薄層色譜法鑒別小兒肺熱咳喘顆粒中麻黃、黃芩及金銀花

劉 萍

海南葫蘆娃制藥有限公司 海南省海口市 570216

薄層色譜法鑒別小兒肺熱咳喘顆粒中麻黃、黃芩及金銀花

劉 萍

海南葫蘆娃制藥有限公司 海南省海口市 570216

目的：采用薄層色譜法鑒別小兒肺熱咳喘顆粒中的麻黃堿、黃芩苷、黃芩素及漢黃芩素。方法：采用薄層色譜法對麻黃、黃芩及金銀花進行鑒別。結果：所用鑒別分離效果好，斑點好，比值適中，重現性和專屬性好。結論：該薄層色譜方法可以用于大生產中質量的控制。

薄層色譜法；麻黃；黃芩；金銀花

小兒肺熱咳喘顆粒由麻黃、苦杏仁、生石膏、甘草、金銀花、連翹、知母、黃芩、板藍根、麥冬、魚腥草組成[1]。其功能主治為：清熱解毒，宣肺止咳，化痰平喘。用于感冒，支氣管炎，喘息性支氣管炎，支氣管肺炎屬痰熱壅肺證者。臨床研究表明采用小兒肺熱咳喘顆粒治療上呼吸道感染總有效率98.8%[2]。

1 試劑及材料

小兒肺熱咳喘顆粒（海南葫蘆娃制藥有限公司，規格4g/袋，批號：20151110、20151120、20151156）；鹽酸麻黃堿對照品（中國藥品生物制品檢定研究院，批號：171242-200904）；黃芩苷對照品（中國藥品生物制品檢定研究院，批號：110715-200814）；黃芩素對照品（中國藥品生物制品檢定研究院，批號：111595-200804）；漢黃芩素對照品（中國藥品生物制品檢定研究院，批號：111514-200803）；綠原酸（中國藥品生物制品檢定研究院，批號：110753-200913）；麻黃及黃芩對照藥材由海南省藥材公司提供，由專業藥師檢定。硅膠G板（青島海洋化工廠），聚酰胺薄層板（青島硅創精細化工有限公司）其余試劑均為分析純。

2 試驗方法

2.1 麻黃的薄層色譜研究

2.1.1 麻黃供試品溶液的制備

取本品16g，加水40ml使溶解，滴加10%氫氧化鈉溶液調pH值12-13，用氯化鈉飽和，置分液漏斗中，用乙醚輕搖提取3次，每次15ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加乙醚0.5ml，使溶解，作為供試品溶液。

2.1.2 麻黃對照藥材溶液的制備

取麻黃對照藥材2g，加水40ml，煮沸10分鐘，濾過，濾液濃縮至4ml，依法制成對照藥材溶液。

2.1.3 鹽酸麻黃堿對照品溶液的制備

取鹽酸麻黃堿對照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。2.1.4 薄層色譜鑒別方法

照薄層色譜法(中國藥典2015年版四部附錄)試驗，吸取上述三種溶液各5μ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙醇-氨試液（9.5: 0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，熱風吹至斑點顯色清晰。

2.1.5 結果

供試品，對照藥材，對照品在相同的位置顯示出相同的斑點。

2.2 黃芩的薄層色譜鑒別

2.2.1 黃芩供試品溶液的制備

取本品4g，研細，加甲醇20ml，放置12小時，超聲處理20min，濾過，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液。

2.2.2 黃芩對照藥材的制備

取對照藥材1g，研細，加甲醇20ml，放置12小時，超聲處理20min，濾過，濾液濃縮至5ml，作為對照藥材溶液。

2.2.3 對照品溶液的制備

取黃芩素及漢黃芩素，加甲醇分別制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。

2.2.4 薄層色譜鑒別方法

照薄層色譜法（中國藥典2015年版四部附錄）試驗，吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液各4μl，兩種對照品溶液各2μl，分別點于同一聚酰胺薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10：3：1：2）為展開劑，預飽和30min，展開，取出，晾干，噴以3%三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯清晰顏色。

2.2.5 結果

供試品，對照藥材，對照品在相同的位置顯示出相同的斑點。

2.3 金銀花的薄層色譜鑒別

2.3.1 金銀花供試品溶液的制備

取本品2g，研細，加甲醇5ml，放置12小時，超聲處理20min，濾過，取濾液作為供試品溶液。

2.3.2 對照品溶液的制備

取綠原酸對照品，加甲醇分別制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。

2.3.3 薄層色譜鑒別方法

依照薄層色譜法（中國藥典2015年版第四部附錄）試驗，吸取上述兩種溶液各2 μl，分別點于同一聚酰胺薄層薄板上，以40%冰醋酸溶液為展開劑，展開，取出，晾于，置紫外光（365nm）下檢視。

2.3.4 結果

供試品與對照品在相同的位置顯示相同顏色的熒光斑點。

3 討論

本品成分較為復雜，在薄層液相鑒別中干擾成分較多，在不斷試驗摸索中確定色譜條件，并通過多批的方法學驗證，證明所用鑒別分離效果好，斑點好，比值適中，重現性和專屬性好，可以用于大生產中質量的控制。

[1]胡英婕.小兒肺熱咳喘顆粒的薄層色譜鑒別研究[J],遼寧醫學學報,2011,32(04):352-355.

[2]何紅霞,周盈.小兒肺熱咳喘顆粒治療兒童急性上呼吸道感染臨床研究[J].新疆中醫藥,2012,30(04):21-22.