鎂基儲氫合金材料的性能及研究進展

吳 睿陳用嬌周禮瑋韋小鳳

（1.廣西科技經濟開發中心，廣西 南寧 530022；2.廣西麗圖科技有限責任公司，廣西 南寧 530022）

鎂基儲氫合金材料的性能及研究進展

吳 睿1陳用嬌2周禮瑋1韋小鳳1

（1.廣西科技經濟開發中心，廣西 南寧 530022；2.廣西麗圖科技有限責任公司，廣西 南寧 530022）

由于資源豐富，儲氫容量較高，價格低廉，應用前景廣闊等特點，鎂基儲氫合金材料成為近年來研究的熱點，然而其穩定的熱力學性和緩慢的動力學性限制了它的應用，因而對鎂基儲氫合金材料的改性日益成為了鎂基儲氫合金發展的重要方向，文章對鎂基儲氫合金材料的性能及改性方法進行了綜述，并對其發展趨勢進行了展望。

儲氫合金；鎂基儲氫合金；改性；氫能；研究進展

1 前言

隨著世界人口的急速增長以及經濟全球化的發展，能源危機和環境污染問題的日益嚴峻，發展清潔的可再生能源成為了各國研究者研究的焦點。氫因其燃燒后的產物是水，實現了對環境的零污染，認為是最環保的清潔能源，再加上氫能資源豐富、無污染、能量密度值高等優異性能使得對氫能的開發和利用備受青睞[1]。對于氫氣的開發利用主要有四大關鍵技術：制備、存儲、運輸和應用，存儲是氫能應用的最關鍵技術之一。因此，對儲氫材料的研究是氫能開發和利用的重要環節。

氫氣的存儲方式主要有物理方法和化學方法兩種[2]。其中物理儲氫有以下幾種方式：高壓儲氫、活性炭吸附儲存、碳納米管儲存儲氫等；化學儲存的方法有：金屬氫化物儲存、鐵磁性材料儲存、無機物儲存等。其中高壓氣態儲氫，是利用比較厚重的儲氫罐儲氫，使用較廣泛。然而，對于使用較新的比較輕質的復合材料儲氫罐來說，雖然在材質、重量上有很大的改變，但儲存密度很低（儲氫量僅僅為 2wt%），也不能滿足大規模使用，且安全性隱患較大。然而對于金屬氫化物這種合金材料儲氫來說，儲氫密度、安全性、制作成本等各性能都很優異。儲氫合金按元素組成可以分為四大類：鎂類、鈦類、稀土類、鋯類；按主要組成元素的原子比分為:AB5型、AB2型、AB型、A2B型[3-5]。其中，鎂基儲氫合金具有儲氫量高、質量輕、成本低廉、資源豐富等特點，最具有廣闊的前景及開發潛力[6]。

2 鎂基儲氫合金材料的特點、類別及應用

2.1 鎂基儲氫合金材料的結構及特點

鎂具有密集型六方晶格，它能夠與氫氣反應生成MgH2離子型化合物，結構為四方晶紅石型結構[7]，晶胞里分別含有位于角頂，位于晶胞的中心兩個Mg原子，晶胞中分別有兩個位于晶胞面，及位于晶胞內有四個氫原子。鎂基儲氫合金以AB型為典型結構。鎂基合金儲氫材料主要具有如下的優點：（1）密度較小，僅為1.74g/cm3；（2）儲氫容量高，純鎂的儲氫容量為7.6wt%，Mg2Ni也可達到3.6wt%；（3）價格低廉，資源豐富。然而鎂基儲氫合金材料也存在如下缺點：（1）吸放氫條件苛刻，速度慢且溫度高；（2）吸放氫循環穩定性差吸氫動力學性能差；（3）生成的氫化物過于穩定，需要300℃方能有效的吸放氫；（4）用作電極時在堿液中的耐腐蝕性差，循環壽命低；（5）單位體積的儲氫量低。由于如上缺點的存在，使的鎂基儲氫合金材料的應用受到了限制。因此，如何改善鎂及鎂基合金的儲氫性能成為了研究儲氫材料的一大熱點。

