樣品前處理在食品理化檢驗(yàn)中的方法研究

周 往（遼陽(yáng)市疾病預(yù)防控制中心，遼寧 遼陽(yáng) 111000）

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樣品前處理在食品理化檢驗(yàn)中的方法研究

周 往
（遼陽(yáng)市疾病預(yù)防控制中心，遼寧 遼陽(yáng) 111000）

【摘要】隨著不少食品安全問題陸續(xù)被曝光，社會(huì)上終究還是有些人心惶惶，因此引得國(guó)家相關(guān)部門的重視。食品安全就是民之根本，不僅關(guān)系到生活質(zhì)量，更是直接影響到生命安全。所以食品理化檢驗(yàn)方面的重要性也日漸顯現(xiàn)出來(lái)，所有食品必須經(jīng)檢驗(yàn)合格才能銷售是勢(shì)在必行的。一個(gè)良好的食品理化檢驗(yàn)樣品前處理方法可以節(jié)約資源，降低成本，使檢測(cè)結(jié)果達(dá)到最好的效果。

【關(guān)鍵詞】食品理化檢驗(yàn)；樣品前處理；微波消除

現(xiàn)如今，隨著食品加工廠的越來(lái)越多，不少食品安全隱患的相關(guān)新聞陸續(xù)曝光，這對(duì)食品安全檢查方面產(chǎn)生了不小的沖擊。中國(guó)古話：民以食為天，可見食品安全檢測(cè)對(duì)于人們的生存是多么的重要。一個(gè)好的食品樣品前處理對(duì)整個(gè)理化檢查過程的質(zhì)量保證。隨著科技的進(jìn)步，微波消解技術(shù)逐漸應(yīng)用廣泛，憑著其操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)也開始應(yīng)用于樣品前處理中［1］。本研究以微波消解技術(shù)為基礎(chǔ)探究食品樣品理化檢測(cè)前處理的方法，報(bào)道如下。

1 檢驗(yàn)儀器試劑準(zhǔn)備

本研究所使用到的儀器有：全自動(dòng)電子天平、原子吸收分光光度計(jì)、微波消解儀以及鋅、銅、錳、鐵空心陰極燈、計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)等。

本研究所使用到的試劑均為現(xiàn)用現(xiàn)配，保證溶液質(zhì)量。試液包括：40%氫氟酸、30%過氧化氫以及純硝酸（密度1.42 g/mL），以上均為優(yōu)級(jí)純；銅、錳、鐵等金屬標(biāo)準(zhǔn)使用液在使用之前需使用0.5 mol/L硝酸對(duì)其進(jìn)行逐級(jí)稀釋；另取體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸對(duì)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋；砷標(biāo)準(zhǔn)使用液使用前需用水進(jìn)行稀釋處理；并且為了對(duì)砷元素進(jìn)行測(cè)定需配制15 g/L的硼氫化鉀，即用2g/L的氫氧化鉀溶液溶解硼氫化鉀所得，取0.1 g/L的硼氫化鉀對(duì)汞元素進(jìn)行測(cè)定［1］。最后，還應(yīng)準(zhǔn)備去離子水、150 g/L的硫脲-100 g/L抗壞血酸混合液。

2 樣品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取待測(cè)食品樣品，若液體則取2.0 mL，若固體（半固體）則取0.3 g。并檢查是否含有酒精，對(duì)于含酒精樣品需現(xiàn)于水浴中加熱，使酒精揮發(fā)。處理后將樣品放在聚四氟乙烯消解罐中，再向罐內(nèi)中加入1.0 mL的已備好的硝酸，浸潤(rùn)放置15 min，其后再加入0.3 mL備好的過氧化氫，浸潤(rùn)放置15 min。然后往罐中加入10 mL 水，充分搖勻，最后將其放入微波消解儀中，選擇與樣品想適應(yīng)的消解時(shí)間、溫度等參數(shù)，消解停止后，樣品自行冷卻，將獲得的澄清樣品液置于比色管中進(jìn)行檢測(cè)。

3 樣品溶液測(cè)定方法

本研究采用的測(cè)定方法主要包括三種：原子熒光光譜法、石墨爐原子吸收法以及火焰原子吸收法，各方法具體如下。

3.1 原子熒光光譜法：主要是對(duì)樣品中的砷、汞等元素進(jìn)行測(cè)定。在進(jìn)行砷元素測(cè)定時(shí)，需在樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管加入5 mL的硫脲-抗壞血酸混合液，樣品管以水為溶劑對(duì)進(jìn)行定容，標(biāo)準(zhǔn)管用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸進(jìn)行定容。室溫條件（25 ℃）下放置45 min，若當(dāng)室溫低于15 ℃則放置1 h。將測(cè)量?jī)x器參數(shù)調(diào)至準(zhǔn)備狀態(tài)（負(fù)高壓260 V、燈光流60 mA、載氣流量800 mL/min），并使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)樣品溶液和消解空白進(jìn)行檢驗(yàn)。

