昭通褐煤的CS2/NMP混合溶劑萃取

孫　睿　蔣　雨　譚景棚　石開儀

(六盤水師范學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程系，貴州 六盤水 553004)

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昭通褐煤的CS2/NMP混合溶劑萃取

孫睿蔣雨譚景棚石開儀*

(六盤水師范學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程系，貴州 六盤水 553004)

摘要：在常溫下用CS2/NMP對昭通褐煤進行萃取研究，根據(jù)利用正交試驗設(shè)計方法考察煤炭粒度，轉(zhuǎn)速和萃取劑比例對萃取的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)煤炭粒度為小于400目、轉(zhuǎn)速為250rpm、CS2/NMP比例為1∶1時，昭通褐煤萃取率最高。

關(guān)鍵詞：萃取；反萃取；CS2/NMP；褐煤

我國“富煤、貧油、少氣”的能源結(jié)構(gòu)突顯出煤炭在我國的地位，分別占一次能源生產(chǎn)和消費總量的76%和69%[1]。然而，煤炭主要用其有機物質(zhì)燃燒所釋放的熱量，對環(huán)境產(chǎn)生巨大的污染，所以煤炭的結(jié)構(gòu)組成就成為了我們必須研究的課題。

自Iino等[2]發(fā)現(xiàn)CS2/NMP混合溶劑在常溫常壓下對某些煙煤可達到60%的萃取率以來，在室溫下對煤進行溶劑抽提成為研究煤結(jié)構(gòu)的重要手段之一[3]。

1實驗部分

1.1實驗材料

設(shè)備:磨礦機、振動篩、套篩、搖床、離心機、馬弗爐、鼓風(fēng)式恒溫干燥箱。

試劑: CS2、NMP、丙酮。

1.2工業(yè)分析

將昭通褐煤煤樣破碎至200以下，通過工業(yè)分析發(fā)現(xiàn)其灰分、水分和揮發(fā)分分別為30.03%、12.03%和47.91%。

1.3萃取實驗

考察褐煤粒度、萃取時搖床轉(zhuǎn)速和混合溶劑體積比對萃取的影響，如表1所示[4]。

稱量10g煤樣置于錐形瓶中，加入50ml混合溶液(CS2/NMP混合液) 置于振蕩器上抽提45min， 將煤樣和溶液離心(16 000rpm)30min。將上清液抽離出來裝入密封容器中保存，下層煤樣用混合萃取劑沖洗入錐形瓶中重復(fù)上述實驗直至離心液的上清液為無色或淡黃色為止，用丙酮洗滌剩余殘煤[5]。將所得殘煤進行干燥并稱重。

取5ml萃取所得的上清液置于量筒中，加入5ml丙酮溶液進行反萃取。

表1

試驗因素與水平

1.4CS2/NMP吸附實驗

取10g煤樣置于燒杯中，加入CS2/NMP混合液浸泡5min后迅速過濾，再用丙酮洗滌、過濾，最后干燥、稱重。

2實驗結(jié)果與分析

2.1萃取率影響因素分析

通過吸附實驗得出各個粒度煤樣在各個混合比例萃取劑的吸附率，折算后進行正交直觀分析。由表2可知，轉(zhuǎn)速對萃取率的影響最大，粒度次之，萃取劑比例影響最小。粒度取-400目，轉(zhuǎn)速取最大值(250rpm)，CS2/NMP的比值取1∶1時效果最佳。

表2

正交試驗直觀分析

2.2反萃取中精煤組分含量的分析

對各個實驗中的精煤含量進行正交直觀分析，如表3所列。由表3可知， 轉(zhuǎn)速對精煤組分含量的影響最大， 粒度次之，萃取劑比例最小。混合粒度實驗的精煤含量比其他粒度多，低轉(zhuǎn)速50rpm的精煤含量大，而混合萃取劑的比例為1∶1時其精煤含量最大。

表3

反萃取精煤含量的正交直觀分析

3實驗結(jié)論

(1)當(dāng)粒度為-400目、轉(zhuǎn)速為250rpm、CS2/NMP比例為1∶1，昭通褐煤萃取率最高。

(2)通過反萃取實驗，當(dāng)粒度為-400目、轉(zhuǎn)速為50rpm、CS2/NMP比例為1∶1時，精煤組分含量最高。

參考文獻：

[1]張雙全,吳國光.煤化學(xué)(第2版)[M].徐州:中國礦業(yè)大學(xué)出版社,2009.

[2]Iino M, Takanohashi T, Obara H, et al. Characterization of the extracts and residues from CS2-N-methyl-2-2pyrrolidinone mixed solvent[J].Fuel,1989,(68):15—88.

[3]秦志宏.煤有機質(zhì)溶出行為與煤嵌布結(jié)構(gòu)模型[M].徐州：中國礦業(yè)大學(xué)出版社，2008.

[4]劉炯天,樊民強.試驗研究方法(第2版)[M].徐州:中國礦業(yè)大學(xué)出版社，2011.

[5]張蒙，胡德生，魏寶忠，等.兩種肥煤的黏結(jié)性研究[J].燃料與化工，2009，(6).

責(zé)任編輯：史永純

中圖分類號：TQ53

文獻標志碼：A

文章編號：1674-6341(2016)01-0030-02

作者簡介：孫睿(1993—)，男，貴州大方人，在讀本科生。*通訊作者：石開儀(1983—)，博士，副教授。研究方向：煤炭清潔利用。

收稿日期：2015-12-27

doi:10.3969/j.issn.1674-6341.2016.01.012