2.2 鎂基儲氫合金材料的分類

2.2.1 Mg-H2合金

在一定條件下，鎂能夠與氫氣發生反應從而生成MgH2，其最大吸氫量可達到7.6wt%。但其吸氫條件苛刻，同時該化合物較穩定，從而在常壓下需要在較高的溫度下才能放出氫氣。因此，為了獲得較好的性能，人們對其進行了合金化或者添加各種催化劑的方法以提高其性能。

2.2.2 Mg-Cu合金

Mg與Cu反應所生成的MgCu2、Mg2Cu兩種化合物。其中研究發現，Mg2Cu能夠在623K溫度下與H2發生歧化反應，生成MgH2和MgCu2，其中，Mg2Cu的儲氫量為2.7wt%，在250℃的放氫平臺壓為0.1MPa。

2.2.3 Mg-Al合金

Mg-Al合金儲氫材料，具有質量輕、吸氫量大、成本低等特點，從而倍受關注。筆者通過Mg-Al二元相圖的分析中可以看到，Mg-Al合金存在兩種Mg2Al3和Mg17Al12中間化合物，而Al含量相對較高。Al在Mg中的固溶度在室溫下非常小，但是再溫度達到710K時可以形成H.C.P結構的固溶體。Mg17Al12的理論儲氫量比Mg2NiH4的儲氫量高，其儲氫量達4.4wt%，并且其放氫溫度比Mg2NiH4和MgH2低。

2.2.4 Mg-Fe合金

Mg-Fe合金吸氫量比Mg-Cu及Mg-Ni和Mg-Al和都高（為5.8wt%）。但是其氫化物不能由Mg和Fe直接形成，且其氫化物的生成焓較高，氫不容易離解。

2.2.5 Mg-Ni合金

Mg-Ni合金具有較好的吸放氫性能，筆者從Mg-Ni的相圖中可以發現，Mg和Ni具有有兩種化合物，分別為MgNi2和Mg2Ni。其中，Mg2Ni能夠在523K，2.0MPa的反應條件下與H2發生反應，其吸氫量達到3.6wt%。但其存在不足，即其熱力學穩定性高，吸放氫溫度高，動力學性能較差，需通過合金化處理[9]、復合化處理、納米化處理[10]等方法才能夠有效地提高合金的吸、放氫性能。

2.3 鎂基儲氫合金材料的應用

鎂基儲氫合金材料廣泛用于 Ni-MH電池負極材料，燃氫汽車中氫、燃料電池中燃料氫儲存，也可用做材料制冷或采暖設備、熱泵等裝置、有機合成中加氫脫氫、反應催化劑提純和分離中。

（1）用作車用儲氫器，鎂基儲氫材料價格低廉、資源豐富、無污染，雖然用作環保汽車的儲氫器材料其吸放氫溫度仍顯太高。但是伴隨著燃燒合成、機械合金化等工藝的不斷發展，發展前景廣闊。

（2）用于催化加氫脫氫反應，鎂基儲氫材料催化劑雖然目前尚處于起步階段，但應用效果良好，對于鎂基儲氫材料催化劑催化劑的壽命的延長以及對其它反應體系的催化作用機理等仍是今后研究的方向。

（3）用作二次電池負極材料，由于在室溫下，鎂基非晶材料能夠可逆地吸收氫氣，因此可用作二次電池負極材料，雖然電極壽命較短，較難實際應用，但隨著不斷研究，仍具有著廣闊的發展前景。

3 鎂基儲氫合金材料的改性研究進展

如何改善鎂的儲氫性能，成為研究者們研究的熱點，目前也取得了一定的進展。研究重點主要集中在以下幾個方面：（1）機械球磨合金化改性[11]；（2）合金化改性[12]；（3）通過添加金屬元素單質或者化合物，以及其他非金屬或者有機溶劑類的改性[13]；（4）與其它儲氫合金材料的復合改性[14]。

