大曲酯化力對固態(tài)釀酒的作用

王小琴，練順才，安明哲，李楊華，葉華夏，廖勤儉，謝正敏(四川宜賓五糧液股份有限公司，四川宜賓644007)

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大曲酯化力對固態(tài)釀酒的作用

王小琴，練順才，安明哲，李楊華，葉華夏，廖勤儉，謝正敏
(四川宜賓五糧液股份有限公司，四川宜賓644007)

摘要：通過固態(tài)酒糟發(fā)酵對比試驗(yàn)，以四大主體酯香成分的生成量為依據(jù)，分析了大曲酯化力對五糧濃香型白酒固態(tài)釀酒過程的貢獻(xiàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，添加大曲粉發(fā)酵的對照酒糟與未添加大曲粉的試驗(yàn)酒糟的乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的含量基本相當(dāng)；而己酸乙酯的生成量，對照酒糟明顯高于試驗(yàn)酒糟。一定程度上說明大曲酯化力對固態(tài)釀酒發(fā)酵過程中己酸乙酯的生成量具有重要的作用。

關(guān)鍵詞：大曲酯化力；己酸乙酯；貢獻(xiàn)

優(yōu)先數(shù)字出版時(shí)間：2015-11-04；地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20151104.1023.007.html。

大曲是由糧食原料（即大麥、小麥、高粱、豌豆）經(jīng)粗粉碎后加水加壓制成磚狀曲坯，人工控制在一定的條件下網(wǎng)羅環(huán)境微生物自然發(fā)酵而成。大曲的酯化力來源于大曲中的酯化功能菌和功能酶，是將醇和酸酯化成酯的能力[1]。通常，大曲酯化力是通過液態(tài)酯化過程來檢測[2]，無法準(zhǔn)確地評估固態(tài)釀酒過程中大曲酯化力的貢獻(xiàn)。本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜法對固態(tài)釀酒發(fā)酵過程中酒糟中四大酯的含量進(jìn)行定性定量檢測，以濃香型白酒四大主體酯香成分，乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的生成量為依據(jù)來衡量大曲酯化力的貢獻(xiàn)。掌握大曲酯化力對固態(tài)釀酒的作用，可以為進(jìn)一步改進(jìn)大曲的生產(chǎn)工藝提供理論依據(jù)，具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

1材料與方法

1.1材料、試劑及儀器

樣品：酒糟，本公司生產(chǎn)車間采集。

儀器設(shè)備：安捷倫6890氣相色譜儀，恒溫培養(yǎng)箱。試劑：酸、酯標(biāo)準(zhǔn)試劑樣品，自購。

1.2氣相色譜條件

色譜柱：HP-INNOWax Agilent 30×0.25×0.25；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；柱流速：恒流1.0 mL/min；分流模式：5∶1；進(jìn)樣量：1 μL；柱溫程序升溫：（HP-INNOWax Agilent）40℃保持5 min，以4℃/min升溫至100℃保持6 min，再以5℃/min升溫至220℃保持5 min。

1.3樣品處理

取樣品糟10 g，用無水乙醇定容到50 mL，超聲萃取30 min，靜置。取上清液2 mL，0.2 μm膜過濾，濾液作為待檢樣品。

2結(jié)果與分析

2.1入窖酒糟中的酸、酯含量

入窖酒糟，經(jīng)1.3中方法平行處理3組，濾液檢測結(jié)果見表1。

由表1可以看出，3組試樣檢測結(jié)果平行，此檢測方法重復(fù)性較好，同時(shí)以此數(shù)據(jù)作為以下實(shí)驗(yàn)酒糟中添加酸量的依據(jù)。

表1入窖酒糟濾液檢測結(jié)果　(mg/100 mL)

2.2酒糟加酸加醇酯化反應(yīng)平衡時(shí)間

為模擬生產(chǎn)發(fā)酵酒糟的條件，調(diào)節(jié)酒糟的醇、酸比例如下：酒糟200 g，大曲粉2 g,添加10 g乙醇+0.8 g己酸+7.6 g乳酸+0.4g丁酸+0.6 g乙酸，拌勻后轉(zhuǎn)入500 mL廣口試劑瓶中密封發(fā)酵，35℃恒溫放置，每10 d測1次酸酯含量，四大酯類隨反應(yīng)時(shí)間變化情況見圖1。

