阻燃碳纖維強伸性影響因素的質量分析模型研究

殷祥剛，管小衛，嚴洪飛，孫灝明，魏 峰，陳 蕾

(1.江蘇出入境檢驗檢疫局紡織工業產品檢測中心，江蘇 無錫 214174；2.無錫容川科技有限公司，江蘇 無錫 214021；3.無錫出入境檢驗檢疫局，江蘇 無錫 214101)

阻燃碳纖維強伸性影響因素的質量分析模型研究

殷祥剛1，3，管小衛2，嚴洪飛3，孫灝明1，3，魏 峰1，3，陳 蕾1

(1.江蘇出入境檢驗檢疫局紡織工業產品檢測中心，江蘇 無錫 214174；2.無錫容川科技有限公司，江蘇 無錫 214021；3.無錫出入境檢驗檢疫局，江蘇 無錫 214101)

基于灰色優勢分析理論，建立了研究碳纖維線密度、體積密度和潤濕接觸角與碳纖維強伸性能關系的質量分析模型。根據模型計算得到的關聯度矩陣結果，分析表明碳纖維密度對碳纖維單絲強度和斷裂伸長性能影響最大，這同理論分析及生產實際情況完全一致。

灰色優勢分析；阻燃碳纖維；強伸性；體積密度

碳纖維是一種含碳量在90%以上的高強度、高模量纖維[1]。由于碳纖維主要是由碳元素組成，因此它不燃燒、化學性能穩定、耐腐蝕，是新型耐高溫阻燃織物加工中常用的一種高性能纖維。如美國杜邦公司開發的Nomex?ⅢA型耐高溫阻燃織物，其主要是由聚間苯二甲酰間苯二胺纖維(Nomex)、聚對苯二甲酰對苯二胺纖維(Kevlar)和碳纖維混紡制成[2]。碳纖維作為一種新型的高性能纖維材料，國內外重點關注的是對其生產線的改進創新，以獲得更高品質、性能的纖維，而對碳纖維的質量評價研究比較少。本文基于灰色優勢分析理論，利用實驗室測試數據結果，通過對以強度和斷裂伸長為碳纖維質量顯著特征的影響因素進行分析，為企業生產中碳纖維質量分析和控制提供參考。

1 試驗部分

1.1 材料和儀器

本試驗所用的碳纖維材料分別為日本東麗的6k碳纖維、日本東邦的6k碳纖維和美國阿莫科的6k碳纖維。正庚烷(分析純)、二溴乙烷(分析純)、丙酮(分析純)。

試驗儀器：Y802N恒溫烘箱，EL204電子天平，DCAT 21表面/界面張力儀，XQ-1A型纖維強伸度儀，DZG-6050D型真空干燥箱，CU-6纖維細度儀，婆美氏比重計，鑷子，直尺。