3.1 機械球磨合金化改性

人們通常用固相擴散法，燃燒合成法，高溫熔煉法，機械合金化法(MA)，置換擴散法等幾種方法來合成鎂基儲氫合金材料。其中，機械合金化法是性能比較突出的制備方法。通過此法制備鎂基合金儲氫材料，易獲得非晶/納米晶結構，在球磨過程中，在晶體表面面產生了大量的晶界、缺陷和應力，能夠在吸氫過程中，為氫的擴散提供大量、快速的擴散通道，進而改善了鎂基儲氫合金材料的性能。

例如Huot[11]等研究者，研究了利用該法處理MgH2合金材料，通過研究其前后吸/放氫性能的變化，發現球磨后得MgH2材料更容易活化，比表面積得以顯著地提高，吸放氫動力性能也更快。該法已經再制備新型的納米晶儲氫合金材料中得以廣泛[15]，例如，A.Zafusk等[16]在氬氣氛圍下，通過球磨單質鎂的方法制備了粒徑為 30nm的納米晶鎂，在壓力為1MPa、溫度為300℃的情況下，吸氫時間為20分鐘，儲氫量就達到4.0%。由于該納米晶鎂儲氫量較高，第一次就顯示出很高的吸氫能力，而不需要再經過活化。

3.2 合金化改性

在 1964年，美國研究者 Wiswall和 Reilly首次發現了Mg2Ni儲氫合金材料[17]，他們在Mg金屬中加入Ni和Cu，通過研究發現在溫度為 300℃，形成的合金材料 Mg2Ni和Mg2Cu能快速吸氫，從此揭開了大規模的鎂基儲氫材料的研究序幕。該方法能夠使 Mg基儲氫材料的氫化物生成焓顯著降低。由于 Mg與很多的過渡金屬元素只有在形成焓小于零時才能形成合金，而當的成焓為正值，無法形成合金的，由于大部分形成焓為正值，因此只有很少部分的過渡金屬才能夠與Mg形成合金。

一般地，對于二元合金儲氫材料來說，其 AB兩種元素中，A是一類如Mg，Ti，V等金屬時，可形成穩定氫化物的金屬元素，而B則是一類如Ni，Cu，Fe，Cr等，不能夠形成穩定氫化物的過渡金屬元素。目前研究較多的為Mg-Ni系、稀土-Mg系、Mg-A1系合金、Mg-Fe系合金。例如，Daffier等[18]研究了稀土-Mg合金的儲氫性能。Bououdina等[19]通過球磨法制備了(Mg+Al+Ni)和(Mg+A1)兩種類型的復合材料，該過程主要是 Al可以固溶到 Mg的晶格中，形成了(Mg，A1)H.C.P類固溶體，隨著球磨時間增加，則進一步形成了Mgl7A112相的材料。

3.3 添加金屬元素化合物及非金屬／有機溶劑改性

3.3.1 添加金屬單質改性

H2分子在金屬Mg表面的離解過程并不容易發生，但是通過添加有催化作用的過渡金屬元素(如Pd，V，Ni，Ti，Fe，Mn等)，這些元素須具有高度分散性，可以顯著降低H2分子解離的能壘，從而進一步改善 Mg基合金的動力學性能。例如Zaluski等[20]研究了對在通過利用MA法制備的Mg2Ni的合金材料中加入了Pd元素，通過使用顆粒直徑為50nm左右，＜1wt%的Pd改性的納米Mg2Ni合金研究了氫吸附過程中的催化效應。發現無需任何活化，該材料在室溫下即可吸氫，在100℃時就可以發生明顯吸氫行為，最大吸氫量為6.3%，放氫溫度在 280℃左右，而且吸氫動力學性能顯著增強。Liang等[21]采用球磨法制備了 MgH2-Tm(Tm=Ti，V，Fe，Mn，Ni)納米晶復合材料，在 200℃、1.0MPa 氫壓下，制備的 MgH2V材料，研究通過添加過渡元素單質V后，其吸氫性能顯著增強，在時間100s內，合金的吸氫量達到5.5%。顯著降低MgH2分解所需的能量，這其中含Ti的吸氫性能最快。

