響應(yīng)面法提取燕麥淀粉工藝研究

楊銘鐸，史一平

（哈爾濱商業(yè)大學(xué)中式快餐研究發(fā)展中心博士后科研基地，哈爾濱商業(yè)大學(xué)食品工程學(xué)院，黑龍江省食品科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱150076）

響應(yīng)面法提取燕麥淀粉工藝研究

楊銘鐸，史一平

（哈爾濱商業(yè)大學(xué)中式快餐研究發(fā)展中心博士后科研基地，哈爾濱商業(yè)大學(xué)食品工程學(xué)院，黑龍江省食品科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱150076）

本文以燕麥為原料，利用響應(yīng)面法優(yōu)化燕麥淀粉的提取工藝條件。結(jié)果表明，燕麥淀粉提取的最佳工藝條件為：pH 9、提取時(shí)間2.5h、提取溫度45℃、液料比為10∶1。燕麥淀粉的理論提取率52%，實(shí)際測得值為51.2%，兩者較接近。

響應(yīng)面法；燕麥淀粉；工藝研究

燕麥?zhǔn)俏覈囊环N主要的糧食作物，因其耐寒、高產(chǎn)、營養(yǎng)豐富以及兼?zhèn)涫朝煿δ艿忍攸c(diǎn)，近年來得到了國內(nèi)外學(xué)者的廣泛研究［1］。燕麥中含有豐富的蛋白質(zhì)、可溶性膳食纖維、微量元素、皂甘、黃酮、生物堿和多酚等活性物質(zhì)［2］。經(jīng)常食用燕麥可有效降低血清膽固醇、甘油三酯和血清低密度脂蛋白膽固醇水平［3-5］。燕麥中含有約60%的淀粉，與玉米和小麥相比，燕麥淀粉更不易老化，并且廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)、化妝品以及造紙業(yè)［6-7］。本實(shí)驗(yàn)在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，以提取時(shí)間、提取溫度以及液固比4個(gè)因素為影響因子，應(yīng)用Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)建立數(shù)學(xué)模型，以提取總淀粉得率作為響應(yīng)值，利用響應(yīng)面分析(RAS)軟件分析，優(yōu)化提取工藝條件［8］。

1　材料和方法

1.1材料和設(shè)備

燕麥，產(chǎn)自內(nèi)蒙古赤峰市的裸燕麥籽粒，經(jīng)清洗、干燥、粉碎過篩后備用。氫氧化鈉、鹽酸均為分析純。YB-10002型電子天平，上海光正醫(yī)療儀器有限公司；DZF-6020型真空干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；DK-98-IIA型電熱恒溫水浴鍋，天津泰斯特儀器

1.2.2單因素實(shí)驗(yàn)方法

本文研究了攪拌溫度在30℃～55℃，固定提取時(shí)間2h、pH 9、液料比10:1時(shí)，燕麥淀粉的得率與溫度的關(guān)系。提取時(shí)間1.0～3.5h，固定反應(yīng)溫度45℃、pH 9、液料比10:1時(shí)，淀粉得率與溫度的關(guān)系。pH 8～12，固定反應(yīng)溫度45℃、反應(yīng)時(shí)間3h、液料比10:1時(shí)，淀粉得率與pH的關(guān)系。液料比6～14，固定反應(yīng)溫度45℃、反應(yīng)時(shí)間3h、pH為9時(shí)，淀粉得率與液料比的有限公司；TG16-WS臺式高速離心機(jī)；PHS-3C型pH計(jì)，上海精密儀器有限公司；HC-TP11-5架盤天平，上海精科天平。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1燕麥淀粉的提取工藝

燕麥→去雜→精選→破碎→干燥→燕麥粉→調(diào)漿→調(diào)pH值→攪拌→過濾去除篩上→離心→刮除表層灰褐色物質(zhì)→反復(fù)洗滌→離心→至無灰褐色沉淀→干燥→粉碎→過篩→燕麥淀粉

燕麥淀粉得率關(guān)系。

1.2.3響應(yīng)面試驗(yàn)對燕麥淀粉提取因素的優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上分別對，攪拌溫度、攪拌時(shí)間、pH和液料比進(jìn)行顯著性分析，結(jié)果表明，以上4個(gè)因素對于燕麥淀粉的得率影響都顯著。以燕麥淀粉的得率為響應(yīng)值，用中心組實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)四因素三水平（共29個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)，5個(gè)中心點(diǎn)）的試驗(yàn)，利用響應(yīng)面結(jié)果，得到最佳制備方案，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的水平及因素，試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見表1。

