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工業(yè)CT測量凍干人參孔隙率的試驗研究

2015-10-31 03:12:52戴晶瑋周國燕
食品研究與開發(fā) 2015年15期
關(guān)鍵詞:區(qū)域

戴晶瑋,周國燕

(上海理工大學醫(yī)療器械與食品學院,上海200093)

工業(yè)CT測量凍干人參孔隙率的試驗研究

戴晶瑋,周國燕

(上海理工大學醫(yī)療器械與食品學院,上海200093)

對市售吉林養(yǎng)殖人參進行冷凍干燥,采用工業(yè)CT進行掃描,調(diào)節(jié)合適參數(shù),確定為:管電壓60 kV、管電流180 μA、曝光時間500 ms、拍攝張數(shù)360張。利用自帶的圖像處理軟件對掃描的圖像進行定量分析,最合適的放大倍數(shù)為800倍。并用軟件分析模塊計算,得到了孔隙率平均值為32.87%。結(jié)果表明,采用工業(yè)CT自帶的圖像處理軟件操作方便,結(jié)果準確,有一定可行性。

凍干人參;孔隙率;工業(yè)CT;圖像處理

人參被人們稱為“百草之王”,是馳名中外、老幼皆知的名貴藥材。真空冷凍干燥技術(shù)加工人參可使其組織形態(tài)損傷降低,極大限度地保持人參原有的形狀[1]。真空冷凍干燥的過程中,物料內(nèi)部孔隙的大小及其分布規(guī)律是凍干多孔物料內(nèi)部傳熱傳質(zhì)和復水性的控制因素[2],是評價干燥效果的重要指標之一[3-4]。

近年來,X光技術(shù)受到越來越多研究者的關(guān)注,Steppe等[5]用微CT技術(shù)無損地測繪木頭地內(nèi)部結(jié)構(gòu)。Schelenz等[6]用X光技術(shù)來探測凍干中地升華過程。張揚等[7]利用微CT對蛋糕的內(nèi)部結(jié)構(gòu)進行探測并計算孔隙率。肖鑫等[8]利用微CT對凍干草莓內(nèi)部孔隙率的分布及其影響進行了試驗研究。

工業(yè)CT是工業(yè)用計算機斷層成像技術(shù)的簡稱,它能在對檢測物體無損傷條件下,以二維斷層圖像及三維立體圖像的形式,清晰、準確、直觀地展示被檢測物體內(nèi)部的結(jié)構(gòu),反映缺損狀況,是當今最佳無損檢測和無損評估技術(shù)。2001年,曹玉玲等[9]已成功將工業(yè)CT應用于復合材料孔隙率的測量中,而用于食品材料的孔隙率的測量研究還鮮見報道,本文利用工業(yè)CT對干燥人參進行掃描,研究工業(yè)CT掃描食品材料的參數(shù)和孔隙率的測量方法。

1材料與方法

1.1試驗材料

人參:吉林養(yǎng)殖人參,五年根。

1.2試驗設(shè)備

XT H 225型工業(yè)CT機:尼康公司;LD85大型凍干機:Millrock公司。

1.3試驗方法

1.3.1真空冷凍干燥人參

試驗中的待測物料為真空冷凍干燥下的人參片。首先,將人參洗凈,除去表面泥土,取人參的中段粗細均勻處,由于真空冷凍干燥的要求,切成厚度為0.5 cm的片狀,放入凍干機中。由DSC測量人參共晶點和共熔點的圖譜及參考文獻結(jié)果可得,人參凍干的過程中,預凍溫度設(shè)定為-25℃,時間是2 h;一次干燥是-18℃,18 h;二次干燥則控制在10℃,2 h[10-11]。設(shè)定試驗的參數(shù),整個凍干過程結(jié)束后,試驗樣品制備完成,放入密封袋中待用。

1.3.2確定凍干人參片的CT掃描參數(shù)

將凍干的人參片放在工業(yè)CT的操作臺上進行掃描,調(diào)節(jié)管電壓、管電流、曝光時間和拍攝張數(shù),經(jīng)過對比和選擇,確定合適的CT掃描參數(shù)。

1.3.3計算凍干人參片的孔隙率

將得到的圖像用工業(yè)CT自帶的VGStudio max 2.2軟件進行分析,用缺陷檢測模塊和P201孔隙度分析兩大模塊對孔隙率進行計算,選擇合適的邊界分割,截取不同區(qū)域,每個區(qū)域重復計算3次孔隙率并取平均值。

2結(jié)果與討論

2.1確定凍干人參片CT掃描參數(shù)

2.1.1確定拍攝張數(shù)、曝光時間

將凍干人參片水平放在操作臺上,使物料位置在發(fā)射管的射線路徑口,關(guān)閉操作倉倉門,開啟射線進行掃描,獲得初步圖像。如果凍干人參片長時間接觸空氣,會吸收空氣中的水分子,而潮濕變質(zhì),影響最終試驗結(jié)果。并且凍干人參片結(jié)構(gòu)比較簡單,沒有精細結(jié)構(gòu)。綜合分析掃描整體時間不用太長,即拍攝張數(shù)要有所控制。經(jīng)試驗確定:凍干人參片拍攝張數(shù)為360張,曝光時間為500 ms。凍干人參片整個掃描時間在5 min左右。

