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應用響應面法優化瑪咖咀嚼片配方

2015-12-25 02:01:20王婧高如意徐振秋畢宇安
食品與發酵工業 2015年12期

王婧,高如意,徐振秋,畢宇安

1(江蘇康緣藥業股份有限公司,江蘇連云港,222001)2(中藥制藥過程新技術國家重點實驗室,江蘇連云港,222001)

瑪咖(maca)為十字花科獨行菜屬(Lepidium meyemii Walp)塊根類植物,原產秘魯,2011年我國原衛生部批準瑪咖粉作為新資源食品,并在云南、西藏等地引種種植成功。瑪咖是一種營養豐富的安全食物,富含蛋白質、糖類、氨基酸以及獨有的瑪咖烯、瑪咖酰胺,具有增強體力、消除疲勞、提高生育能力、性功能等保健的作用[1-2]。西洋參具有益氣養陰、扶正固本等功能,現代藥理研究證實,西洋參具有抗疲勞等功效[3]。

咀嚼片食用方便,其生物利用度高,便于攜帶,其工藝簡單、生產成本低。咀嚼片現已廣泛用于食品及保健品研究領域,如山藥咀嚼片[4]、檸檬酸-蘋果酸鈣咀嚼片[5]。瑪咖咀嚼片以瑪咖超微粉、西洋參超微粉為主要成分,輔以甜菊糖苷功能性甜味劑,制成具有緩解體力疲勞保健功效的咀嚼片,使瑪咖中的功效成分得到充分利用。瑪咖粉因為本身具有刺激性氣味,其食用風味不佳。因此,本文旨在優化確定咀嚼片產品配方,研制出美味可口的瑪咖咀嚼片。

1 儀器與材料

1.1 儀器

WF-20B型萬能粉碎機,江陰永昌藥化機械有限公司;WFJ-15型超微粉碎機,江陰豐華藥化機械有限公司;GHL-50型濕法制粒機,常州全品制藥設備有限公司;WK型搖擺式顆粒機,上海超億制藥機械設備;GZX型鼓風干燥箱,上海河承工業設備有限公司;ZPW-23型旋轉壓片機,江陰天元藥化機械有限公司。

1.2 材料

瑪咖超微粉、西洋參超微粉,江蘇康緣藥業股份有限公司提供;全脂乳粉、木糖醇、麥芽糖醇、甜橙果汁粉、阿巴斯甜、甜菊糖苷、牛奶香精、微晶纖維素、淀粉、糊精、麥芽糊精,均為食品添加劑;乙醇為食用級。

2 實驗方法

2.1 瑪咖咀嚼片劑量確定

瑪咖是新資源食品,西洋參為可用于保健食品原料,設計每日服用瑪咖超微粉1.5 g,西洋參超微粉0.5 g,添加各種輔料后片重為1.0 g/片,成人每日服用量為3片。

2.2 瑪咖咀嚼片制備工藝流程

將瑪咖超微粉、西洋參超微粉與其他原料及填充劑混合攪拌至完全均勻,緩慢加入適量體積分數95%乙醇,使軟材適合制粒為宜,即手握成團,推之即散。將制好的軟材擠壓過16目篩網,于60℃干燥箱中進行干燥,干燥終點以顆粒水分降至3%左右為宜。最后以20目篩網整粒。選擇三角形異形沖,片重1.0 g。

2.3 感官評分標準

選擇10名人士對產品的感官指標即口感、風味、外觀、脆碎度、硬度進行綜合評分(10分制)。評分標準見表1。

表1 瑪咖咀嚼片感官評分標準Table 1 The sensory grading of maca chewable tablets

2.4 單因素實驗

2.4.1 口感輔料比例的確定

將瑪咖超微粉、西洋超微粉與其30%總質量的全脂奶粉、麥芽糊精分別混合直接壓片(1.00g/片),以口感為主要指標選擇出最佳口感輔料種類。而后考察其添加量為15%、20%、25%、30%、35%時對咀嚼片綜合感官指標的影響,以口感為主要指標選擇出最佳口感輔料添加比例。

2.4.1 矯味劑的選擇

在口感輔料的添加量基礎上,將瑪咖超微粉、西洋參超微粉、全脂奶粉總量0.8%的木糖醇、麥芽糖醇、甜橙果汁粉、阿斯巴甜、甜菊糖苷、牛奶香精分別與其直接混合壓片(1.00g/片),以風味作為主要指標選擇出最佳矯味劑種類。同時考察其添加量為0.2%、0.5%、0.8%、1.1%、1.4%時對咀嚼片綜合感官指標的影響,以風味作為主要指標選擇出最佳矯味劑添加比例。

