淺談重量法測定水泥中SO3應注意的事項

摘要：SO3是水泥中的一個重要指標，在硅酸鹽水泥地磨制過程中，為了調節水泥的凝結時間，須加入適量的石膏，石膏的摻加量通過水泥中SO3的含量來控制，所以測定SO3是控制水泥質量的一個重要的環節，用BaSO4重量法測定水泥中的SO3含量，準確度高、適用范圍廣。本文通過試驗驗證，對測定中應注意的問題進行分析探討。

關鍵詞：水泥；重量法；SO3；含量測定；注意事項

水泥生產過程中，SO3含量是一項重要控制指標，如果SO3含量過少，會使水泥凝結時間過快（速凝），而SO3含量過多，會影響水泥后期的強度及水泥的安定性。適量的石膏會調節水泥的凝結時間，如果SO3含量超過國家標準規定，會嚴重影響水泥的安定性，使水泥產生膨脹、開裂等不良后果。GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》標準規定：硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥，SO3含量不超過3.5%，礦渣水泥SO3含量不超過4.0%。因此生產過中應對SO3含量進行嚴格控制。

1、試驗方法

用HCl分解水泥試樣，在酸度0.2mol/L-0.4mol/L的條件下，用BaCl2與SO42-反應，生成BaSO4沉淀，濾出沉淀，在800℃—950℃的高溫灼燒，稱量。

反應方程式：Ba2++SO42-=BaSO4↓，由沉淀可知，被測物與沉淀（稱量形式）的定量關系

1molSO3=1molSO42-=1molBaSO4，則換算因數位R=MSO3/MBaSO4=0.3430。

由于BaSO4是典型的晶型沉淀（細晶），應該按晶型沉淀的條件和操作進行沉淀和過濾。

2、所用試劑

2.1HCl：1+1（體積比）

2.2BaCl2：10%（質量和體積比）

2.3AgNO3：1%（質量和體積比）

注意事項：為克服AgNO3在水中發生水解和預防AgNO3見光分解，須將1gAgNO3溶解于適量水中，而后加入10mL濃HNO3，在稀釋至1000mL，并貯存在棕色瓶中。

3、操作步驟

3.1稱樣準確稱取0.5000g試樣，置于200mL燒杯中。

3.2分解試樣加入40mLH2O，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入10mLHCl（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸5分鐘。

注意事項：

a）時應蓋上表面皿，低溫微沸5±0.5min，驅盡硫化物，以免硫化物干擾測定。

b）BaSO4重量法，分解試樣時間短了，試樣分解不完全，硫化物分解也完全；微沸時間長了，因HCl的揮發，酸度不夠，沉淀BaSO4時易產生共沉淀，所以控制濾液的酸度0.2mol/L-0.4mol/L。溶液加熱應嚴格地控制在5±0.5min。

3.3第一次過濾用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10-12次，濾液和洗液收集與400mL燒杯中，加水稀釋至約250mL，玻璃棒底部壓一小塊定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的BaCl2，繼續煮沸3分鐘以上使沉淀良好地形成，然后在常溫下靜置12-24小時，此時溶液體積應保持在約200mL。

注意事項：BaSO4初形成時比較細小，應嚴格遵守晶形沉淀的沉淀條件，以便獲得相對大晶形，便于過濾和洗滌。形成大顆粒晶形沉淀的條件：

a）在稀溶液中沉淀。

b）在熱溶液中進行沉淀。試樣溶液應在微沸條件下用BaCl2溶液進行沉淀。

c）慢慢滴加沉淀劑。

d）在不斷攪拌下緩慢滴加BaCl2溶液，采用微沸代替攪拌。

e）上述條件沉淀完畢以后，還要對沉淀進行“陳化“處理，即在常溫下靜置12h-24h或在溫熱處靜置4h，其間溶液體積應保持在約200mL。溶液體積不能太少。陳化的目的是形成大顆粒的BaSO4沉淀，減少吸附的雜質。

3.4第二次過濾用慢速定量濾紙過濾，以溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止。反應方程式：Ag++Cl-=AgCl↓（白色）

3.5灰化將沉淀及濾紙一并移入一灼燒恒重的坩堝中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高溫爐中灼燒30分鐘，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒重。

注意事項：

a）前濾紙一定要緩慢灰化完全，如有未燒盡的炭存在，灼燒時BaSO4可能部分還原成BaS，影響測定結果。

b）時坩堝蓋應半開，不要產生火焰，以防造成BaSO4沉淀的損逸。

為此筆者通過不斷試驗證明，只要掌握了以上幾點，基本能保證試驗接近真實值。以下是筆者所做的試驗：

通過對標準樣品和試樣進行平行實驗地測定，實驗結果表明，用GB/T176-2008《水泥化學分析方法》中BaSO4重量法測定SO3，只要我們掌握了正確的試驗方法，注意實驗過程中應注意的事項，才能保證實驗結果更接近真實值。作為一名專業技術人員，做實驗的過程中我們要充分地理解標準中所述原理，更要在試驗過程中不斷總結摸索，總結經驗和教訓，才能不斷提高我們的檢驗水平。

參考文獻：

[1]GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》[S].中國標準出版社2008

[2]GB/T176-2008《水泥化學分析方法》[S].中國標準出版社2008

[3]化驗室讀本化學分析第四版.劉珍主編.北京化學工業出版社，2009

[4]水泥化驗與質量控制實用操作技術手冊.中國建材工業出版社，2006

[5]水泥化驗室實用手冊.王瑞海編著.中國建材出版社工業出版社出版.