樣品前處理在食品理化檢驗中的方法研究

周 往（遼陽市疾病預防控制中心，遼寧 遼陽 111000）

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樣品前處理在食品理化檢驗中的方法研究

周 往
（遼陽市疾病預防控制中心，遼寧 遼陽 111000）

【摘要】隨著不少食品安全問題陸續(xù)被曝光，社會上終究還是有些人心惶惶，因此引得國家相關部門的重視。食品安全就是民之根本，不僅關系到生活質(zhì)量，更是直接影響到生命安全。所以食品理化檢驗方面的重要性也日漸顯現(xiàn)出來，所有食品必須經(jīng)檢驗合格才能銷售是勢在必行的。一個良好的食品理化檢驗樣品前處理方法可以節(jié)約資源，降低成本，使檢測結(jié)果達到最好的效果。

【關鍵詞】食品理化檢驗；樣品前處理；微波消除

現(xiàn)如今，隨著食品加工廠的越來越多，不少食品安全隱患的相關新聞陸續(xù)曝光，這對食品安全檢查方面產(chǎn)生了不小的沖擊。中國古話：民以食為天，可見食品安全檢測對于人們的生存是多么的重要。一個好的食品樣品前處理對整個理化檢查過程的質(zhì)量保證。隨著科技的進步，微波消解技術(shù)逐漸應用廣泛，憑著其操作簡單，結(jié)果準確的特點也開始應用于樣品前處理中［1］。本研究以微波消解技術(shù)為基礎探究食品樣品理化檢測前處理的方法，報道如下。

1 檢驗儀器試劑準備

本研究所使用到的儀器有：全自動電子天平、原子吸收分光光度計、微波消解儀以及鋅、銅、錳、鐵空心陰極燈、計算機處理系統(tǒng)等。

本研究所使用到的試劑均為現(xiàn)用現(xiàn)配，保證溶液質(zhì)量。試液包括：40%氫氟酸、30%過氧化氫以及純硝酸（密度1.42 g/mL），以上均為優(yōu)級純；銅、錳、鐵等金屬標準使用液在使用之前需使用0.5 mol/L硝酸對其進行逐級稀釋；另取體積分數(shù)為4%的硝酸對汞標準溶液進行逐級稀釋；砷標準使用液使用前需用水進行稀釋處理；并且為了對砷元素進行測定需配制15 g/L的硼氫化鉀，即用2g/L的氫氧化鉀溶液溶解硼氫化鉀所得，取0.1 g/L的硼氫化鉀對汞元素進行測定［1］。最后，還應準備去離子水、150 g/L的硫脲-100 g/L抗壞血酸混合液。

2 樣品溶液的制備

準確稱取待測食品樣品，若液體則取2.0 mL，若固體（半固體）則取0.3 g。并檢查是否含有酒精，對于含酒精樣品需現(xiàn)于水浴中加熱，使酒精揮發(fā)。處理后將樣品放在聚四氟乙烯消解罐中，再向罐內(nèi)中加入1.0 mL的已備好的硝酸，浸潤放置15 min，其后再加入0.3 mL備好的過氧化氫，浸潤放置15 min。然后往罐中加入10 mL 水，充分搖勻，最后將其放入微波消解儀中，選擇與樣品想適應的消解時間、溫度等參數(shù)，消解停止后，樣品自行冷卻，將獲得的澄清樣品液置于比色管中進行檢測。

3 樣品溶液測定方法

本研究采用的測定方法主要包括三種：原子熒光光譜法、石墨爐原子吸收法以及火焰原子吸收法，各方法具體如下。

3.1 原子熒光光譜法：主要是對樣品中的砷、汞等元素進行測定。在進行砷元素測定時，需在樣品管及標準管加入5 mL的硫脲-抗壞血酸混合液，樣品管以水為溶劑對進行定容，標準管用體積分數(shù)為4%的硝酸進行定容。室溫條件（25 ℃）下放置45 min，若當室溫低于15 ℃則放置1 h。將測量儀器參數(shù)調(diào)至準備狀態(tài)（負高壓260 V、燈光流60 mA、載氣流量800 mL/min），并使用標準曲線法對樣品溶液和消解空白進行檢驗。