表1　響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平表Tab.1 The response surface experimental factors and levels

2　結(jié)果與討論

2.1單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1提取溫度對燕麥淀粉得率的影響

圖1　提取溫度對燕麥淀粉得率的影響Fig.1 Effect of temperature on the extraction yield of oat starch

本文研究了攪拌溫度在30℃～55℃，淀粉的得率與溫度的關(guān)系。由于分子運(yùn)動速度會隨著溫度的升高而增加，淀粉和纖維素、膠類以及蛋白質(zhì)等物質(zhì)越容易分離，所以燕麥淀粉的得率會隨著溫度的升高而增大。但是淀粉的糊化溫度為53.6℃，所以淀粉的提取溫度不能超過50℃［9］。溫度過低時(shí)，其中的β-葡聚糖大量溶出，形成了膠狀物質(zhì)包裹著蛋白質(zhì)，使蛋白質(zhì)難以與淀粉分離，包裹著淀粉一同溶入浸泡液中，導(dǎo)致淀粉的得率很低［10］。因此最佳的攪拌溫度為45℃。

2.1.2提取時(shí)間對燕麥淀粉得率的影響

圖2　提取時(shí)間對燕麥淀粉得率的影響Fig.2 Effect of extraction time on the yield of oat starch

本文研究了提取時(shí)間在1～3.5h，淀粉的得率與提取時(shí)間的關(guān)系。隨著攪拌時(shí)間的增加，燕麥淀粉的得率先緩慢上升后迅速下降，在3h時(shí)得率最高。淀粉的得率會隨著時(shí)間的增加而增大。但是當(dāng)時(shí)間超過3h時(shí)，淀粉與蛋白質(zhì)分離達(dá)到最大程度，淀粉的純度會增加但是得率會下降［11］。綜合考慮，攪拌時(shí)間應(yīng)該選擇3h。

2.1.3pH對燕麥淀粉得率的影響

圖3　pH對淀粉得率的影響Fig.3 Effect of pH on the yield of oat starch

由圖可知，本文研究了pH在8～12，淀粉的得率與pH的關(guān)系。隨著pH不斷增加，燕麥淀粉的得率先升高后降低，在pH為9時(shí)燕麥淀粉的得率最高。pH小于9的堿性條件下，蛋白質(zhì)分子有增溶作用，促進(jìn)了淀粉與蛋白質(zhì)的分離。膳食纖維在該條件下浸泡，會變得膨脹、松散，降低與淀粉的結(jié)合力，因此淀粉得率會逐漸升高［12］。當(dāng)pH大于9時(shí)，過堿的環(huán)境會使燕麥粉和水的糊狀物過于黏滯，不利于淀粉的分離，導(dǎo)致淀粉的理化特性遭受破壞［13］。

2.1.4液料比對燕麥淀粉得率的影響

圖4　液料比對淀粉得率的影響Fig.4 Effect of liquid ratio on the yield of oat starch

由圖4，本文研究了液料比在6～14，淀粉的得率與液料比的關(guān)系。隨著液料比的增加，淀粉得率先緩慢上升后迅速下降，當(dāng)液料比為10:1（mL/g）時(shí)，淀粉得率達(dá)到最大值。加水量太少，物料體系黏稠，纖維素等物質(zhì)吸水膨脹，淀粉顆粒不能完全溶解出來。而當(dāng)加水量太大時(shí)，加堿溶液過多導(dǎo)致溶液黏度變大，分子擴(kuò)散速率降低而使體系分散不均勻，不利于淀粉分子的釋放而且隨著水量的增加也會增加成本。所以綜合考慮采用液料比為10:1。

2.2響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

以pH（A）、提取時(shí)間（B）、提取溫度（C）、液料比（D）為自變量，以淀粉得率為響應(yīng)值（Y），進(jìn)行響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)方案及結(jié)果見表2。采用Designexpert 8.0.6軟件對表2中數(shù)據(jù)進(jìn)行多項(xiàng)式擬合回歸，建立多元二次響應(yīng)面回歸模型：