圖1各酯隨反應(yīng)時(shí)間的變化規(guī)律曲線

由圖1可以看出，酒糟加酸加醇酯化反應(yīng)在20 d左右達(dá)到平衡。

2.3酒糟加曲對照試驗(yàn)

稱取酒糟600 g，測酸、酯的含量，加入30 g乙醇+1.5 g己酸+18 g乳酸+1.02 g丁酸+0.6 g乙酸，攪拌均勻。均分為2份，分裝于2個(gè)1000 mL廣口試劑瓶中。

試驗(yàn)樣：經(jīng)121℃，30 min高溫滅菌后，35℃恒溫放置。

對照樣：加入12 g曲粉和12 g水后拌勻，35℃恒溫放置。

每隔10 d檢測1次各酯含量變化情況，根據(jù)反應(yīng)時(shí)間，分別與對照樣和試驗(yàn)樣品中各酯的生成量繪圖，結(jié)果見圖2和圖3。

由圖2、圖3可以看出，無論是反應(yīng)10 d或35 d，添加大曲粉的對照樣中的己酸乙酯含量明顯高于未加大曲反應(yīng)的試驗(yàn)樣，對照樣約為試驗(yàn)樣的6倍。此項(xiàng)試驗(yàn)明確說明了大曲酯化力對釀酒發(fā)酵己酸乙酯的生成具有重要的作用。同時(shí)也肯定了酯化力的作用，乙酸乙酯、丁酸乙酯和乳酸乙酯在自然酯化過程也在隨著發(fā)酵過程進(jìn)行，且試驗(yàn)樣和對照樣中這三大酯的含量基本一致，對照樣的酯含量無明顯的升高優(yōu)勢，由此推測，此三大酯的生成主要來自酯化過程。

圖2酒糟發(fā)酵10 d后各酯含量對比圖

圖3酒糟發(fā)酵35 d后各酯含量對比圖

3　討論

3.1通過添加與不添加大曲粉的固態(tài)酒糟發(fā)酵對比試驗(yàn)，進(jìn)行了3次試驗(yàn)驗(yàn)證，結(jié)果與本文描述的一致，所以本文確定了大曲酯化力對固態(tài)釀酒中己酸乙酯的生成具有較大的作用，相對而言，對其他3種酯的生成作用較小。同時(shí)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)也表明，固態(tài)釀酒過程中存在著化學(xué)酯化的過程，且對乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的生成均具有明顯的作用。

3.2本研究所進(jìn)行的試驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行的瓶裝固態(tài)酒糟發(fā)酵試驗(yàn)，未接觸窖泥，并且試驗(yàn)用酒糟均進(jìn)行了高溫滅菌處理，所以排除了窖泥或是酒糟中自身帶來的功能微生物或功能酶的作用。

參考文獻(xiàn)：

[1]沈怡方.白酒生產(chǎn)技術(shù)全書[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，1998.

[2]蔡定域.實(shí)用白酒分析[M].成都：成都科技大學(xué)出版社，1994.

The Contributions of Daqu Esterifying Power to Solid Fermentation

WANG Xiaoqin, LIAN Shuncai,AN Mingzhe, LI Yanghua, YE Huaxia, LIAO Qinjian and XIE Zhengmin
(Wuliangye Group Co.Ltd.,Yibin,Sichuan 644007,China)

Abstract:The contributions of Daqu esterifying power to solid fermentation of Nongxiang Baijiu were analyzed through contrast fermentation experiments with the yield of four main ester flavoring compounds as the evaluating indexes. The experimental results showed that, the content of ethyl lactate, ethyl acetate, and ethyl butyrate in fermented grains with the addition of Daqu powder was close to that in fermented grains without the addition of Daqu powder, however, the content of ethyl caproate in fermented grains with the addition of Daqu powder was significantly higher, which proved that Daqu esterifying power played an important role in the formation of ethyl caproate in the process of solid fermentation.

Key words:Daqu esterifying power; ethyl caproate; contribution

作者簡介：王小琴，女，四川樂山人，工程師，主要從事酒類技術(shù)研究工作。

收稿日期：2015-09-18

DOI：10.13746/j.njkj.2015378

中圖分類號：TS262.3；TS261.4

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號：1001-9286（2016）01-0063-02