3.2 石墨爐原子吸收法：主要是對鉛和鎘等元素進行檢測。在檢測的過程中，需要將檢測的溫度控制在標準的范圍內(nèi)。炭化過程中通常設定鉛溫度為600 ℃，鎘溫度為500 ℃；原子化的溫度設定為1700 ℃，鎘溫度則設定為1600 ℃。若遇到干擾性樣品，可在其中加入適量基體改進劑（磷酸二氫銨），炭化過程中鉛溫度調(diào)至為800 ℃，鎘溫度也為800 ℃；原子化的溫度設定為2000 ℃，鎘溫度則設定為1800 ℃［2］。

3.3 火焰原子吸收法：主要測定鋅、銅、錳等元素。測定時先應將元素燈電流、燃燒頭高度、波長等參數(shù)調(diào)至合適值，再按儀器說明來操作。測定過程先完成空白值測量，再對標準系列、消解空白以及樣品溶液進行測定。

4 方法中注意事項

4.1 選擇前處理模式：進行食品理化檢驗的樣品前處理有很多中可以選擇的處理樣品的方法。以電熱板加熱、酸消化處理和微波消解技術(shù)最為常用［3］。電熱板加熱和酸消化處理日漸顯現(xiàn)出對環(huán)境的污染，而微波消解技術(shù)憑借著無污染，操作簡單已經(jīng)逐步取代了以上兩種方法。但是再微波消除中對試劑用量、時間、溫度的要求很高，控制起來有一定的難度，測定結(jié)果可能存在一定范圍的誤差。因為食品成分中主要以有機物為主［4］，可以采用比例溫度/時間控制微波反應的模式，讓檢測人員觀察和測定化學反應劇烈情況與反應臨界點，為找到最合適的反應條件提供參考。

4.2 選擇消解體系：消解體系主要是要滿足消解樣品，為檢測提供一個較低影響的真溶液空白值。消解過程要快速、有效，保證溶液的純度和澄清度，且不產(chǎn)生新的干擾元素。當然，用于微波消除一定要有良好的微波吸收能力。硝酸對分解有機物效果良好，但僅使用硝酸用量極大，因樣品中有機物檢驗較多，經(jīng)多種搭配對比，發(fā)現(xiàn)硝酸-過氧化氫消解體系可獲得較好的消解效果且用量較少，節(jié)約資源。

5 結(jié) 語

食品理化檢驗對于把關食品安全問題中是非常關鍵的步驟。在進行食品理化檢驗樣品前處理時應當嚴格按照操作規(guī)范進行處理操作，提高樣品液的質(zhì)量，選擇合適的微波模式、消解體系，盡量減少誤差。前處理方法應盡量使用微波消解技術(shù)，即能保護環(huán)境，節(jié)約資源成本，又能節(jié)約時間提高工作效率，為食品理化檢驗工作帶來方便。

參考文獻

［1］ 劉瑞霞，欒柏，李長權(quán).食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討［J］.中國農(nóng)村衛(wèi)生，2014（11）:54-55.

［2］ 蔣瑩.生物樣品理化檢驗中樣品前處理的方法研究［J］.中國醫(yī)藥指南，2015，13（34）:293-293.

［3］ 鄒旭東.試析食品理化檢驗中樣品前處理的方法［J］.黑龍江科技信息，2015（17）:46-46.

［4］ 徐丹鴻，謝慶輝，馮曉陽，等.基于食品檢驗崗位能力分析“對食品理化檢驗技術(shù)”課程改革的探索［J］.黑龍江生態(tài)工程職業(yè)學院學報，2014，27（1）:85-86.

中圖分類號：R446

文獻標識碼：A

文章編號：1671-8194（2016）15-0281-01