2.4.3 填充劑的選擇

經過試驗研究,需加入適當的輔料,以克服在制劑過程中黏沖、片重差異大等問題。在填充劑的選擇過程中,在矯正口感輔料和矯味劑添加量基礎上,根據中間體的性質,將其瑪咖超微粉、西洋參超微粉、全脂奶粉、甜菊糖苷總量20%的淀粉、糊精、麥芽糊精分別與其混合,以95%乙醇制軟材,擠壓過16目篩網,(60±5)℃干燥,20目篩整粒,壓片(1.00g/片)。以產品的口感、風味、外觀、脆碎度、硬度為指標進行評價,選擇最佳填充劑種類。同時考察其添加量為15%、20%、25%、30%、35%時對咀嚼片綜合感官指標的影響,選擇出最佳填充劑添加比例。

2.4.4 潤濕劑的選擇

按配方比例分別稱取各原料,共4份,分別加入20%的淀粉混合均勻,分別用體積分數95%、70%、40%乙醇、水制軟材,擠壓過16目篩網,60±5℃干燥,20目篩整粒,壓片(1.00g/片)。對產品的綜合感官指標進行評價,選擇出最佳潤濕劑添加比例。

2.5 響應面實驗設計

根據單因素實驗確定各因素的取值水平范圍,根據Box-Benhnken的中心組合實驗設計原理,分別選取口感輔料比例(A)、矯味劑(B)、填充劑(C)作為自變量,選取3水平的響應面分析實驗[6-7]。單因素試驗涉及的水平及編碼見表2。按低(-1)、中(0)、高(1)3個水平進行編碼,以瑪咖咀嚼片成品的綜合感官評分作為響應值設計響應面實驗。

表2 響應面實驗因素水平表Table 2 The experimental factors and levels of response surface methodology

3 結果與分析

3.1 單因素實驗分析

3.1.1 全脂奶粉添加量對咀嚼片口感的影響

相同添加量時,麥芽糊精無粗糙感、粘牙,全脂奶粉無粉粒感、無粗糙感、不粘牙。同時考察全脂奶粉添加量為15%、20%、25%、30%、35%時對咀嚼片品質的影響,結果見圖1。隨著全脂奶粉添加量的增加,咀嚼片粉粒感、粗糙程度逐漸減輕,但至35%添加量時,片劑稍顯粘牙,因此添加量在25%時達到較適宜口感,且綜合評分最高。

圖1 全脂奶粉添加量對瑪咖咀嚼片品質的影響Fig.1 The comprehensive effect of additive content of milk powder of maca chewable tablets

3.1.2 矯味劑添加量對咀嚼片品質的影響

相同添加量時,木糖醇、麥芽糖醇、甜橙果汁粉、牛奶香精無法掩蓋西洋參的后苦味,整體風味顯苦,甜菊糖苷的加入使得瑪咖咀嚼片口感正常、特有瑪咖風味、稍苦。同時考察其添加量為0.2%、0.5%、0.8%、1.1%、1.4%時對咀嚼片品質的影響,結果見圖2。

圖2 甜菊糖苷添加量對瑪咖咀嚼片品質的影響Fig.2 The comprehensive effect of additive content of proportions of stevioside of maca chewable tablets

隨著添加量的增多,片劑甜味逐漸增加,達到1.4%時,甜度稍顯過甜,因此添加量在0.8%時達到較適宜口感,且綜合評分最高。

3.1.3 填充劑的添加量對咀嚼片品質的影響

結果表明,淀粉作為填充劑時片劑外觀光潔最佳,脆碎度為0.3%,硬度為7.0 kg。麥芽糊精與微晶纖維素分別添加后,片劑外觀斷面,脆碎度升高至0.7%,硬度降低至5.2 kg。

同時考察淀粉添加量10%、15%、20%、25%、30%時對咀嚼片品質的影響,結果見圖3。隨著淀粉添加量的增加,片劑碎脆度隨之減小,硬度逐漸上升,至20%添加量時,碎脆度合格,硬度適中,繼續增加添加量,硬度過大,不易咀嚼。

圖3 淀粉添加量對瑪咖咀嚼片品質的影響Fig.3 The comprehensive effect of additive content of maca chewable tablets

