超臨界CO2萃取南瓜籽油

崔淑蘭++王振宇++李麗++李洪　張靜

【摘 要】目的：采用超臨界流體CO2萃取技術(shù)提取南瓜籽油，確定最佳萃取工藝參數(shù)。方法：在CO2流量固定的前提下，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，通過單因素試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)。結(jié)果：在CO2流量為25Kg/h的前提下，最佳工藝組合為：萃取時(shí)間為120min，萃取壓力為35MPa，萃取溫度為35℃。結(jié)論：超臨界流體CO2萃取法提取的南瓜籽油得率高，品質(zhì)好。

【關(guān)鍵詞】南瓜籽油；超臨界CO2萃取

【Abstract】OBJECTIVE： Extracting pumpkin seed oil by supercritical fluid carbon dioxide extraction technology， the optimum extraction parameters were studied. METHODS： In the condition that carbon dioxide flow rate is determined， the single factor test was carried out， and the orthogonal experiment was designed according to the test results. RESULTS： In the condition that carbon dioxide flow rate is 25kg per hour， Technology-combination is determined with extraction time as 120 minutes， extraction pressure as 35 MPa， and extraction temperature as 35 centigrade. CONCLUTION：The pumpkin seed oil is of high yield ratio and good quality.

【Key words】Pumpkin-seed oil； Supercritical fluid carbon dioxide extraction

南瓜籽含油率較高，約占干重的35%～50%，最高可達(dá)64.4%[1]，可作為優(yōu)質(zhì)油料資源。其油脂中占絕對優(yōu)勢的為棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸，油酸含量最高，不飽和脂肪酸達(dá)到油脂總量的70%。目前廣泛應(yīng)用的油脂提取方法有熱榨、冷榨、溶劑萃取、超臨界流體萃取等。但熱榨法的高溫及低提取率、冷榨法[2]對設(shè)備及工藝的依賴、溶劑法難除去的有毒有機(jī)溶劑，均不適宜南瓜籽油提取。超臨界CO2萃取法在超臨界流體CO2作溶劑基礎(chǔ)上進(jìn)行，該法制得的南瓜籽油色澤淡，酸值低，皂化值低，碘值高，折光率、密度、酸價(jià)等理化指標(biāo)均達(dá)到食用植物油國家標(biāo)準(zhǔn)[3]。因此，本試驗(yàn)在CO2流量固定的前提下，對南瓜籽油的超臨界流體CO2提取工藝進(jìn)行了研究。

1 試驗(yàn)材料與設(shè)備

1.1 試驗(yàn)材料

南瓜籽（含水量5.2%，酸值為1.64mg/g，過氧化值為1.2meq/kg）。

1.2 試驗(yàn)儀器

HA121-50-01超臨界萃取設(shè)備 江蘇南通華安超臨界CO2萃取有限公司

YHW-1102型恒溫干燥箱 天津市華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

DHP-9272型電熱恒溫培養(yǎng)箱 上海華巖儀器設(shè)備有限公司

BL-220H型天平 日本島津精密儀器有限公司

1.3 檢測方法

1.3.1 酸度測定

酸度測定采用中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5530-2005。

1.3.2 過氧化值測定

過氧化值測定采用中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5538-2005。

1.3.3 水分含量測定

水分含量測定采用中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5525-2008。

2 南瓜籽油超臨界CO2萃取試驗(yàn)

2.1 南瓜籽預(yù)處理

南瓜籽去殼后用恒溫干燥箱40℃下干燥處理使水分達(dá)到約5%，通過粉碎磨粉碎、篩分至粒度為50～60目。

2.2 南瓜籽提取率的測定

以索氏提取法確定南瓜籽中總的油脂含量。經(jīng)測定，樣品南瓜籽含油率為41.5g/100g。南瓜籽油提取率=每次萃取的南瓜籽油/南瓜籽中總油脂×100%。

2.3 南瓜籽油超臨界CO2萃取工藝流程

原料→干燥→粉碎→過篩→稱重→裝料→密封→升溫升壓到預(yù)定萃取條件→超臨界狀態(tài)下萃取→產(chǎn)品。

2.4 南瓜籽油超臨界CO2法萃取條件的選擇

2.4.1 萃取時(shí)間對南瓜籽油提取率的影響

100g南瓜籽粉，在溫度為35℃，壓力為35MPa，CO2流量25Kg/h，萃取時(shí)間分別為30min、60min、90min、120min、150min條件下提取，測定萃取時(shí)間對南瓜籽油提取率的影響。

