不同商用熱處理工藝對Al-5.10Cu-0.65Mg合金性能的影響及其強化機理

楊淑晟，劉吉梓, 2，王雙寶，夏申琳，劉路，陳江華, 2

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不同商用熱處理工藝對Al-5.10Cu-0.65Mg合金性能的影響及其強化機理

楊淑晟1，劉吉梓1, 2，王雙寶1，夏申琳1，劉路1，陳江華1, 2

(1.湖南大學材料科學與工程學院，湖南長沙，410082；2.湖南大學湖南省噴射沉積重點實驗室，湖南長沙，410082)

采用多種性能表征技術系統研究各種商用熱處理制度對合金性能的影響，結合背散射電子衍射(EBSD)技術及透射電鏡顯微學(TEM)技術系統研究不同熱處理條件下的合金強化機制。研究結果表明：T6工藝處理的合金具有高強度和良好的抗腐蝕性能，但合金的延展性較差；T3工藝處理的合金具有較高的強度和優異的延展性，但合金的抗腐蝕性能較差；T8工藝處理的合金具有良好的抗腐蝕性能和優異的延展性，但合金的強度下降7%~14%。T6處理工藝的主要強化機制為析出強化，主要的強化相有θ系列相和S相；T3處理工藝的主要強化機制為加工硬化和析出強化，主要強化相為GPI區；T8工藝的主要強化機制為析出強化、細晶強化和部分的加工硬化，主要強化相種類取決于預變形形變量。

Al-Cu-Mg合金；析出相；時效；背散射電子衍射；電子顯微學技術

2系Al-Cu-Mg合金具有強度高、密度小、加工成形性及耐熱性好等優點，被廣泛應用于飛機結構件。這些熱處理可強化的合金，在時效過程中會形成大量的析出強化相，可有效地阻礙變形過程中的位錯運動，從而增強基體的性能[1]。目前，Al-Cu-Mg合金商業應用的熱處理工藝主要有T3，T4，T6和T8[2]。T3熱處理工藝為固溶淬火，冷加工后自然時效至基本穩定[3]；T4熱處理工藝為固溶淬火后自然時效至基本穩定[4]；T6熱處理工藝為固溶淬火后進行人工時效[5]；T8熱處理工藝為固溶淬火，冷加工后進行人工時效[6]。T3和T8這2種熱處理工藝可以對變形的產品進行矯直，不僅可以提高產品精度，還可以起到釋放內應力的作 用[7]。與T4和T6相比，T3和T8這種預變形處理必定會導致合金性能發生相應的變化。目前，文獻中還沒有對以上商用工藝進行系統比較，通常都是對某單一的工藝進行研究。只是認為冷加工會顯著改變合金的微觀組織(如晶粒形狀和位錯數量)，產生加工硬化[8]，此外，引進的位錯更易成為形核點，促進相的析出從而提高合金強度[9]。形變熱處理工藝(主要指冷變形后的時效熱處理)結合材料的形變強化與熱處理析出強化，最終共同影響材料的性能。其中的影響較復雜，為了解釋兩者對性能影響的本質，部分學者對該體系下的不同合金進行研究并得到一定結果[10?14]，也有人得出的結論互相矛盾。一些公司有自己的標準，如東北輕合金有限公司發現2011?T3鋁合金棒材的變形只有達到6%以上時，其力學性能指標才能達到要求，而2011?T8鋁合金棒材的預變形量為6%~10%時材料綜合性能更好。由以上研究可以看出，預變形的形變量及時效溫度對2系合金的性能與結構確實產生很大的影響，但由于每個研究都是獨立的，并沒有形成系統的對比和一致的結論。為此，本文作者針對Al-5.10Cu- 0.65Mg合金，研究各種商業化的熱處理工藝對該合金性能的影響，并利用先進的背散射電子衍射技術和透射電子顯微學技術研究不同處理工藝下合金的強化機制，以便對合金性能進行合理解釋。