3.2 石墨爐原子吸收法：主要是對(duì)鉛和鎘等元素進(jìn)行檢測(cè)。在檢測(cè)的過程中，需要將檢測(cè)的溫度控制在標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)。炭化過程中通常設(shè)定鉛溫度為600 ℃，鎘溫度為500 ℃；原子化的溫度設(shè)定為1700 ℃，鎘溫度則設(shè)定為1600 ℃。若遇到干擾性樣品，可在其中加入適量基體改進(jìn)劑（磷酸二氫銨），炭化過程中鉛溫度調(diào)至為800 ℃，鎘溫度也為800 ℃；原子化的溫度設(shè)定為2000 ℃，鎘溫度則設(shè)定為1800 ℃［2］。

3.3 火焰原子吸收法：主要測(cè)定鋅、銅、錳等元素。測(cè)定時(shí)先應(yīng)將元素?zé)綦娏?、燃燒頭高度、波長(zhǎng)等參數(shù)調(diào)至合適值，再按儀器說(shuō)明來(lái)操作。測(cè)定過程先完成空白值測(cè)量，再對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列、消解空白以及樣品溶液進(jìn)行測(cè)定。

4 方法中注意事項(xiàng)

4.1 選擇前處理模式：進(jìn)行食品理化檢驗(yàn)的樣品前處理有很多中可以選擇的處理樣品的方法。以電熱板加熱、酸消化處理和微波消解技術(shù)最為常用［3］。電熱板加熱和酸消化處理日漸顯現(xiàn)出對(duì)環(huán)境的污染，而微波消解技術(shù)憑借著無(wú)污染，操作簡(jiǎn)單已經(jīng)逐步取代了以上兩種方法。但是再微波消除中對(duì)試劑用量、時(shí)間、溫度的要求很高，控制起來(lái)有一定的難度，測(cè)定結(jié)果可能存在一定范圍的誤差。因?yàn)槭称烦煞种兄饕杂袡C(jī)物為主［4］，可以采用比例溫度/時(shí)間控制微波反應(yīng)的模式，讓檢測(cè)人員觀察和測(cè)定化學(xué)反應(yīng)劇烈情況與反應(yīng)臨界點(diǎn)，為找到最合適的反應(yīng)條件提供參考。

4.2 選擇消解體系：消解體系主要是要滿足消解樣品，為檢測(cè)提供一個(gè)較低影響的真溶液空白值。消解過程要快速、有效，保證溶液的純度和澄清度，且不產(chǎn)生新的干擾元素。當(dāng)然，用于微波消除一定要有良好的微波吸收能力。硝酸對(duì)分解有機(jī)物效果良好，但僅使用硝酸用量極大，因樣品中有機(jī)物檢驗(yàn)較多，經(jīng)多種搭配對(duì)比，發(fā)現(xiàn)硝酸-過氧化氫消解體系可獲得較好的消解效果且用量較少，節(jié)約資源。

5 結(jié) 語(yǔ)

食品理化檢驗(yàn)對(duì)于把關(guān)食品安全問題中是非常關(guān)鍵的步驟。在進(jìn)行食品理化檢驗(yàn)樣品前處理時(shí)應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行處理操作，提高樣品液的質(zhì)量，選擇合適的微波模式、消解體系，盡量減少誤差。前處理方法應(yīng)盡量使用微波消解技術(shù)，即能保護(hù)環(huán)境，節(jié)約資源成本，又能節(jié)約時(shí)間提高工作效率，為食品理化檢驗(yàn)工作帶來(lái)方便。

參考文獻(xiàn)

［1］ 劉瑞霞，欒柏，李長(zhǎng)權(quán).食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法探討［J］.中國(guó)農(nóng)村衛(wèi)生，2014（11）:54-55.

［2］ 蔣瑩.生物樣品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法研究［J］.中國(guó)醫(yī)藥指南，2015，13（34）:293-293.

［3］ 鄒旭東.試析食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法［J］.黑龍江科技信息，2015（17）:46-46.

［4］ 徐丹鴻，謝慶輝，馮曉陽(yáng)，等.基于食品檢驗(yàn)崗位能力分析“對(duì)食品理化檢驗(yàn)技術(shù)”課程改革的探索［J］.黑龍江生態(tài)工程職業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)，2014，27（1）:85-86.

中圖分類號(hào)：R446

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1671-8194（2016）15-0281-01