確定檢驗水準（α=005），計算檢驗統計量F值，確定P值并作出推斷結論。其提取工藝的正交試驗結果見表2，提取工藝的方差分析結果見表3。

由表2、3可知，木香揮發油的最佳提取工藝條件為A2B1C3D1，極差RD>RA>RC> RB ，FD最大，P<005，可知D提取時間對木香揮發油的提取量有顯著影響，A粉碎度、C浸泡時間、B加水量次之，影響程度依次為D>A>C>B。即優選出最佳工藝條件為，將木香藥材粉碎成1～3cm的粒度，加7倍量水，浸泡0h，提取8h。

2.5驗證試驗為了進一步驗證上述木香揮發油提取工藝的可行性，按照得出的最佳工藝組合條件A2B1C3D1，平行進行3次重復試驗，得到揮發油提取量均值為050ml，RSD值為1.41%，結果見表4。

3討論

綜上所述，本實驗以揮發油提取量為考察指標，采用水蒸氣蒸餾法，正交試驗設計法優選工藝，最后確定最佳提取工藝組合為A2B1C3D1，即將木香藥材粉碎成1～3cm的粒度，加7倍量水，浸泡0h，提取8h。此優選工藝組合，經驗證實驗證明，揮發油提取量均高于正交實驗結果，均值達到050ml，RSD值為1.41%，由此說明，該工藝操作簡單、容易控制、成本低、穩定可行。

通過正交試驗對木香揮發油提取工藝的研究發現，藥材的提取時間是影響木香揮發油提取量的主要因素，根據浸泡理論，浸泡雖可促進組織細胞膨脹，細胞間隙變大，但因木香質地堅硬、細密，相當于溫浸，所以不是影響揮發油提取量的主要因素。木香為我國珍貴藥材，主要成分為揮發油類化合物，對其價值的開發也集中在揮發油方面，通過本實驗優選出木香揮發油最佳提取工藝條件，可為木香揮發油的深入開發研究奠定實驗基礎。

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（收稿日期：20150512）