1 實驗材料及方法

實驗采用自制熔煉的Al-Cu-Mg合金，化學成分如表1所示，將鑄錠切割成長×寬×高為100 mm×100 mm×20 mm的板塊，然后在溫度為505 ℃的條件下將其均勻化24 h(即工藝505 ℃/24 h)，熱軋前先將樣品在450 ℃保溫90 min后逐級熱軋至5 mm，空冷至室溫后再冷軋至2 mm。固溶處理條件為520 ℃/2 h，水淬，然后分別進行形變量為0，2%，4%和6%的預拉伸變形，如圖1(a)所示。將形變量不同的樣品再進行自然時效和人工時效處理，即進行T3(RT 20℃，預變形)，T4(RT 20 ℃)，T6(180 ℃)和T8(120 ℃，預變形)熱處理，其工藝路線如圖1(b)所示。樣品的室溫力學性能測試采用美國Instron336電子力學試驗機，其測試速度為3.00 mm/min。硬度測試選用HXD?1000T型維氏硬度計，加載力為4.9 N，加載時間為15 s，每種狀態樣品的維氏硬度由7個不同部位硬度去掉最高和最低值后取平均值而得?？垢g性能采用極化曲線法表征，將樣品進行拋光處理后，用環氧樹脂膠將非工作面密封絕緣，然后浸泡于質量分數為3.5%的NaCl溶液中進行電化學腐蝕。背散射電子衍射(EBSD)測試樣品經過粗磨、細磨、機械拋光及電解拋光處理，其中電解拋光條件如下：電壓為15 V，時間為30 s，溫度為?20 ℃。用FEI?Quanta 200 SEM中裝配的EBSD附件對樣品進行觀察，獲得晶粒組織粒度圖。選擇相對應的熱處理樣品進行TEM觀察。TEM樣品的制備過程為：先將樣品機械研磨至粒度為100 μm后沖孔，再細磨至70 μm，最后用質量分數為25%硝酸+75%甲醇混合溶液在?20 ℃/20 V的條件下進行電解雙噴。透射電鏡(TEM)觀察前，所有樣品在Fishione等離子清洗儀中清洗，然后在FEI?Tecnai F20透射電鏡中觀察形貌。高角環形暗場掃描透射電鏡(HAADF?STEM)觀察的電鏡參數如下：加速電壓為200 keV，電子束半匯聚角為10 mrad，高角環形探頭收集內半角為36 mrad，束斑直徑為0.20 nm。

表1 實驗樣品的合金成分(質量分數)

(a) 預拉伸變形；(b) 熱處理

2 實驗結果

2.1 常規T6處理(180℃)

Al-Cu-Mg合金作為可時效強化的商業合金，工業化生產常規采用的T6時效溫度為180 ℃。圖2(a)所示為Al-5.10Cu-0.65Mg合金在180 ℃時效處理不同時間所測的硬度曲線。從圖2(a)可以看出：該合金的時效硬化行為經歷了3個典型的時效階段，即欠時效階段(硬度快速上升區)、峰值時效階段(峰值硬度平臺區)以及過時效階段(硬度緩慢下降區)。但與傳統的時效硬化曲線不同的是，該合金的峰值時效階段經歷了3次硬度峰值，分別為早期階段硬度峰(9 h，為152)、第2階段硬度峰(27 h，為150)和第3階段硬度峰(40 h，為150)，相鄰峰值之間存在峰谷，即瞬時軟化區。每個硬度峰值條件下合金的拉伸性能如表2所示。由表2可見：第1個硬度峰值狀態對應合金的最佳延伸率為16%，第2個硬度峰值狀態對應合金的最佳屈服強度為389 MPa，而在第3個硬度峰值狀態合金的拉伸性能均不如前2個峰值的時效狀態的拉伸性能。

