超聲強化水蒸氣蒸餾提取神香草精油的工藝

吳曉菊，楊清香，金英姿，徐效圣（新疆輕工職業技術學院食品與生物技術分院，新疆烏魯木齊830021）

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超聲強化水蒸氣蒸餾提取神香草精油的工藝

吳曉菊，楊清香，金英姿，徐效圣
（新疆輕工職業技術學院食品與生物技術分院，新疆烏魯木齊830021）

摘要：研究利用超聲強化水蒸氣蒸餾法提取神香草精油的工藝，分析超聲強化時間、超聲功率、液固比、提取時間對精油得率和品質的影響，通過正交試驗確定最佳工藝條件，各因素對神香草精油得率影響程度是：超聲功率＞超聲強化時間＞提取時間＞液固比。優化的工藝條件為超聲功率160 W、超聲強化時間15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取時間1 h，神香草精油得率為0.738%

關鍵詞：超聲強化；水蒸氣蒸餾；神香草精油；工藝研究

神香草精油是從神香草花和葉中提取的芳香精油，具有振奮精神、增進頭腦的敏銳度、釋放郁悶心情的作用；同時還可舒緩風濕痛，關節炎及痛風癥狀；抗菌效果顯著，可緩解流行性感冒所引發的咳嗽、氣喘、支氣管炎等呼吸道疾病；有極強的凈化作用，可刺激粘膜粘液的分泌，具有調順與激勵呼吸系統作用[1]。神香草精油目前是新疆一種重要且獨具特色的天然植物精油，用途廣泛，經濟價值極高。

在植物性天然香料生產中，水蒸氣蒸餾是最常用的一種技術，該方法特點是設備簡單、容易操作、成本低，因此在生產實踐中得到了廣泛使用，但傳統的水蒸氣蒸餾法要在較高溫度下提取很長時間，造成精油中熱敏化合物和易水解成分的熱分解或水解，造成精油有效成分的損失[2]。本文對傳統的水蒸氣蒸餾提取工藝進行了改進，研究利用超聲強化水蒸氣蒸餾法提取神香草精油的工藝及不同因素對提取率的影響，對提升精油的品質和產率都有重要的意義。

1　材料與方法

1.1材料

神香草：新疆伊犁地區種植。

1.2儀器

BS2202S精密天平：北京賽多利斯公司；超聲波細胞粉碎儀：上海科導超聲儀器有限公司。

1.3方法

1.3.1超聲強化水蒸氣蒸餾法提取神香草精油

將神香草葉和花在40℃下烘干處理72 h，烘干后粉碎過篩，取40目的粉末備用。稱取100 g樣品，置于1 000 mL三口燒瓶中，加入蒸餾水，超聲滲透一定時間后，連接水蒸氣蒸餾發生裝置和冷凝裝置，進行水蒸氣蒸餾。蒸餾結束后，加入無水Na2SO4，除去水分后稱量并計算精油得率。

1.3.2單因素試驗

分別稱取100 g樣品，對超聲強化時間、超聲功率、液固比、提取時間進行單因素試驗，計算神香草精油的得率。

1.3.3超聲強化水蒸氣蒸餾最佳工藝

以精油得率為指標，選取超聲強化時間、超聲功率、液固比、提取時間作為影響因素，通過正交試驗法L9（34）確定超聲強化水蒸氣蒸餾提取神香草精油的最佳提取工藝條件，見表1。

表1正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

2　結果與討論

2.1單因素試驗結果與分析

2.1.1超聲強化時間對神香草精油得率的影響

稱取100 g神香草樣品，在超聲功率160 W、液固比15∶1（mL/g）條件下，分別選擇超聲強化10、15、20、25、30、35 min，再水蒸氣蒸餾1 h，計算神香草精油的得率，結果見圖1。

圖1不同超聲強化時間對精油得率的影響Fig.1 The effect of different ultrasonic strengthen time on the yields of oil

由圖1可見，超聲強化時間對神香草精油得率有明顯影響。超聲強化時間15 min時，精油得率最高，而隨強化時間的增加，精油得率呈現下降趨勢。這是因為超聲強化時間較長，神香草中水溶性雜質溶解于水中，增加了提取液的濃度，降低了混合溶液的蒸汽壓，進而降低了精油在蒸汽中的分率，使精油得率下降[3]。因此，在本試驗中最佳超聲強化時間選擇15 min。

2.1.2超聲功率對神香草精油得率的影響

稱取100 g神香草樣品，選擇120、140、160、180、200、220 W不同超聲功率，在液固比15∶1（mL/g）條件下，超聲強化15 min，再水蒸氣蒸餾1 h，計算神香草精油的得率，結果見圖2。

圖2不同超聲功率對精油得率的影響Fig.2 The effect of different ultrasonic power on the yields of oil

由圖2可見，當超聲功率從120 W增加到160 W時，神香草精油得率也逐漸增加；當超聲功率繼續增加到220 W時，神香草精油得率卻呈現下降趨勢。這是由于超聲功率在120 W～160 W之間，隨著功率的增大，空化作用和機械剪切作用增強，分子擴散速度增強，有利于精油的提取[4]。當超聲功率大于160 W時，空化作用繼續增加，使得神香草原料停留在超聲場中的時間減少，減小了水溶劑向神香草組織內滲透的幾率，導致精油得率下降。因此，在本試驗中最佳超聲功率選擇160 W。