1.2 測試方法

1.2.1 線密度

碳纖維線密度按照GB/T 3362-2005《碳纖維復絲拉伸性能試驗方法》中附錄C中復絲線密度測定方法測定。

1.2.2 體積密度

碳纖維體積密度按照GB/T 3362-2005《碳纖維復絲拉伸性能試驗方法》中附錄C中的浮沉法測定。

1.2.3 縱向潤濕接觸角

本試驗采用Wilhelmy法通過微量電子天平測量纖維浸入液體的過程中產生的潤濕力，然后根據力平衡公式推算出動態接觸角，縱向潤濕測量裝置的原理如圖1所示。

儀器通過可上下升降器使纖維與液體接觸與分離，通過電子微量天平測量纖維的受力，借助圖形輸出器得到纖維的受力曲線，并通過線性擬合得出潤濕接觸角，具體操作步驟如下：

(1)實驗前將纖維材料放入真空干燥箱中90 ℃干燥2 h。

(2)將厚度為1 mm的硬紙板剪成10×30 mm大小的卡片，使4根碳纖維平行地固定在卡片紙上，纖維露出卡片的長度為10 mm。

(3)將碳纖維用鑷子捋平垂直地粘在儀器自配的夾頭上，將粘好纖維的夾頭豎直夾到天平的傳感器上。

(4)通過DCAT21表面界面張力儀采用Wilhelmy法測試縱向接觸角實驗中，夾頭的前進速度為0.008 mm/s，后退速度采用0.01 mm/s。

1.2.4 單絲強度和斷裂伸長率

(1)將碳纖維材料放入烘箱中50 ℃干燥1 h，把干燥好的纖維材料放入恒溫恒濕實驗室調試2 h。

(2)用鑷子從預調好碳纖維中抽取用于測試的單纖維，將抽取出的單纖維整齊排放在水平白紙上，抽取實驗用的根數要在100根以上。

(3)先將纖維一端垂直放入XQ-1A型纖維強伸度儀上夾頭中，使纖維上下保持垂直，下端給單纖維加以適當預張力，并有下夾頭夾緊，進行拉伸試驗。本試驗強度儀參數：夾持隔距5 mm，拉伸速率2 mm/min，預加張力0.5 cN。

(4)測試的過程中，要避免纖維在夾持位置斷裂，保證纖維在離夾頭三分之一的位置斷裂為成功試驗。

2 試驗數據和質量分析模型建立

2.1 測試結果

按照1.2測試方法分別測試東邦、東麗和阿莫科3家企業生產6k碳纖維的線密度、體積密度和縱向潤濕接觸角，以及碳纖維單絲的強度、斷裂伸長率，結果見表1。由于線密度、體積密度和接觸角是碳纖維內在結構的表征指標，與單絲的強度及斷裂伸長率間存在一定關系，按照灰色優勢分析理論[3-4]，本文通過建立數學模型研究線密度、體積密度和接觸角與強度及斷裂伸長率間的關系，一方面可為對碳纖維質量提供分析模型，更重要的是通過模型分析，對影響碳纖維質量的重要參數進行分析，可為生產、研究和設計中優化工藝、參數等提供參考。

2.2 數據無量綱化處理

由于原數據中不同測試指標量綱的差異，造成分析計算的不便，所以要對所有數據進行無差別化處理。記每種碳纖維內在結構表征指標(X1、X2、X3)構成要素組成因素序列Xi=(xi(1),xi(2),…,xi(k))(i=1，2，3；k=3)，單纖維強伸性指標(Y1、Y2)構成特征序列Yj=(yj(1),yj(2),…,xj(k))(j=1，2；k=3)，本研究中利用均值化序列算子的生成來分析，其計算方法如下：

表1 6 k碳纖維性能指標測試結果

(1)

(2)

(3)

(4)

根據公式(1)～(4)，對因素序列Xi和特征指標序列Yj進行均值化處理，得

2.3 差序列Δi

Δi(k)=|yj′(k)-xi′(k)|

(5)

根據公式(5)，則各差序列矩陣為：

2.4 兩級最大差Mi與最小差mi

(6)

(7)

則根據公式(6)、(7)計算得到的差序列矩陣的最大差值和最小差值分別為：

M1=0.112 8；m1=0.024 2

M5=0.115 5；m5=0.016 6

2.5 關聯系數

第i個影響因素序列第k個數值與第j個特征序列第k個數值間的關聯系數

(8)

分辨系數ρ取0.5，則關聯系數矩陣[rik(j)]為

2.6 灰色關聯度矩陣

根據關聯系數矩陣，計算得到各因素序列分別與第j個特征序列間的關聯度Rj：

(9)

