淺討水蒸氣蒸餾法

王英 萬紅

江西中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校

淺討水蒸氣蒸餾法

王英 萬紅

江西中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校

目的：水蒸氣蒸餾法廣泛應(yīng)用天然有機(jī)物的提取，其組成結(jié)構(gòu)、性質(zhì)特征、基本要求、注意事項(xiàng)影響著提起物的質(zhì)量和產(chǎn)量。結(jié)果：掌握了水蒸氣蒸餾法組成結(jié)構(gòu)、性質(zhì)特征、基本要求、注意事項(xiàng)，就能使天然有機(jī)物得到最大的應(yīng)用。

組成結(jié)構(gòu)；性質(zhì)特征；基本要求注意事項(xiàng)

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發(fā)性成分的藥材與水共蒸餾，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的藥材成分的浸提，常用于某些天然有機(jī)物的提取，比如植物精油、生物堿等。

水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。常用的水蒸氣蒸餾裝置，它包括蒸餾、水蒸氣發(fā)生器、冷凝和接受器四個部分。水蒸汽導(dǎo)出管與蒸餾部分導(dǎo)管之間由一T形管相聯(lián)結(jié)。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時在操作發(fā)生不正常的情況下，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)正對燒瓶底中央，距瓶底約8～10mm，導(dǎo)出管連接在一直形冷凝管上。在水蒸氣發(fā)生瓶中，加入約占容器3/4的水，待檢查整個裝置不漏氣后，旋開T形管的螺旋夾，加熱至沸。當(dāng)有大量水蒸氣產(chǎn)生并從T形管的支管沖出時，立即旋緊螺旋夾，水蒸氣便進(jìn)入蒸餾部分，開始蒸餾。在蒸餾過程中，通過水蒸氣發(fā)生器安全管中水面的高低，可以判斷水蒸氣蒸餾系統(tǒng)是否暢通，若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時應(yīng)立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（通常是由于水蒸氣導(dǎo)入管被樹脂狀物質(zhì)或焦油狀物堵塞）和處理。如由于水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內(nèi)液體量增加，可適當(dāng)加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以2～3滴為宜，以免發(fā)生以外。

當(dāng)餾出液無明顯油珠，澄清透明時，便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾，然后移去熱源，否則可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象。

為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進(jìn)行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設(shè)備為多能提取罐、揮發(fā)油提取罐，它在生產(chǎn)活動中被廣泛使用蒸餾是分離、純化液態(tài)混合物的一種常用的方法，也可以測定液態(tài)化合物的沸點(diǎn)。與水共沸的物質(zhì)應(yīng)該用水蒸氣蒸餾法。

水蒸氣蒸餾法只適用于具有揮發(fā)性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，且難溶或不溶于水的成分的提取。對于產(chǎn)品有三個基本要求：1.不溶或難溶于水。2.對熱穩(wěn)定，可長時間與水共熱而不反應(yīng)。3.在100攝氏度左右時，必須具有一定的蒸汽壓（一般不小于10毫米汞柱），能隨水蒸氣一起揮發(fā)。

?注意事項(xiàng)：水蒸氣蒸餾法只適用于具有揮發(fā)性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，且難溶或不溶于水，沸點(diǎn)多在100℃以上的成分的提取。蒸餾的過程中可能固化，如果固化了，就加熱冷凝管，讓其軟化流出。例如中草藥中的揮發(fā)油，某些小分子生物堿一麻黃堿、蕭堿、檳榔堿，以及某些小分子的酚性物質(zhì)。牡丹酚（paeonol）等，都可應(yīng)用本法提取。有些揮發(fā)性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發(fā)油層，或在蒸餾液水層經(jīng)鹽析法并用低沸點(diǎn)溶劑將成分提。

普通蒸餾是一種熱力學(xué)的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同，使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發(fā)和冷凝兩種單元。普通蒸餾法與水蒸氣蒸餾法的不同點(diǎn)：（1)熱源不同。普通蒸餾法的熱源是直接加熱，溫度控制較難，易發(fā)生爆沸，不易排出干擾，用于沸點(diǎn)高、蒸汽壓高的揮發(fā)性物質(zhì)；水蒸氣蒸餾法的熱源是通過加熱水產(chǎn)生。

[1]《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書》重慶郵電學(xué)院生物信息部.化學(xué)教育部，2002年6月

[2]《有機(jī)化學(xué)》人民衛(wèi)生出版社. 盧蘇，2006年2月

[3]《有機(jī)化學(xué)》高等教育出版社. 高職高?；瘜W(xué)教材編寫組，2014年2月1日

TQ651.2

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1672-5018（2016）09-310-01