2.1.3液固比對神香草精油得率的影響

稱取100 g神香草樣品，分別選擇5∶1、10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1（mL/g）的液固比，在160 W超聲功率下超聲強化15 min，再水蒸氣蒸餾1 h，計算神香草精油的得率，結果見圖3。

圖3不同液固比對精油得率的影響Fig.3 The effect of different liquid-solid ratio on the yields of oil

由圖3可知，液固比是影響神香草精油得率的一個重要因素。當液固比為5∶1（mL/g）時，精油得率最低；液固比為15∶1（mL/g）時，精油得率上升到最高；而當液固比繼續增加時，精油得率呈現下降趨勢。這是因為液固比過大時，精油在水中溶解量也增加，反而影響了出油率，同時耗能增加，造成能源的浪費。因此，在本試驗中最佳液固比選擇15∶1（mL/g）。

2.1.4提取時間對神香草精油得率的影響

稱取100 g神香草樣品，選擇15∶1（mL/g）的液固比，在160 W超聲功率下超聲強化15 min，再水蒸氣蒸餾，分別提取0.5、1、1.5、2、2.5、3 h，計算神香草精油的得率，結果見圖4。

圖4不同提取時間對精油得率的影響Fig.4 The effect of different extracting time on the yields of oil

由圖4可以看出，提取時間由0.5 h增加到1 h時，神香草精油得率也相應提高，在1 h達到最高值；但時間延長至3 h時，神香草精油提取量反而有所下降，這是由于蒸餾時間過長，精油在水中的溶解度增加，并且加熱時間過長造成熱敏成分的損失。由此可見，在本試驗中最佳提取時間為1 h。

2.2超聲強化水蒸氣蒸餾提取神香草精油正交試驗結果

以神香草精油得率為指標，根據表1所列超聲強化時間、超聲功率、液固比、提取時間4個影響因素，采用L9（34）正交試驗[5]，結果見表2。

表2正交試驗結果分析表Table 2 Result of orthogonal test

續表2正交試驗結果分析表Continue table 2 Result of orthogonal test

由表2可知，超聲強化時間、超聲功率、液固比、提取時間4個因素對神香草精油得率的影響都比較大，影響次序為B（超聲功率）＞A（超聲強化時間）＞D（提取時間）＞C（液固比），最佳工藝條件為A2B2C2D2，即超聲功率160 W、超聲強化時間15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取時間1 h。

2.3驗證試驗

為了驗證正交試驗結果，稱取100 g神香草樣品，選擇15∶1（mL/g）的液固比，在160 W超聲功率下超聲強化15 min，再水蒸氣蒸餾1 h，提取神香草精油，重復3次試驗，神香草精油得率的平均值為0.738 %，顏色淡黃色，神香草精油得率大于正交試驗表中任何一組。因此，驗證試驗再次證明超聲強化水蒸氣蒸餾提取神香草精油的最佳工藝條件為：超聲功率160 W、超聲強化時間15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取時間1 h。

3　結論

采用超聲強化水蒸氣蒸餾法提取神香草精油，通過單因素試驗和正交試驗得知超聲強化時間、超聲功率、液固比、提取時間4個因素對神香草精油得率的影響都比較大，影響次序為超聲功率＞超聲強化時間＞提取時間＞液固比，最佳工藝條件為：超聲功率160 W、超聲強化時間15 min、液固比15∶1（mL/g）、提取時間1 h，在此條件下，神香草精油得率為0.738 %，顏色為淡黃色。該方法和傳統的水蒸氣蒸餾法比較精油得率顯著增加，提取時間明顯縮短，且神香草精油中的活性成分得以更好的保存。本研究可為神香草精油的深入研究和開發利用提供依據。

參考文獻：

[1]裘惠霞,姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用[J].上海交通大學學報(農業科學版), 2005,23(1): 1-4

[2]劉婷,厙文波,王婷,等.水蒸氣蒸餾和超臨界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究[J].時珍國醫國藥,2009,20(12):3035-3037

[3]李雙明,顧雅玲,解曉,等.超聲強化水蒸氣蒸餾法提取薰衣草精油[J].食品工業,2013,34(2):41-43

[4]魏海香,梁寶東.超聲波法提取珍珠香菇多糖的工藝研究[J].食品研究與開發,2012,33(9):49-52

[5]王欽德,楊堅.食品試驗設計與統計分析[M].北京:中國農業大學出版社,2003: 330-367

Extraction Process of Hyssopus Essential Oil by Ultrasonic Strengthen Combined with Hydro-distillation

WU Xiao-ju，YANG Qing-xiang，JIN Ying-zi，XU Xiao-sheng
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021，Xinjiang，China）

Abstract：Studied the technology was extracted by ultrasonic strengthen combined with hydro-distillation of essential oil of hyssop. Analysised effect of penertration time，ultrasonic power，liquid-solid ratio，extraction time on essential oil yield and quality，the best process conditions were determined by orthogonal test. The factors of hyssopus officinalis essential oil yield effect were：ultrasonic power＞penertration time＞extraction time＞ratio of liquid to solid. Optimization of process conditions for the ultrasonic power 160 W，penertration time 15 min，liquid to solid ratio 15∶1（mL/g），extraction time 1 h，Hyssopus officinalis essential oil yield was 0.738 %.

Key words：ultrasonic strengthen；hydro-distillation；hyssopus essential oil；process research

收稿日期：2014-10-27

作者簡介：吳曉菊（1973—），女（回），副教授，碩士，研究方向：生物技術及應用。

基金項目：新疆維吾爾自治區高?？蒲杏媱澲攸c項目（XJEDU2014I066）

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.03.017