2.1.2確定管電壓、管電流

一般從質(zhì)和量兩個角度來確定X射線。質(zhì)由管電壓(kv)決定,它的選擇取決于受照物體的厚度;量由管電流(μa)決定,對于它的選擇則取決于受照物體的密度。后期圖像的質(zhì)量好壞,關(guān)鍵在于通過試驗確定最合適的管電壓、管電流值。

由前期的預試驗得知,食品材料的管電流值一般調(diào)節(jié)在160 μA~220 μA,并且調(diào)節(jié)電流值圖像的變化不大,故本試驗中調(diào)節(jié)電流值為180 μA,不作詳細對比。在調(diào)節(jié)管電壓值的時候發(fā)現(xiàn)圖像變化較大,對比強烈。管電壓為40 kV時,圖像太暗,較難分清物料和空氣,灰度曲線也在較黑的區(qū)域。管電壓在50 kV~80 kV區(qū)間時,灰度曲線處于中部位置,屬于比較合理的圖像范圍之內(nèi),物料和空氣區(qū)分的比較清楚。管電壓為90 kV和100 kV時圖像太亮,此時對于空氣和物料分辨不清,灰度曲線也不在界面之內(nèi),尤其100 kV時,圖像過亮,導致后期校準會通不過,因而無法進行此后的操作。綜合對比后確定管電壓為70 kV時的圖像最為清晰,區(qū)分最佳,故選擇70 kV作為最優(yōu)管電壓值。調(diào)節(jié)管電壓的值為40、50、60、70、80、90、100 kV,分別得到灰度曲線的波動情況,如圖1所示。

2.2凍干人參片CT掃描的圖像處理

2.2.1對CT圖像進行預處理

圖像在采集的過程中,難免會有各種各樣的噪聲,應當對噪聲進行處理。利用軟件中的不透明操作區(qū)域模塊進行過濾。

2.2.2選擇孔隙計算區(qū)域

如果掃描圖像整體都進行分析的話,工作量太大,耗費時間太長,結(jié)果可能還不一定準確,可能會有部分缺失或者遺漏。所以一般在俯視圖中選取一塊區(qū)域作為孔隙計算區(qū)域,同時,三維圖像中的正視圖和右視圖中也選取相對應的區(qū)域,得到一個立體圖像的各個面。如圖2所示。

圖1 不同電壓值下凍干人參片的CT圖像(上)及灰度曲線(下)Fig.1CT Images of freeze-drying ginseng in different voltages(above)and the grey-level curves(below)

圖2 選擇凍干人參片CT圖像孔隙計算區(qū)域Fig.2Select CT images in the interested area of freeze-drying ginseng

2.2.3定義孔隙邊界

1)將上面確定的計算區(qū)域進行放大,確定放大倍數(shù)。

凍干之后,人參片含水量比較低,物質(zhì)疏松,掃描時密度對比不大,故所得的圖像中邊界不是非常清晰,對于物料和孔隙分割造成了一定的困難。需要將CT掃描圖像進行放大,以更清晰分割物料和孔隙。圖3中分別列出了在放大倍數(shù)為200、400、600、800、1 000、1 200倍時圖像的情況。

仔細比較放大的圖像,放大倍數(shù)過小時,孔隙與物料重疊在一起,區(qū)分不明顯;放大倍數(shù)過大時,圖像模糊不清。綜合比較,發(fā)現(xiàn)對于凍干人參片在800倍是最合適的放大位置。

2)確定等值面線位置,確定分割孔隙界限。

圖3 計算區(qū)域經(jīng)放大不同倍數(shù)后的圖像Fig.3Images of selective area in different magnification times

圖4 等值面不同時分割邊界Fig.4Segmentation boundary in different isosurfaces

利用軟件中的缺陷檢測模塊,對圖像進行灰度值的分布成像,界定等值面。如圖4所示,紅線為灰度值相等的等值面線,將孔隙和物料區(qū)分開來,等值面線左邊為孔隙,右邊為物料。

左右移動等值面線,進行圖像的手動精確選擇,可更明確界定孔隙邊界。等值面線向左移動時,物料邊界增大,即孔隙邊界變小,可能使物料邊界大于真實物料,將一部分空氣定義為了物料(圖4a,b);而等值面線向右邊移動時,物料邊界變小,即孔隙邊界變大,可能使物料邊界小于真實物料,此時有一部分物料被剔除出去了(圖4d)。對比圖4后發(fā)現(xiàn)其中c圖是將物料與空氣的邊界分割的最清楚的,仔細觀察發(fā)現(xiàn),邊界定義的曲線將物料包裹的比較全面,故圖c是最佳的分割狀態(tài)。每個物料掃描后,物料與孔隙的邊界的合理確定,還需要手動去實現(xiàn)。

