流體溫度變化對(duì)反應(yīng)器中RTD測(cè)定的影響分析

鄔勇奇 溫正慧

(華中科技大學(xué))

流體溫度變化對(duì)反應(yīng)器中RTD測(cè)定的影響分析

鄔勇奇**溫正慧

(華中科技大學(xué))

采用脈沖法測(cè)量了攪拌反應(yīng)器中的流體停留時(shí)間分布(RTD)，討論了流體溫度變化對(duì)停留時(shí)間分布的統(tǒng)計(jì)特征值及流動(dòng)模型參數(shù)的影響。當(dāng)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中流體溫度升高(或變化)，將導(dǎo)致電導(dǎo)率基線發(fā)生漂移。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理發(fā)現(xiàn)，這種基線漂移會(huì)加大停留時(shí)間分布的計(jì)算偏差，進(jìn)一步影響模型參數(shù)的計(jì)算正確性和反應(yīng)器設(shè)計(jì)。消除基線漂移的影響對(duì)獲得正確的計(jì)算結(jié)果具有積極作用。

反應(yīng)器 RTD 溫度變化 基線漂移

反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行的過(guò)程可分為化學(xué)反應(yīng)過(guò)程和傳遞過(guò)程。其中，傳遞過(guò)程與設(shè)備尺寸、結(jié)構(gòu)、流體物性及流動(dòng)狀況等密切相關(guān)。通過(guò)冷模試驗(yàn)所獲得的傳遞過(guò)程規(guī)律可用于建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型。RTD測(cè)定就是最重要的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容之一。工業(yè)上，連續(xù)反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)與混合狀態(tài)通常是各不相同的，反應(yīng)的結(jié)果也受其影響。RTD測(cè)定是表征反應(yīng)器內(nèi)流動(dòng)狀態(tài)的有效途徑，對(duì)于反應(yīng)器運(yùn)行的工況分析、設(shè)計(jì)與放大等具有重要意義。

有文獻(xiàn)針對(duì)設(shè)備內(nèi)停留時(shí)間分布的研究進(jìn)行了大量報(bào)道[1～8]。筆者通過(guò)RTD相關(guān)實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)的處理與分析，考察了溫度變化對(duì)反應(yīng)器中流體停留時(shí)間分布計(jì)算結(jié)果(如數(shù)學(xué)特征值及模型參數(shù)等)的影響，從而為正確評(píng)價(jià)反應(yīng)器的運(yùn)行狀態(tài)提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)裝置及流程

實(shí)驗(yàn)裝置由反應(yīng)器、水泵、水箱、電導(dǎo)電極、閥門(mén)、電導(dǎo)儀及轉(zhuǎn)子流量計(jì)等組成。其中大反應(yīng)釜內(nèi)徑150mm、內(nèi)空高約160mm；小釜內(nèi)徑110mm、內(nèi)空高約140mm。主要儀器型號(hào)：玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，天津市自動(dòng)化儀表十四廠LZB型，量程0～60L/h；數(shù)字電導(dǎo)率儀，天津市盛邦科技有限公司DDS-302；微型離心泵，陽(yáng)江市新力工業(yè)有限公司粵華牌不銹鋼微型離心泵，量程1.2～4.8m3/h。此外還有轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)器及精密溫度計(jì)等，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。

圖1 RTD測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置示意圖1——π形管出口；2——攪拌電機(jī)； 3、4——示蹤劑加入口； 5——電導(dǎo)儀； 6——三通閥； 7——電導(dǎo)電極； 8——轉(zhuǎn)子流量計(jì)；9——水箱； 10——水泵

實(shí)驗(yàn)中所用流體為水，示蹤劑為飽和KCl溶液。水從水箱由泵經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后送入釜中。KCl示蹤劑用注射器從反應(yīng)器頂部示蹤劑入口快速加入反應(yīng)器中。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的流體溫度變化由精密溫度計(jì)測(cè)量，流體電導(dǎo)率的變化由電導(dǎo)率儀測(cè)得，轉(zhuǎn)速由電機(jī)調(diào)節(jié)。實(shí)驗(yàn)可分為單釜(大釜)與多釜(小釜)串聯(lián)測(cè)定。由于水泵提供的量程大于實(shí)驗(yàn)所需流量，故多余流量經(jīng)泵出口旁路回流至水箱中。