Y=51.32-1.58A-0.38B-4.07C-0.3D-1.91AB-2.60AC+2.500E-005AD-4.34BC+0.80BD+1.45CD-7.26A2-2.79B2-6.74C2-6.35D2，各因素的方差分析結(jié)果見表3。

表2　響應(yīng)面分析方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Response surface analysis program and results

由表3知，模型的Prob＞F值小于0.0001，表明二次方程擬合極顯著，失擬項(xiàng)F值為3.19，表明失擬項(xiàng)相對于絕對誤差是不顯著的，而不顯著的失擬項(xiàng)才可用。提取溫度（C）Prob＞F值小于0.01，表明其對燕麥淀粉得率影響極顯著，提取時(shí)間（B）和料液比（D）的Prob＞F值大于0.05，表明其對燕麥淀粉得率影響不顯著。且影響燕麥得率的各因素按影響大小排序依次為提取溫度、pH、提取時(shí)間和液料比。二次項(xiàng)A2、B2、C2和D2影響顯著，其中A2、C2和D2的Prob＞F值小于0.001，影響顯著。交互項(xiàng)按影響大小排列為AD、BC、AC、AB、CD、BD，其中AD最為顯著。表明各因素對燕麥淀粉得率不是簡單線性關(guān)系。各交互因素響應(yīng)曲面圖如圖5。

表3　燕麥淀粉提取回歸模型的方差分析Tab.3 Analysis of variance regression model of oat starch extraction

圖5-1　提取溫度與pH交互影響響應(yīng)面圖Fig.5-1 Extraction temperature and pH response surface interaction

圖5-2　液料比與pH交互影響響應(yīng)面圖Fig.5-2 Liquid ratio and pH response surface interaction diagram

圖5-3　提取溫度與提取時(shí)間交互影響響應(yīng)面圖Fig.5-3 Extraction temperature and extraction time interaction response surface

圖5-4　提取時(shí)間與p交互影響響應(yīng)面圖Fig.5-4 Extraction time and a response surface plot p interaction

圖5-5　液料比與提取溫度交互影響響應(yīng)面圖Fig.5-5 Liquid ratio and extraction temperature response surface interaction

圖5-6　液料比與提取時(shí)間交互影響響應(yīng)面圖Fig.5-6 Liquid ratio and extraction time interaction of a response surface plot

3　結(jié)論

A．決定系數(shù)R2=0.9253，說明模型擬合好，實(shí)驗(yàn)誤差小，實(shí)驗(yàn)操作可信，可用此模型對燕麥淀粉提取進(jìn)行分析和預(yù)測。

B．通過回歸模型預(yù)測的燕麥淀粉提取的最佳工藝條件為：pH 9、提取時(shí)間2.5h、提取溫度45℃、液料比為10∶1。

C．在最佳條件下預(yù)測燕麥淀粉的提取率可以達(dá)到52%。采用此工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，實(shí)際測得燕麥淀粉得率為51.2%，與實(shí)際值相差不大，說明采用響應(yīng)面法得到的工藝參數(shù)可靠，具有一定的實(shí)際價(jià)值。

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Research on Extraction Process of Oat Starch

YANGMing-duo,SHI Yi-ping
(Postdoctoral Research Base of The Chinese Fast Food Research and Development Center;College of Food Science and Engineering,Harbin University of Commerce;Key Laboratory of Food Science and Engineering of Heilongjiang Province,Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China)

Oat as rawmaterial in this essay,response surface analysis methodology(RSM)was used to optimize the extraction technology of oat starch.The result showed that he optimum process conditions of oat were:pH 9,extraction time 2.5h,extraction temperature 45℃and ratio of liquor tomaterial 10.The theoretical extraction yield ofoat starch is 52%,under the optimumconditions,and the experimental data was 51.2%.

Responsesurfaceananlysis;Oatstarch;Processresearch

TS234

A

1674-8646（2015）09-0030-04

2015-07-11

黑龍江省青年科學(xué)基金項(xiàng)目（QC2011C093）；哈爾濱天通科技開發(fā)有限公司合作課題

楊銘鐸(1956-)，男，教授，博士，博士研究生導(dǎo)師，從事傳統(tǒng)食品工業(yè)化技術(shù)研究，e-mail：yangmingduo5663@163.com。