3)計算孔隙率。

通過等值面線確定分割圖像,由所確定的邊界,將孔隙填充,然后利用軟件中的缺陷分析計算模塊進行計算,得到最后的孔隙率結(jié)果。

2.3凍干人參片的孔隙率計算結(jié)果

按照上述步驟對凍干人參片掃描,然后對圖像進行處理,在各個視圖選取孔隙計算的區(qū)域,放大視圖區(qū)域,手動分割孔隙和物料的邊界,利用軟件自動計算出孔隙率。由于定義邊界時,會有某些過小的孔隙或是某些部位的物料跟空氣分割不清,所以反復手動分割邊界3次,進行計算,得到3個值取平均值。并且由于人參切片橫截面是比較規(guī)則的圓形,故在選取合適計算區(qū)域的時候,截取上下左右4塊,再將4塊得到的值取平均值。這樣反復計算,得到的孔隙率更為精確。任意選取4塊區(qū)域,3次取平均值,如表1所列。4個平均值再取平均值,計算得到孔隙率為32.87%。

表1 凍干人參片的孔隙率計算結(jié)果Table 1The porosity result of freeze-drying ginseng

經(jīng)過方差分析,邊界對孔隙率的影響不顯著(P= 0.238>0.05),而區(qū)域?qū)紫堵实挠绊戯@著(P=0.044<0.05)。所以計算孔隙率時,多個區(qū)域計算平均值是必要的。

3結(jié)論

工業(yè)CT掃描凍干人參片的參數(shù)確定為:管電壓60 kV、管電流180 μA、曝光時間500 ms、拍攝張數(shù)360張。利用工業(yè)CT對凍干人參片進行掃描,經(jīng)過圖像分析,最合適的放大倍數(shù)為800倍。利用軟件對孔隙率進行計算,得到孔隙率的平均值為32.87%。

凍干物料是多孔疏松的結(jié)構(gòu),孔隙的大小是多孔物料的重要特征,直接影響多孔物料中物質(zhì)的傳遞過程,工業(yè)CT可以對凍干物料內(nèi)部的孔隙率進行計算,是一個實用的分析儀器。

[1]徐成海,李春青.人參真空冷凍干燥工藝的研究[J].真空,1994(1): 6-11

[2]肖鑫,陶樂仁,陳雋.凍干物料內(nèi)部孔隙率影響因素的試驗研究[J].食品工業(yè)科技,2007,28(3):78-81

[3]肖鑫,陶樂仁,習德成,等.冷凍干燥中升華界面移動的微CT試驗研究[J].工程熱物理學報,2007(2):319-321

[4]Pyne A,Chatterje e K,Suryanarayanan R.Ctystalline to Amorphous TransitionofDisodiumHydrogenPhosphateduring PrimaryDrying[J]. Pharmaceutical Research,2003,20(5):802-803

[5]Steppe K,Cnudde V,Girard C,et al.Use of X-ray computed Microtomography for Non-invasive Determination of Wood Anatomical Characteristics[J].Journal of Structural Biology,2004,148(1):11-21

[6]Schelenz G,Engel J,Rupprecht H.Sublimation During Lyophilization Detected by Temperature Ptofile and X-ray Technique[J].Interional Journal of Pharmaceutics,1995,113(2):133-140

[7]張揚,彭曉峰.多孔材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的微CT掃描儀分析[J].工程熱物理學報,2005,25(5):850-852

[8]肖鑫,陶樂仁.凍干草莓內(nèi)部孔隙的分布及其影響的試驗研究[J].食品與機械,2007,23(2):66-69

[9]曹玉玲,孫玲霞.工業(yè)CT在復合材料孔隙率分析中的應用[J].CT理論與應用研究,2001,10(4):14-17

[10]郭樹國,李成華,王麗艷.基于圖像處理優(yōu)化真空冷凍干燥工藝參數(shù)[J].真空,2012,49(1):7-11

[11]郭樹國.人參真空冷凍干燥工藝參數(shù)試驗研究[D].沈陽:沈陽農(nóng)業(yè)大學,2012

Calculation of Freeze-drying Ginseng's Porosity by ICT

DAI Jing-wei,ZHOU Guo-yan
(School of Medical Instrument and Food Engnieering,University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai 200093,China)

The cultivation of ginsengs in Jilin buying from the market were prepared by freeze drying.Scanning by Industrial Computer Tomography(ICT)and adjusting the suitable parameters which were confirmed on:tube voltage 60 kV,tube current 180 μA,time of exposure 500 ms,Photo shots 360.Using image processing software of ICT to analyze photo,the most suitable magnification factor was 800.Through the calculation of software analytical module,the average value of porosity was 32.87%.The result showed that calculating porosity of ginseng by ICT was simple,accurate,reliable and repeatable.

freeze-drying ginseng;porosity;ICT;image processing

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.15.024

2014-04-10

戴晶瑋(1985—),女(漢),在讀碩士研究生,研究方向:食品藥品冷凍冷藏。

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