3.3.2 添加金屬氧化物改性

Khrussanova等[22]曾報道了在金屬鎂中加入3d層的過渡金屬氧化物時，能加快金屬 Mg的氣態吸放氫過程，這是因為金屬鎂的表面有一薄層氧化物，可以顯著提高金屬氫化的速率。其加快吸氫的機理為，金屬氧化物能夠在氫化過程中，在表面被部分還原成金屬顆粒，在此過程中，氫分子的解離速度加快，從而使得金屬 Mg吸放氫動力學性能得以提高。Elerich[23]等將 MgH2與 V2O5、Mn2O3、Fe3O4、A12O3、SiO2利用機械球磨法，在相同的條件下，按同一比例球磨，發現這些氧化物在氫化過程中，明顯改善了 Mg基合金材料的吸放氫性能，這其中，以Fe3O4、V2O5、Mn2O3效果最好。

3.3.3 添加金屬鹵化物改性

一些過渡族金屬鹵化物同樣也能改善 Mg基儲氫材料的性能。例如 Yu等[24]制成了 Mg-3Ni-2Cu-1CrCl3(wt%)合金材料，是在Mg-Ni-Cu粉末中通過添加過渡族金屬的CrCl3，在60s內，在溫度為200℃時儲氫量為5.5%，250℃儲氫量增加到為 6.2%。Ma等[25]利用機械的球磨方法制備了合金MgH2-4mo1.%TiF3，發現TiF3的加入能夠使合金在100℃溫度下具有良好的吸氫性能，其在 300℃溫度下，600s內的放氫量可達到5wt%左右。Luo等[26]將MgH2和2mol%NbF5兩種合金材料球磨，并進行了吸氫研究，研究發現，在球磨5h后，能夠在573K溫度下，60min的時間內的吸氫量達到6wt%。

3.3.4 添加非金屬/有機溶劑改性

通過添加非金屬物質或者有機溶劑的方法，球磨制備法也能改善 Mg基儲氫合金材料的儲氫性能。例如，盧國儉等人將微晶碳（經脫灰、炭化、預石墨化處理的無煙煤）與鎂復合制得納米復合材料，復合材料70M g30C的儲氫密度最大4.56%，分散性適中；Imamura[27]等研究者在環己烯、四氫吠喃、環己烷等有機溶劑中，利用球磨法制備了M/G(石墨)復合儲氫材料，該材料吸氫的主要原理是由于石墨通過不斷快速的機械球磨作用，使得石墨解離，并得到了具有芳香族碳原子形式的碳環，這種碳環與鎂之間通過釋放和轉移電子，形成了電子施主與受主的聯合體系，以致有效催化氫分子使其得以解離。該復合材能夠在溫度為180℃、壓力為66.7KPa的條件下表現出很高的活性，在吸-放氫循環過程中表現出良好的可逆性。

3.4 與其它儲氫合金復合改性

Mg基儲氫材料與其它具有優越動力學性能的儲氫材料進行復合改性，特別是通過MA法進行納米復合，也能提高其動力學性能。由于這些復合物能夠鑲嵌在Mg或Mg基合金顆粒的表面，提高合金中的界面與缺陷密度，改變了顆粒表面相的類型以及顆粒表面的結構，為吸放氫過程提供吸放氫及擴散的通道及較多的活性中心，從而改善了該合金材料的動力學吸放氫特性。目前研究較多的復合體系主要是Mg/AB2、Mg/AB5、和Mg/A2B。

3.4.1 與AB5合金的復合

Sunff[28]在溫度為973K、時間為1h，燒結制備了Mg+xwt %（x=20，30，40，50)LaNi5靜態復合儲氫合金材料，通過大量的研究，發現該合金材料Mg-30wt%LaNi5在溫度為573K條件下，在吸放氫過程中，吸放氫容量可達到5wt%左右。Liang等[29]也報道了兩種納米晶復合材料 Mg-30wt%LaNi5和MgH2-LaNi5的吸氫效果，這兩種通過球磨法制備復合的，在吸氫過程中，放氫動力學的性能明顯地得到了很大改善，當溫度為573K時，吸放氫量達到5wt%。