根據公式(9)計算得到的關聯系數矩陣結果，得到3個影響因素與2個特征指標間的關聯度矩陣Γ。

3 結果分析

根據灰色優勢分析理論，在關聯度矩陣Γ中，行向量表示碳纖維單絲結構性能指標(線密度、體積密度、縱向潤濕接觸角)的每項指標(因素序列)與對應的碳纖維強度、斷裂伸長率(特征序列)間關聯程度的高低，行向量中每一元素的值越大，則表示該序列對應的碳纖維單絲強伸性質量指標的影響越大；關聯度矩陣Γ中列向量表示碳纖維同一結構性能指標對不同強伸性質量指標的影響程度高低，列向量中的值越大，則表示該結構性能指標對相應的碳纖維單絲強伸性質量指標的影響越大。根據以上分析，本課題研究的碳纖維結構性能指標與碳纖維單絲強伸性質量指標間的關聯度結果見表2。

表2 碳纖維單絲結構性能指標與強伸性質量指標關聯度

從表2可看出，對碳纖維單絲強度和斷裂伸長性能影響最大的因素是碳纖維的體積密度，這與理論分析及實際情況完全一致，說明對碳纖維強伸性質量最關鍵的是控制好纖維的體積密度。而體積密度與碳纖維所選原料、生產流程、工藝參數及溫度等有密切關系，潤濕接觸角只是碳纖維表面性能的量化指標，對碳纖維強度和斷裂伸長率的影響不顯著，因此其關聯度也最小。

4 結論

(1)按照灰色優勢分析理論，建立了研究線密度、體積密度和接觸角與強度及斷裂伸長率關系的碳纖維質量分析數學模型；利用此模型一方面可對碳纖維質量提供分析模型，同時更重要的是通過模型對影響碳纖維質量的重要參數進行分析，可為生產和設計中優化工藝參數提供幫助。

(2)對碳纖維單絲強度和斷裂伸長性能影響最大的因素是碳纖維的體積密度，這與理論分析及實際情況完全一致；說明對碳纖維強伸性質量最關鍵的是控制好纖維的體積密度，而體積密度與碳纖維所選原料、生產流程、工藝參數及溫度等有密切關系。

[1] 韋東遠. 關于高性能碳纖維發展及應用的思考[J]. 科技觀察，2010，(10)：60-62.

[2] 張建春,趙艷志. 耐高溫阻燃防護織物Nomex?ⅢA及其性能測試研究[J]. 中國勞動防護用品，2000，(4)：33-36.

[3] 吳廣峰,陳東生,趙書經. 原絲性能對碳纖維強度影響的灰色關聯分析[J]. 紡織高校基礎科學學報，1997，10(2)：149-152.

[4] 殷祥剛,葛薇薇,陶 波，等.生絲回潮率智能化快速測試系統數學模型研究[J]. 中國測試，2011，37(4)：5-8.

Research on Quality Analysis Model of Strength and Elongation Influencing Factors for Flame Retardant Carbon Fiber

YIN Xiang-gang1，3, GUAN Xiao-wei2, YAN Hong-fei3,SUN Hao-ming1，3, WEI Feng1，3，CHEN Lei1，3

(1.Textile Industrial Products Testing Center of Jiangsu Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Wuxi 214174, China;2.Wuxi Rongchuan Science and Technology Co. Ltd., Wuxi 214021, China;3.Wuxi Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Wuxi 214101, China)

Based on the grey superiority analysis theory, the quality analysis model of the relationship between the density of carbon fiber, the volume density, the wetting contact angle and the strength properties of carbon fibers was established. According to the results of the quality analysis model, the association degree matrix was calculated. The results showed that the most critical factors influencing on carbon fiber tensile strength was the volume density of the carbon fiber, which was in agreement with the theoretical analysis and the actual processing situation.

grey superiority analysis;flame retardant;carbon fiber;strength and elongation; volume density

2016-07-31

國家質檢總局科技計劃項目(2012IK112，2015IK153， 2015IK154)

殷祥剛(1974-)，漢族，山東泰安人，高級工程師，工學博士，研究方向為紡織測試分析技術、技術標準法規、數據挖掘分析等，E-mail：xgyin2006@126.com。

TS102.4

B

1673-0356(2016)09-0028-03