2 結(jié)果與討論

2.1流體溫度變化對(duì)其電導(dǎo)率數(shù)值的影響

在停留時(shí)間分布測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，由于部分實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)(與設(shè)備容積及流體流量有關(guān))，或其他原因?qū)е铝黧w溫度發(fā)生變化。這對(duì)RTD的測(cè)定和數(shù)據(jù)的處理會(huì)產(chǎn)生一定程度的影響。要消除溫度變化對(duì)計(jì)算結(jié)果的影響，首先要掌握流體電導(dǎo)率與溫度變化的關(guān)系曲線。考慮到實(shí)驗(yàn)環(huán)境是在12～18℃溫度范圍，本實(shí)驗(yàn)對(duì)14～17℃的水流體(載體)電導(dǎo)率隨溫度變化的情況進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1(不同的水質(zhì)測(cè)量數(shù)據(jù)會(huì)有所不同)。

表1 水流體電導(dǎo)率隨溫度變化

從表1可以看出，流體溫度每變化1℃，其電導(dǎo)率將產(chǎn)生(6.7～7.2)×10-3ms/cm的變化。本實(shí)驗(yàn)是通過(guò)測(cè)量示蹤劑KCl溶液的電導(dǎo)率來(lái)獲得反應(yīng)器的停留時(shí)間分布的。載流體水本身存在一個(gè)電導(dǎo)率值，也即實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)流體電導(dǎo)率的初值。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中由于泵體做功等原因使得流體溫度升高，當(dāng)采用脈沖法測(cè)量時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)的電導(dǎo)率終值會(huì)一直大于實(shí)驗(yàn)初值，導(dǎo)致電導(dǎo)率無(wú)法回歸原點(diǎn)。這就造成了實(shí)驗(yàn)基線漂移(抬升)，并影響最終計(jì)算結(jié)果。

2.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法(原則)

由于實(shí)驗(yàn)中使用的水流體并非去離子水，本身有一定的電導(dǎo)率，且隨實(shí)驗(yàn)中溫度的變化而變化。設(shè)實(shí)驗(yàn)中含示蹤劑水流體的電導(dǎo)率儀表讀數(shù)為μ1(t)，水流體本身的電導(dǎo)率值為μ0(t)，則示蹤劑本身的電導(dǎo)率值μ(t)為：

μ(t)=μ1(t)-μ0(t)

(1)

式中t——流體在反應(yīng)器中的停留時(shí)間，s。

實(shí)驗(yàn)中流體溫度不斷升高，水流體本身的電導(dǎo)率μ0(t)的計(jì)算式為：

μ0(t)=μ0(0)+k1(T-T0)

(2)

式中k1——溫度變化導(dǎo)致水流體電導(dǎo)率變化的斜率，k1=(6.7～7.2)×10-3，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)確立(本實(shí)驗(yàn)取范圍內(nèi)的均值)；

T——實(shí)驗(yàn)測(cè)量的流體溫度；

T0——實(shí)驗(yàn)流體初始溫度；

μ0(0)——水流體初始電導(dǎo)率，即實(shí)驗(yàn)初值(原點(diǎn))。

溫度未校正(不考慮基線漂移)的情況下，示蹤劑電導(dǎo)率μ(t)的計(jì)算公式為：

μ(t)=μ1(t)-μ0(0)

(3)

溫度已校正(已考慮基線漂移)的情況下，示蹤劑電導(dǎo)率μ(t)的計(jì)算公式為：

μ(t)=μ1(t)-μ0(t)=μ1(t)-[μ0(0)+k1(T-T0)]

(4)

不同時(shí)間t下的溫度T可通過(guò)精密溫度計(jì)實(shí)時(shí)測(cè)量。假設(shè)示蹤劑濃度為c(t)，實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)示蹤劑濃度近似正比于其電導(dǎo)率μ(t)：

c(t)=k·μ(t)

(5)

其中，k為比例系數(shù)。停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)計(jì)算式為：

(6)

流體的平均停留時(shí)間和方差計(jì)算式為：

(7)

(8)