3.2 響應面優化實驗分析

3.2.1 回歸模型的顯著性檢驗和方差分析

各因素經過回歸擬合后,得到綜合評分對全脂奶粉、甜菊糖苷、淀粉的二次多項回歸方程為:Y=9.11-0.17A+0.24B+0.11C-0.45AB-0.25AC+0.025BC-0.67 A2-0.89 B2-1.39 C2。由表4可知,該模型極顯著(P<0.01);失擬項不顯著(P=0.1761>0.05),該模型選擇合理,可以用回歸方程對配方進行預測和分析。該方程相關系數R2和判定系數分別為0.981 0和0.957 1,說明方程可信度較高;變異系數CV為1.96%,較低,說明實驗操作可信。綜上說明該模型方程擬合指標與配方比例關系程度良好。

回歸方程系數的顯著性分析結果表明,甜菊糖苷添加量對咀嚼片品質的影響極顯著(P<0.01),全脂奶粉添加量對咀嚼片品質的影響顯著(P<0.05);A和B以及A和C的交互項回歸系數均顯著(P<0.01或P<0.05),表明全脂奶粉、甜菊糖苷及淀粉的添加有一定的交互作用,而其他項之間的影響不顯著。比較三維響應面圖(圖4~圖6)可知,全脂奶粉與甜菊糖苷對咀嚼片品質的影響極顯著,其曲線較陡;全脂奶粉與淀粉的影響相比次之,其曲線較為平滑,這與回歸方程各項方差分析的結果相一致。

表3 中心組合試驗設計及響應值表Table 3 Central composite design and response value

表4 回歸方程方差分析Table 4 Variance analysis of regression equation

圖4 全脂奶粉和甜菊糖苷對片劑感官的影響Fig.4 The sensory effect of milk powder and starch stevioside of maca chewable tablets

圖5 全脂奶粉和淀粉對片劑感官的影響Fig.5 The sensory effect of milk powder and starch of maca chewable tablets

圖6 甜菊糖苷和淀粉對片劑感官的影響Fig.6 The sensory effect of stevioside and starch of maca chewable tablets

3.2.2 最佳配方與模型驗證

根據三維響應面圖可以看出,擬合面存在真實的最大值,因此對回歸方程取一階偏導,可得如下3個方程:0.17+0.45B+0.25C+1.34A=0;0.24-0.45A+0.025C-1.78B=0;0.11-0.25A+0.025B-2.78C=0。通過對二次多項式數學模型的解逆矩陣,求出最佳配方為:全脂奶粉23.00%,甜菊糖苷0.84%,淀粉20.58%。根據得出的最佳配方,驗證回歸模型的有效性,通過驗證實驗表明,實測綜合感官評分為9.12,回歸模型預測綜合感官評分可達9.15,實際測定值比理論預測值低0.03,兩值較接近,說明該模型是合理有效,此回歸方程能較好地預測理論綜合感官評分,具有一定的實際指導意義。

4 結論

經多次重復實驗,確定最佳配方為全脂奶粉23.00%,甜菊糖苷0.84%,淀粉20.58%,所得瑪咖咀嚼片表面完整光滑、色澤均勻,口感好,硬度適當。瑪咖具有特殊風味,具有顯著地保健功效,將其制成保健食品,對于瑪咖的市場推廣具有重要意義。

[1] 余龍江,金文聞,吳元喜,等.瑪咖的植物學及藥理作用研究概況[J].天然產物研究與開發,2002,14(5):71-741.

[2] 余龍江,金文聞.瑪咖干粉的營養成分及抗疲勞作用研究[J].食品科學,2004,25(5):164-166.

[3] 何聆,陳冠敏,劉少娟,等.西洋參制劑的抗疲勞作用[J].海峽預防醫學雜志,2000,6(6):46-47.

[4] 王若蘭,侶麗莎,李成文,等.山藥咀嚼片的研制[J].食品研究與開發,2012,33(5):101-104.

[5] 劉魁,戎欣玉,李景印,等.檸檬酸-蘋果酸鈣(CCM)咀嚼片的研制[J].食品工業科技,2005,26(6):138-140.

[6] 杜剛,曾程,余鵬,等.響應面分析法優化余甘子含片配方[J].食品與機械,2011,27(1):140-142.

[7] 沈艷,任麗莉,王丞,等.響應面法優化富馬酸喹硫平緩釋片處方[J].中國藥房,2012,23(33):3 108-3 111.

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