2.4.2 萃取壓力對南瓜籽油提取率的影響

100g南瓜籽粉，在溫度為35℃，時(shí)間為120min，CO2流量25Kg/h，萃取壓力分別為20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa條件下提取，測定萃取壓力對南瓜籽油提取率的影響。

2.4.3 萃取溫度對南瓜籽油提取率的影響

100g南瓜籽粉，在時(shí)間為120min，壓力為30MPa，CO2流量25Kg/h，萃取溫度分別為25℃、30℃、35℃、40℃、45℃條件下提取，測定萃取溫度對南瓜籽油提取率的影響。

2.4.4 超臨界CO2法提取南瓜籽油的正交試驗(yàn)

在萃取時(shí)間、萃取壓力、萃取溫度單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，擬采用L9（34）設(shè)計(jì)試驗(yàn)，確定最佳提取條件[4]。

3 結(jié)果分析

3.1 超臨界CO2萃取南瓜籽油結(jié)果分析

3.1.1 萃取時(shí)間單因素試驗(yàn)

萃取時(shí)間對南瓜籽油萃取的影響單因素試驗(yàn)結(jié)果如表2及圖1所示。南瓜籽油提取率隨萃取時(shí)間的增大而增大，在達(dá)到120min后增長變緩，這是因?yàn)槟瞎献逊墼谳腿∪軇┲械娜芙馐且粋€(gè)漸進(jìn)的過程，隨著時(shí)間的延長溶解趨于飽和而變慢。因萃取時(shí)間為150min時(shí)的提取率僅比120min時(shí)增大了0.465%，故試驗(yàn)確定萃取時(shí)間為120min。

3.1.2 萃取壓力單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

萃取壓力對南瓜籽油萃取的影響單因素試驗(yàn)結(jié)果如表3及圖2所示。壓力增加可以增加CO2的密度，減少物質(zhì)間傳質(zhì)距離，有利于萃取。但壓力增大流體密度增大的同時(shí)，又減小了超臨界流體擴(kuò)散系數(shù)，使提取率增長變緩。加之壓力升高，南瓜籽油會逐漸混濁，品質(zhì)下降，以及設(shè)備的壓力使用范圍和操作成本的等因素，確定萃取壓力為35MPa。

3.1.3 萃取溫度單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

萃取壓力對南瓜籽油萃取的影響單因素試驗(yàn)結(jié)果如表4及圖3所示。萃取溫度對南瓜籽油提取在大約35℃下出現(xiàn)最大值，隨后南瓜籽油得率開始下降。這是因?yàn)檩腿囟葘腿⌒Ч哂须p重影響，溫度升高可以增加物料的擴(kuò)散系數(shù)，但又降低了CO2的濃度，不利于萃取。因而取35℃作為萃取溫度。

3.1.4 南瓜籽油超臨界CO2萃取正交試驗(yàn)結(jié)果分析

試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

（1）F檢驗(yàn)。方差分析的結(jié)果（表6），A因素的F值顯著。

（2）多重比較。從本試驗(yàn)的方差分析，A因素為重要因素，對其進(jìn)行多重比較。

綜合平衡結(jié)果，最優(yōu)組合為A3B2C3，即萃取時(shí)間為120min，萃取壓力為35MPa，萃取溫度為35℃。

4 結(jié)論

索氏提取試驗(yàn)測定表明，試驗(yàn)用南瓜籽的油脂總量為41.5%，優(yōu)化的超臨界CO2法可使南瓜籽油得率達(dá)到34.4%，即提取率達(dá)到83.0%。該法還能較好地保持南瓜籽油脂的穩(wěn)定性，酸值、過氧化值均達(dá)到了食用植物油的國家標(biāo)準(zhǔn)，是一種切實(shí)可行的提取南瓜籽油的方法。

【參考文獻(xiàn)】

[1]J.C.A ttah and J.Ibemest. Solvent extraction of the oils of rubber， melon， pumpkin and oilbean seeds[J].JAOCS，Vol.67， nol.I，25-27.

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[3]中華人民共和國食用植物油國家標(biāo)準(zhǔn)GB2716-2005[S].

[4]王欽德，楊堅(jiān)，主編.食品試驗(yàn)設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分析[M].中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社，2004，

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[5]張鏡澄.超臨界流體萃取[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2001：4-5.

[6]柳艷霞，劉興華.南瓜籽的營養(yǎng)與籽油的特性分析[J].食品營養(yǎng)，2005，5.

[責(zé)任編輯：王楠]