3.4.2 與AB2合金的復合

中國學者胡壯麟等[30]報道了以AB2合金的復合的效果，他以 ZrFe1.4Cr0.6材料作為催化相，機械球磨活化、催化反應制備了復合儲氫合金材料Mg-ZrFe1.4Cr0.6。在較低的溫度時，在吸氫過程中，該復合材料表現出了優良的吸氫動力學性能。隨催化相含量的增加，Mg基合金的吸氫速率也得到顯著增加，但當添加量過多時會導致材料儲氫容量降低。

3.4.3 與A2B型合金復合改性

Liang[31]等研究者研究了與A2B型合金復合改性的情況，研究了Mg-Ni合金體系的儲氫性能，發現在150℃溫度下活化后，兩相納米結構的 Mg-Mg2Ni合金材料的吸氫性能比Mg2Ni的吸氫性能更好。通過球磨法獲得的 Mg-15wt. %Mg2Ni[32]在溫度 300℃下、時間 25min內的吸氫量達到5.8wt%，而在溫度200℃下，其在50min內的吸氫量為4.5wt%。Yang等[33]研究發現，MgxNi1-x合金材料處于蓬松狀態時，因為加入的合金能夠彌散在Mg在Mg或Mg2Ni的顆粒的表面，從而對鎂基儲氫合金的吸氫過程具有良好的催化作用，這是因為復核后，再一次改變了顆粒表面的結構，為吸氫過程提供了氫擴散的快速通道和大量的活性中心，使復合材料比單相的Mg或Mg2Ni吸氫效率更高。

4 結論與展望

鎂基儲氫合金材料由于它的一系列優點，使之成為一種潛在的理想的儲氫材料，特別是一些具有良好吸放氫性能的鎂基儲氫合金的出現，以其優異的力學性能和物理性能已經廣泛應用于電子工業、汽車工業等各個領域。相信隨著科學技術的進一步發展，鎂基儲氫合金性能將能夠得到進一步完善，必將為科技事業以及人類社會的發展做出更大的貢獻。

雖然鎂基儲氫合金的研究已取得了長足進步,但是由于它的吸放氫過程的動力學條件不理想，吸放氫速度慢，力學性較穩定，耐蝕性很差,電化學循環穩定性低等缺陷，導致其離廣泛的商業化應用還存在差距。為了改善儲氫性能，克服這些缺陷，研究者們通過在鎂基儲氫材料中添加過渡族金屬、金屬氧化物 、金屬間化合物、金屬鹵化物和碳素等非金屬材料等催化劑，不僅提高了其吸放氫動力學性能 ,而且適當降低其吸放氫溫度。同時，對鎂基儲氫合金特別從動力學性能、反應的熱力學和方面也做了多方面的研究，包括進行理論模擬和實驗分析，并取得了突出的成績，擴大了鎂基儲氫材料的應用。

為使鎂基儲氫合金各項性能達到更高標準，今后還應向以下方向努力：（1）借鑒其他活潑金屬材料的合成手段，繼續探索新的加工方法；（2）研究對合金儲氫性能的作用機理，從而為儲氫合金制備方法選用提供理論依據；（3）優化合金成分，采用多種方法復合制備儲氫合金改善其儲氫性能；（4）進一步深化研究鎂基儲氫合金的吸放氫機理。

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Research progress and properties of Mg-based hydrogen storage alloy materials

With high hydrogen storage capacity, rich in resources, low price and broad prospect of application, the Mg-based Hydrogen Storage alloy materials are becoming focus of study. However, the stable thermo -dynamics and the slow dynamics limited its application. And thus, the Modification of Mg-based hydrogen storage alloys became an important development direction. The properties and research progress of Mg-based hydrogen storage alloys were summarized in this paper, and modification methods were summarized. And its development trend was also prospected.

Hydrogen storage alloy; Mg-based hydrogen storage alloys; modification; hydrogen; research progress

TG14

A

1008-1151(2016)07-0049-04

2016-06-10

吳睿（1982－），男，廣西科技經濟開發中心工程師，研究方向為化學化工、高分子材料。