(a) 時效硬化曲線；(b) 第1個峰值時效的試樣形貌；(c)第2個峰值時效的試樣形貌；(d) 第3個峰值時效的試樣形貌

表2 180 ℃下不同時效峰值對應的合金力學性能

為了進一步說明各時效峰值狀態下合金的強化機制，利用透射電鏡的HAADF?STEM模式對每個峰值時效試樣進行觀察，結果如圖2(b)~(d)所示。由圖2(b)~(d)可見：在第1個時效峰值狀態下，合金中的主要強化相為GPI和GPII區，也有部分的θ″相及S相；由如圖2(c)可見：在第2個時效峰值狀態下，合金中的主要強化相為θ″相和S相；在第3個時效峰值狀態下，析出相主要以穩定的θ'相和S相為主。因此，該合金中含有2條析出相演化序列，分別為GPI區、GPII區、θ″相和θ′相[15?17]，GPS區至S相[18]。而得第1個峰谷是由于部分的GPI和GPII區溶解，同時，另一部分GPI和GPII區進化為數量更多、直徑更大的θ″相促使硬度上升形成第2個峰值。第2個峰谷是部分θ″相溶解所致，同時形成數量更多、直徑更大的θ'相促使硬度上升形成第3個峰值。通過形貌和取向可以很好地區分θ'系列相與S系列相。θ'系列相析出的慣習面為{001}Al，與基體的取向關系為：(001)θ′//(001)Al，[100]θ′//[100]Al[17]，在形貌上表現為平直的片狀。而S相析出的慣習面為{012}Al，與基體的取向關系為：[100]S//[100]Al，{001}S//{012}Al[17]，在形貌上表現為點狀或者zigzag的生長方式。對于同一類析出相的判定主要依靠高分辨圖像。

2.2 低溫時效與預變形低溫時效

2.2.1 硬度曲線

圖3所示為低溫時效及預變形低溫時效合金在時效過程中硬度隨時間變化的曲線。其中，圖3(a)所示為合金固溶后直接自然時效(T4)或固溶后經過一定量形變的預拉伸處理后再進行自然時效(T3)的硬度曲線。從圖3(a)可以看出：T3處理的試樣比T4處理的試樣具有更高的硬度。T4工藝處理的試樣硬度隨著時效時間的延長緩慢上升，在36 h到達硬度峰值平臺，此時的硬度為123，遠低于180℃的T6處理態的硬度峰值152。但經過預變形處理后，由于時效前引入了加工硬化，硬度曲線的起點也遠高于T4處理的峰值硬度，但在后續的自然時效過程中，硬度上升趨勢并不明顯。經對比發現：預拉伸形變量越大，試樣在時效過程中的硬度峰值越高。經過6%形變量的預拉伸試樣，在自然放置9 h后達硬度峰值143，與180℃的T6處理態的硬度峰值相接近。

圖3(b)所示為合金固溶后直接進行120℃人工時效(低溫人工時效)或固溶后經過一定量形變的預拉伸處理后再進行120 ℃人工時效(T8)的硬度曲線。在相同的預變形量下，圖3(b)中的硬度曲線與圖3(a)中的硬度曲線具有相同的變化趨勢和類似的硬度峰值(如表3所示)。由圖3(b)可以看出：T8工藝處理的試樣的硬度均高于120 ℃直接低溫時效的試樣硬度，其中經過6%形變量的預拉伸試樣，在120 ℃人工時效9 h后達到硬度峰值為143，接近180 ℃的T6處理態的硬度峰值，而且與6%?T3處理的試樣具有同樣的硬度峰值。

(a) 合金固溶處理后直接進行自然時效或經過一定量的形變后再進行自然時效；(b) 合金固溶處理后直接進行120℃時效或經過一定量的形變后再進行120 ℃時效

表3 不同熱處理狀態下合金峰值維氏硬度

2.2.2 拉伸性能

表4所示為不同處理工藝下合金的拉伸性能數據。由表4可以看出：預拉伸對提高合金的抗拉強度影響不大，但顯然提高了合金的屈服強度，并且保持較高的延伸率。無論是人工時效還是自然時效，形變量為4%的預拉伸處理可以獲得最高的延伸率23%，將形變量增至6%，盡管可以提高20~30 MPa的屈服強度，但合金的延伸率下降5%~6%。在同樣的預處理條件下，自然時效合金的拉伸性能優于120℃人工時效。與T6時效態(表2)相比，在保證相同屈服強度的前提下，T3(6%+RT/9h)工藝處理的合金具有更高的延伸率。