從以上公式可以看出，示蹤劑的電導(dǎo)率-時(shí)間曲線相當(dāng)于示蹤劑濃度-時(shí)間曲線，該曲線可以比較全面地反映容器內(nèi)流體的RTD分布情況。

2.3流體溫度變化未校正的RTD計(jì)算及結(jié)果

(9)

實(shí)驗(yàn)條件下反應(yīng)器的空間時(shí)間τ可按反應(yīng)器有效體積V與進(jìn)口體積流量Q之比計(jì)算:

τ=V/Q

(10)

幾組條件下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同條件下RTD數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果(溫度未校正)

注：編號(hào)中的S表示單釜實(shí)驗(yàn)，下同。

2.4流體溫度變化校正后的RTD計(jì)算及結(jié)果

按公式(4)修正溫度變化引起的基線漂移影響，再按式(5)～(10)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理后，所得計(jì)算結(jié)果列于表3。

表3 不同條件下RTD數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果(溫度已校正)

2.5對(duì)比分析

比較分析實(shí)驗(yàn)條件下的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，溫度修正與否對(duì)RTD計(jì)算中的相關(guān)曲線影響很大。圖2是計(jì)算平均停留時(shí)間時(shí)t×E(t)-t曲線對(duì)比(實(shí)驗(yàn)序號(hào)3S)。

圖2 t×E(t)-t曲線對(duì)比圖

在進(jìn)行RTD方差的計(jì)算時(shí)，這種曲線的差異表現(xiàn)得更加明顯。在轉(zhuǎn)速80r/min、流量16L/h實(shí)驗(yàn)條件下，所得的t2×E(t)-t曲線如圖3所示。

圖3 t2×E(t)-t曲線對(duì)比圖

圖3中兩條曲線的差異在實(shí)驗(yàn)后半期十分顯著。其原因在于未進(jìn)行基線漂移修正的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)無(wú)法回歸原點(diǎn)，E(t)殘存值大，致使曲線發(fā)生翹尾現(xiàn)象(時(shí)間越長(zhǎng)越嚴(yán)重)。這樣，模型參數(shù)的計(jì)算結(jié)果也將失真。

實(shí)際上，影響RTD實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)定的因素較多。除流體溫度外，還與攪拌轉(zhuǎn)速(高速、中速、低速)、流體流量、反應(yīng)器尺寸與結(jié)構(gòu)以及實(shí)驗(yàn)終止點(diǎn)的正確判定等一系列因素有關(guān)，可進(jìn)一步深入探討。

3 結(jié)束語(yǔ)

在進(jìn)行停留時(shí)間分布實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)，如果流體的溫度在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生變化，這將導(dǎo)致基于電導(dǎo)率測(cè)量的實(shí)驗(yàn)基線發(fā)生相應(yīng)的漂移。在此基礎(chǔ)上的停留時(shí)間分布函數(shù)的計(jì)算(包括平均停留時(shí)間與方差等)將產(chǎn)生一定程度的偏差，從而進(jìn)一步影響模型參數(shù)的計(jì)算與反應(yīng)器設(shè)計(jì)。對(duì)此電導(dǎo)率基線漂移進(jìn)行修正，實(shí)驗(yàn)條件下所得平均停留時(shí)間計(jì)算結(jié)果與空間時(shí)間吻合，模型參數(shù)N值約為1.1～1.2，比較接近全混流模型。

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AnalysisofFluidTemperatureInfluenceonRTDinAgitationReactor

WU Yong-qi, WEN Zheng-hui

(HuazhongUniversityofScienceandTechnology,Wuhan430074,China)

The pulse method was adopted to measure fluid’s residence time distribution (RTD) in agitation reactor. The temperature change’s influences on RTD’s statistical characteristic value and the fluid model parameters were discussed to show that, the temperature’s rise or variation would result in conductivity baseline drift which can increase the error in calculating RTD and it further influences both model parameters and reactor design. Removing the baseline drift’s influence on the calculation results has positive role.

reactor, RTD, temperature variation, baseline drift

**鄔勇奇，男，1964年1月生，副教授。湖北省武漢市，430074。

TQ052

A

0254-6094(2015)02-0184-04

2014-07-30，

2014-08-21)