辛夷不同部位的揮發(fā)油含量測(cè)定與薄層色譜比較

袁　玲

(湖北工程學(xué)院 特色果蔬質(zhì)量安全控制湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 孝感 432000)

辛夷不同部位的揮發(fā)油含量測(cè)定與薄層色譜比較

袁玲

(湖北工程學(xué)院 特色果蔬質(zhì)量安全控制湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 孝感 432000)

摘要:采用《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版方法進(jìn)行辛夷揮發(fā)油含量的測(cè)定，并利用薄層色譜法對(duì)苞片、花瓣、雄蕊、雌蕊、全蕾進(jìn)行比較。試驗(yàn)結(jié)果表明，辛夷花瓣、雄蕊揮發(fā)油的含量較高，苞片、雌蕊中揮發(fā)油含量較低，辛夷不同部位的木脂素斑點(diǎn)明顯程度差異較大，全蕾、花瓣、雄蕊中木脂素斑點(diǎn)明顯。去苞片粉碎，微波提取有利于藥效成分的溶出和提取。

關(guān)鍵詞：辛夷；揮發(fā)油；微波提取；薄層色譜

中圖分類(lèi)號(hào)：TS41

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：碼：A

文章編號(hào)：號(hào)：2095-4824(2015)03-0054-03

收稿日期：2015-03-19

作者簡(jiǎn)介：袁玲(1970-)，女，湖北孝感人，湖北工程學(xué)院特色果蔬質(zhì)量安全控制湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副教授，碩士。

Abstract：The contents of volatile oil in different parts of Magnolia denudata is determined by the method in Phamacopoeia of the People’s Republic of China published in 2010. The flower bracts, stamens, petals, pistil and full lace are compared by the method of thin-layer chromatography (TLC)．The results show that the volatile oil is higher in stamens and petals but lower in flower bracts and pistil. There are obvious differences of Lignans spots in different parts of Magnolia denudata. Lignans spots in stamens, petals and full lace are significant. It is helpful for the dissolution and extraction of medicinal composition by crushing bracts and using microwave extraction．

辛夷是木蘭科(Magnoliaceae)植物的干燥花蕾，冬末春初時(shí)采收、陰干，具有抗炎、抗過(guò)敏、降血壓、抗氧化等作用，對(duì)風(fēng)寒頭疼，鼻塞流涕，鼻淵等病癥具有良好的療效[1]。辛夷外形呈長(zhǎng)卵形，苞片表面密被灰白色或灰綠色有光澤的長(zhǎng)茸毛，花被片9，花萼與花瓣包合緊密。雄蕊、雌蕊多數(shù)呈螺旋狀排列于突起的花托上，氣芳香，味辛、涼而稍苦。

辛夷是我國(guó)的傳統(tǒng)中藥，也是我省道地的藥材，是多種中藥方劑和中成藥的主要成分，民間也有偏方應(yīng)用。辛夷主要含有揮發(fā)油、黃酮類(lèi)、木脂素、脂肪酸、香豆素等多種藥效成分，所含的揮發(fā)油和木脂素是質(zhì)量控制的主要指標(biāo)[2-3]。針對(duì)這兩個(gè)質(zhì)量控制指標(biāo)，對(duì)辛夷苞片、花瓣、雄蕊、雌蕊、全蕾的揮發(fā)油含量進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)各部位的乙醇浸提液進(jìn)行薄層色譜比較，以期為辛夷的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)研究和臨床應(yīng)用提供科學(xué)的指導(dǎo)。

1　材料和方法

1.1　材料

冬末春初采自湖北工程學(xué)院校園，經(jīng)鑒定為玉蘭(Magnolia denudataDesr)。采集其即將開(kāi)放的蓓蕾，烘干備用。

1.2　儀器

S224 電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)；BB89揮發(fā)油提取器(北京中西泰安技術(shù)服務(wù)有限公司)；101A-3型干燥箱(上海市實(shí)驗(yàn)總廠(chǎng))；SB 100克型多功能藥材粉碎機(jī)(浙江省永康市金盛博機(jī)廠(chǎng))；微波爐和薄層硅膠板H (青島海浪硅膠干燥劑廠(chǎng))。主要試劑有乙醇、石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯等，均為分析純，水為蒸餾水。

1.3　方法

1.3.1　揮發(fā)油的提取

采用水蒸氣蒸餾法：稱(chēng)取辛夷全蕾、苞片、花瓣、雄蕊、雌蕊及粉碎的全蕾粉末各50.0 g按《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版附錄方法提取揮發(fā)油，測(cè)定揮發(fā)油含量。

1.3.2　薄層色譜分析

采用微波提取法[4]制備供試品溶液，將辛夷全蕾、苞片、花瓣、雄蕊、雌蕊各10.0 g置具塞三角瓶中，加75%乙醇溶液浸漬5 h后，微波低檔輻射3 min，過(guò)濾后，濾液蒸餾定容得乙醇提取液(1 g/2 mL)。按0.5 mm玻璃點(diǎn)樣毛細(xì)管取上述供試品溶液2 μL，按照薄層色譜法[4]在同一硅膠H薄層板上作為試驗(yàn)點(diǎn)，以75%乙醇為陰性對(duì)照，石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(3:2)、氯仿-乙醚(5:1)為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出晾干。10%硫酸乙醇溶液浸漬顯色，105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