表4 不同熱處理狀態合金的力學性能

2.2.3 腐蝕性能

表5所示為不同處理工藝下合金的電化學腐蝕性能。根據極化曲線中的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度可以推測出各狀態下合金的抗點蝕能力。合金的自腐蝕電位越負，越容易發生腐蝕；腐蝕電流密度越大，腐蝕速率越大[19]。由表5可見：自然時效下合金的自腐蝕電位普遍比低溫時效試樣的低，均在?592 mV以下，同時自腐蝕電流密度也高于低溫時效處理的樣品的電流，都大于8 nA/cm2。

表5 不同熱處理狀態合金的電化學腐蝕

T8工藝與T6工藝相比，其腐蝕傾向性有所降低，但腐蝕速率升高。自然時效處理的合金經預變形處理后更容易發生腐蝕。但形變量越大，合金越不容易發生腐蝕，腐蝕速率也降低；低溫時效處理的合金，形變預處理可以部分減小合金發生腐蝕的傾向性，但提高了合金的腐蝕速率。隨著形變量增加，合金發生腐蝕的傾向性越明顯，但腐蝕速率有所降低。結合前面的力學性能分析可知，T8工藝盡管降低了合金的屈服強度，但具有更好的延展性和良好的抗腐蝕能力。

3 討論與分析

3.1 背散射電子衍射圖像分析(EBSD)

為了解合金性能變化的根本原因，首先從宏觀尺度上分析不同狀態合金樣品中晶粒形貌及粒徑的變化情況。圖4所示為不同處理狀態下合金的晶粒形貌圖及相應的晶粒粒徑定量分析結果。圖4(a)~(c)所示為合金預變形分別為0，4%和6%的合金在自然時效峰值條件下的晶粒形貌圖及其粒徑定量分析結果。從圖4(a)~(c)可以看出：沒有經過預變形的合金晶粒為等軸狀，經過預變形的合金晶粒呈現沿軋制方向拉長的趨勢。從定量分析結果看，隨著預變形量的增加，晶粒細化效果并不明顯，但合金中保留了加工硬化效果，因此，T3工藝處理的合金比T4處理的合金具有更高的強度。但隨著形變量的增加，加工硬化效果更加顯著，合金在預變形量由4%變為6%時，合金的延伸率下降。圖4(d)~(f)所示為合金預變形的變形量分別為0，4%和6%的合金在120℃時效峰值下的晶粒形貌圖及其粒徑定量分析結果。從圖4(d)~(f)可以看出：無論合金是否經過預變形，合金晶粒的形貌都呈等軸狀，但隨著形變量的增加，晶粒越來越小。合金預變形后在120℃下發生了完全回復再結晶。T8處理的合金不但有自然時效強化效果，而且有細晶強化作用。從強度變化看，細晶強化可以提高合金的強度，但其效果沒有加工硬化效果明顯，且當晶粒細化到一定程度(6%的預變形條件下)后，合金的延展性也會下降。在T3工藝條件下，合金的強度主要來源于自然時效強化和加工硬化，并且加工硬化效果較明顯，因此，合金的硬度高，但由于加工硬化帶來大量的位錯等缺陷，合金的抗腐蝕性能不佳；在T8工藝條件下，合金已經完成回復再結晶過程，合金的主要強化機制為自然時效強化和細晶強化，細晶強化效果不如加工硬化效果顯著，因此，合金的強度較低，但由于回復再結晶消除了預變形引入的大量位錯等缺陷，合金的抗腐蝕性能有所上升。

處理條件：(a) RT/36 h；(b) 4%的預變形+RT/9 h；(c) 6%的預變形+RT/9 h；(d) RT/36 h處理晶粒粒度定量分析； (e) 4%的預變形+RT/9 h處理晶粒粒度定量分析；(f) 6%的預變形+RT/9 h處理晶粒粒度定量分析；(g) 120℃/9 h； (h) 4%的預變形+120℃/9 h；(i) 6%的預變形+120℃/9 h；(j) 120℃/9 h處理晶粒粒度定量分析； (k) 4%的預變形+120℃/9 h處理晶粒粒度定量分析；(l) 6%的預變形+120℃/9 h處理晶粒粒度定量分析

3.2 透射電鏡分析

圖5所示為不同處理工藝條件下合金試樣的透射電鏡明場像。由圖5可以看出：對于沒有經過預變形處理的試樣(如圖5(a)和圖5(c))，基體內存在少量淬火殘余位錯，這些位錯是在固溶淬火的過程中形成。對于經過變形量為6%預變形的合金(如圖5(b)和圖5(d))，存在大量的形變位錯。在自然時效過程中，變形引入的位錯等缺陷得不到回復，預拉伸變形過程中產生的大量位錯在滑移面上塞積形成位錯墻，或纏繞在T相周圍。盡管合金也經歷了形變量為6%的預變形，但由于后續120℃人工時效使合金發生回復再結晶，可以釋放大量的位錯等缺陷，因此，位錯密度高于沒有形變預處理的試樣，但比形變預處理自然時效合金試樣的位錯密度低得多。這進一步說明T3處理工藝獲得的試樣的強度大部分來自加工硬化，而對于T8處理的試樣，其強度只有少部分來自加工硬化。T3處理試樣抗腐蝕性能差的主要原因是存在高密度位錯。T8工藝處理的試樣內部位錯密度減小，其抗腐蝕性能較好。對于沒有經過預變形加工處理的T6，T4和120℃/9 h低溫時效的試樣，內部只有少量的淬火殘余位錯，因此，低溫時效試樣的抗腐蝕性均較好。

處理條件：(a) RT/36 h；(b) 6%的預變形+RT/9 h；(c) 120℃/9 h；(d) 6%的預變形+120℃/9 h

圖6所示為不同處理工藝下合金晶內析出相的HAADF?STEM形貌圖。對于自然時效合金（如圖6(a)~(c)所示），無論是否經過預變形處理，其晶內析出相均為GPI區。但經過預變形處理后，析出相的直徑明顯減小。由于GPI區為單個Cu原子層，因此，析出相細化主要體現為Cu原子層直徑的減小。預變形的形變量越大，析出相的直徑越小。由于溶質原子總數量相同，因此，析出相直徑越小，其數量密度越大，強化效果越明顯。預變形處理后合金的強度增加，除了加工硬化的作用外，析出相強化效果增加也是原因之一。預變形處理是析出相細化的直接原因。預變形引入大量均勻分布的位錯，這些位錯促進析出相的形核，形核點越多，析出相數量越多，體積越小。因此，形變量越大，析出相越小。對于低溫人工時效的合金(如圖6(d)~(f)所示)，形變預處理細化析出相的規律同樣存在。但與自然時效略有不同的是：當合金的預變形量達到6%時，合金在人工時效過程容易形成位錯圈，這些位錯圈促使析出相的排列不再彌散，而是沿著位錯圈分布，并且此時析出相體積變大，種類發生改變，形成大量的GPII區和θ''相，其強化效果也不如自然時效明顯。結合表4和表5可知：自然時效合金具有細小而彌散分布的高數量密度的析出相。這是其強度高于低溫人工時效合金強度的主要原因之一，但這些彌散的細小析出相也會使合金的電阻率上升，電導率下降，合金的抗腐蝕性能下降。