2　結(jié)果與分析

2.1　辛夷不同部位揮發(fā)油的含量

辛夷不同部位揮發(fā)油含量的對(duì)比結(jié)果如表1所示：水蒸氣蒸餾提取辛夷不同部位的揮發(fā)油顏色相近，但花瓣、雄蕊中揮發(fā)油的含量最高，且比苞片中揮發(fā)油具有更濃烈的辛香氣味。苞片、雌蕊中揮發(fā)油含量少，低于藥典中要求含揮發(fā)油不得少于1.0%(mL/g)的標(biāo)準(zhǔn)。從揮發(fā)油提取率和香氣品質(zhì)來(lái)看，花瓣、雄蕊優(yōu)于苞片。

粉碎后的全蕾提取的揮發(fā)油含量是未粉碎全蕾的1.36倍，表明粉碎有利于藥物中有效成分的浸出。通過(guò)增加藥物的表面積，進(jìn)而可以增加藥物的生物利用度。

表1　辛夷不同部位揮發(fā)油含量

2.2　薄層色譜分析

木脂素類(lèi)成分具有較強(qiáng)的親脂性，通常使用硅膠薄層色譜可獲得較好的分離效果。展開(kāi)劑一般使用苯、氯仿、乙酸乙酯等親脂性的溶劑系統(tǒng)。

辛夷花蕾不同部位木脂素成分的薄層色譜見(jiàn)圖1和圖2。用兩種溶劑展層后，供試品色譜顯紫紅色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾。辛夷苞片、雌蕊無(wú)木脂素斑點(diǎn)或很少，在全蕾、花瓣、雄蕊中多處具有相同Rf值及相同顏色斑點(diǎn)。可見(jiàn)辛夷不同部位薄層色譜有較大的差異[5]。

1-苞片2-陰性對(duì)照 3-花瓣4-全蕾5-雄蕊6-雌蕊

1-苞片2-陰性對(duì)照 3.花瓣4.全蕾5.雄蕊6.雌蕊

3　結(jié)論與討論

研究辛夷不同部位的藥理活性成分，可為辛夷的加工和臨床藥用提供參考。辛夷不同部位的揮發(fā)油均呈淺黃色，具有濃郁的辛香氣味，其中花瓣、雄蕊揮發(fā)油的含量較高，符合藥典不得少于1.0%的要求，而苞片、雌蕊中揮發(fā)油含量低于1.0%，與尹獻(xiàn)忠等[6-7]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相同，表明民間采用“辛夷取芯去殼”的炮制方法具有一定的科學(xué)性，也為《雷公炮制藥性解》中“去毛及心用”的傳統(tǒng)方法提供了實(shí)驗(yàn)佐證。利用水蒸氣蒸餾法提取辛夷精油時(shí)，蕊和苞片應(yīng)分開(kāi)蒸餾或去苞片后提取揮發(fā)油。

辛夷木脂素有抗炎、抑制抗血小板活性因子PAF誘導(dǎo)的血小板聚集作用[3]，是目前開(kāi)發(fā)利用的熱點(diǎn)。辛夷芯中木蘭脂紊和松脂素二甲醚含量遠(yuǎn)高于苞片中的含量[8]。薄層色譜試驗(yàn)結(jié)果表明，辛夷不同部位的木脂素斑點(diǎn)明顯程度差異較大，辛夷苞片、雌蕊幾乎無(wú)木脂素斑點(diǎn)，而全蕾、花瓣、雄蕊中木脂素斑點(diǎn)明顯。

鑒于苞片在花蕾中比重大，揮發(fā)油含量低，幾乎無(wú)木脂素斑點(diǎn)，建議辛夷中藥材的炮制加工和中成藥的生產(chǎn)中去苞片后煎制或提取藥效成分。將辛夷粉碎后藥材與水接觸面積變大，水散均勻，增加了有效成分的溶出，是提高揮發(fā)油得率的有效方法之一，但粉碎細(xì)度與揮發(fā)油提取率之間的關(guān)系還有待進(jìn)一步研究。

[參考文獻(xiàn)]

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[2]王永慧，葉方，張秀華.辛夷藥理作用和臨床應(yīng)用研究進(jìn)展[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2012，9(16):13-14.

[3]郭群，方紅，蘇瑋.望春花中的木脂素類(lèi)化學(xué)成分研究[J]. 中草藥，2004，35(8):849-852.

[4]李曉林，張明媛，趙衛(wèi)權(quán)，等.正交試驗(yàn)法優(yōu)選辛夷藥材中木蘭脂素的微波萃取工藝[J]. 第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào)，2010，31(5):567-568.

[5]于宗淵，孫中礬，蘇本正.薄層色譜法鑒別辛夷藥材[J].中藥材，2004，27(7):487-488.

[6]尹獻(xiàn)忠，李曉，李勝華，等.水蒸氣蒸餾法提取辛夷精油及在卷煙加香中的應(yīng)用研究[J].鄭州輕工業(yè)學(xué)，2003，18(4):65-67.

[7]毛多斌，張峻松，姚光明，等.辛夷不同部位揮發(fā)油化學(xué)組份的對(duì)比研究[J].鄭州輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)，1999，14(3):24-26 .

[8]于健東，魯靜，林瑞超.HPLC測(cè)定辛夷中木蘭脂素和松脂素二甲醚的含量及木脂素類(lèi)成分指紋圖譜初步研究[C]//中國(guó)藥學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)，2002:453-455.

Quantitative Determination of Volatile Oil Content in Different Parts ofMagnoliadenudataand TCL Comparisons

YuanLing

(Hubei Key Laboratory of Quality Control of Characteristic Fruits and Vegetables,

Hubei Engineering University, Xiaogan, Hubei 432000, China)

KeyWords：magnolia denudata；volatileoil；microwaveextraction；TLC

(責(zé)任編輯：張凱兵)