處理條件：(a) RT/36 h；(b) 4%的預變形+RT/9 h；(c) 6%的預變形+RT/9 h；(d) 120℃/9 h；(e) 4%的預變形+120℃/9 h；(f) 6%的預變形+120℃/9 h

對比圖2、圖6、表2和表4可以發現：在高溫時效T6狀態下，合金內存在大量不同種類的析出相，析出強化是該合金的主要強化機制。大量析出相的存在盡管使合金具有較高的強度，但易使晶粒變脆，合金的延展性較差，但合金的抗腐蝕性能較佳。對于T3處理工藝所得合金，析出強化效果不如T6處理所得合金，但加工硬化可以使合金具有與T6態類似的強度，同時提高合金的延展性。但由于大量位錯的存在，合金的抗腐蝕性能較差。對T8處理的合金，合金的強度主要來自3個方面：析出強化、細晶強化以及部分的加工硬化。此時，合金的強度低于T6處理的合金強度，但合金具有很好的延展性和抗腐蝕性能。

4 結論

1) T6工藝處理的合金具有高強度和良好的抗腐蝕性能，但合金的延展性較差；T3工藝處理的合金具有較高的強度和優異的延展性，但合金的抗腐蝕性能較差；T8工藝處理的合金具有良好的抗腐蝕性能和優異的延展性，但合金的強度下降7%~14%；T4處理的合金具有優異的延展性和良好的抗腐蝕性能，但合金強度下降較多。

2) T6處理工藝的主要強化機制為析出強化；T3處理工藝的主要強化機制為加工硬化和析出強化；T8工藝的主要強化機制為析出強化、細晶強化和部分的加工硬化。

3) 在T6工藝條件下，合金的主要強化相種類繁多，尤以θ系列相和S相為主；而在T3，T4和T8工藝條件下，合金的主要強化相為GPI區。且借助于預變形引入的位錯，析出相粒度可以得到顯著細化，數量密度增加。

4) 強化機制決定了合金各種性能之間的矛盾，因此，在工程應用上，應根據合金主要的使用性能制定熱處理工藝。

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Properties of Al-5.10Cu-0.65Mg alloy treated by different commercial heat treatment techniques and their corresponding strengthening mechanisms

YANG Shusheng1, LIU Jizi1, 2, WANG Shuangbao1, XIA Shenling1, LIU Lu1, CHEN Jianghua1, 2

(1. School of Materials Science & Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China;2. Key Laboratory for Spray Deposition Technology and Application of Hunan Province,Hunan University, Changsha 410082, China)

The properties of Al-5.10Cu-0.65Mg alloy treated by commercial heat treatment processes were characterized using a variety of technology systems, and their corresponding strengthening mechanisms were studied by electron back-scattered diffraction (EBSD) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that the T6 treated alloys have high strength and good corrosion resistance with poor ductility; the T3 treated alloys have high strength and good ductility with poor corrosion resistance; the T8 treated alloys have good corrosion resistance and ductility, but their strengths are reduced by 7%?14%. The strengthening mechanism of T6 treated samples is mainly the precipitation strength, with the main strengthening phase of the θ-series and S precipitates; the strengthening mechanism of T3 treated samples is work hardening and precipitation strengthing, with the main strengthening phase of the GPI zones; the strengthening mechanism of T8 treated samples is mostly precipitation strength, grain boundary and part of work hardening, and the main strengthening phase depends on the deformation level of pre deformation.

Al-Cu-Mg alloy; precipitates; ageing; electron back-scattered diffraction; transmission electron microscopy

10.11817/j.issn.1672-7207.2015.10.006

TG146.2

A

1672?7207(2015)10?3594?09

2014?10?09；

2014?12?15

國家重點基礎研究發展規劃(973計劃)項目(2009CB623704)(Project (2009CB623704) supported by the National Basic Research Development Program (973 Program) of China)

王雙寶，博士，從事材料微觀結構的研究；E-mail：nmshuangbaowang@126.com

(編輯 劉錦偉)