超聲波輔助提取甘草渣木質素工藝優化

史秋蘭，周艷春，劉 速，趙儉波*，謝敏杰

（1.阿拉爾質量技術監督局，新疆阿拉爾 843300；2.塔里木中學，新疆阿拉爾 843300；3.塔里木大學生命科學學院塔里木大學南疆化工重點實驗室，新疆阿拉爾 843300）

文獻著錄格式：史秋蘭，周艷春，劉速，等.超聲波輔助提取甘草渣木質素工藝優化［J］.浙江農業科學，2016，57（3）：403-405，409.

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超聲波輔助提取甘草渣木質素工藝優化

史秋蘭1，周艷春2，劉 速3，趙儉波3*，謝敏杰3

（1.阿拉爾質量技術監督局，新疆阿拉爾 843300；2.塔里木中學，新疆阿拉爾 843300；3.塔里木大學生命科學學院塔里木大學南疆化工重點實驗室，新疆阿拉爾 843300）

文獻著錄格式：史秋蘭，周艷春，劉速，等.超聲波輔助提取甘草渣木質素工藝優化［J］.浙江農業科學，2016，57（3）：403-405，409.

摘 要：采用超聲波輔助一般堿法從甘草渣中提取木質素，探索甘草渣木質素最佳提取工藝。研究堿液濃度、堿液用量、超聲功率、超聲時間對木質素提取效果的影響，運用正交試驗對提取條件進行優化，確定最佳提取工藝條件堿液濃度為0.7 mo1·L(-1)、堿液用量30 m L·g(-1)，超聲功率600 W，超聲時間60 min，木質素得率為22.20％；紅外光譜顯示甘草渣木質素保持了木質素原有結構，存在明顯的紫丁香基和愈創木基苯環結構。

關鍵詞：甘草渣；木質素；超聲波；工藝優化

甘草為豆科甘草屬灌木狀多年生草本植物，在我國集中分布于新疆、甘肅、寧夏、內蒙古等地區。有關甘草的研究主要集中在資源調查［1］、栽培繁殖［2］、化學成分分析［3］、有效成分提取［4-5］、藥理作用機理［6］、活性成分結構修飾［7］等方面。甘草提取有效成分后剩余的甘草渣常用作生物有機肥［8］、飼料添加劑［9］，或提取甘草酸［10］、甘草黃酮［11］，利用效率低，且對環境造成一定的危害。

木質素（Lignin）是一種廣泛存在于植物體中的無定形的、分子結構中含有氧代苯丙醇或其衍生物結構單元的芳香性高聚物，含量僅次于纖維素，是化學化工生產中芳香族化合物原料的豐富資源［12］。迄今國際上已開發的木質素產品達200余種，廣泛應用于水處理劑、土壤改良劑、聚合物材料、碳纖維、活性炭等［13-16］。近年來，從麥草［17］、油茶果殼［18］、蒜頭果殼［19］、芝麻桿［20］等植物廢棄物中提取木質素受到較多關注。本文在前期研究工作的基礎上［21-22］，采用超聲波輔助提取甘草渣木質素，對其工藝參數進行優化，并采用紅外光譜對甘草渣木質素進行檢測，為甘草的綜合開發利用提供理論依據。

1　材料與方法

1.1試劑與儀器

甘草渣來自新農甘草有限責任公司；72％硫酸、濃鹽酸、氫氧化鉀為化學純，其他試劑均為分析純。

GJ密封式化驗制樣粉碎機（上海雷韻試驗儀器制造有限公司）；KQ-600KDE高功率數控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；W 2-180SP旋轉蒸發器（上海申生科技有限公司）；SQP電子天平（賽多利斯科學儀器有限公司）；FTIR-8400S傅里葉變換紅外光譜儀（日本島津公司）。

1.2方法

1.2.1原料預處理

將甘草渣除雜、晾干、粉碎、過60目篩，于60℃烘箱中干燥6 h，在索氏提取器中以體積比為2∶1的甲苯-乙醇溶液對甘草渣抽提6 h，過濾，回收甲苯-乙醇溶液，濾渣在40℃烘干，得本試驗所用的預處理樣品，備用。

1.2.2甘草渣木質素的提取

采用超聲波輔助一般堿法提取甘草渣木質素。稱量5.0 g預處理樣品，移入100 m L燒杯中，加入一定濃度的KOH溶液，于40℃超聲波提取一定時間、過濾，濾液用6 mo1·L-1乙酸將pH值調至5.5，減壓濃縮，濃縮液用3倍體積的95％乙醇處理，靜置，待沉淀完全后抽濾。濾液濃縮除去乙醇后加入6 mo1·L-1的HC1將pH值調至1.5，靜置，待沉淀完全后過濾，所得濾渣用pH值2.0的HC1溶液洗滌，自然干燥，所得產品即為堿木質素，稱重，按下式計算木質素得率。

木質素得率/％ =所得木質素質量/初始甘草渣質量×100。

1.2.3木質素提取的單因素試驗

分別以不同的堿液濃度A（0.1，0.4，0.7，1.0，1.3 mo1·L-1）、堿液用量B（10，20，30，40，50 m L·g-1）、超聲功率C（360，420，480，540，600 W）、超聲時間D（20，40，60，80，100 min）為單因素，考察各因素對甘草渣木質素得率的影響。

1.2.4正交試驗

在單因素試驗基礎上，采用L9（34）正交試驗綜合分析堿液濃度（A）、堿液用量（B）、超聲功率（C）和超聲時間（D）對木質素得率的影響，優化提取工藝。1—3水平A分別為0.4，0.7 和1.0 mo1·L-1，B分別為20，30和40 m L·g-1，C分別為480，540和600 W，D分別為60，80和100 min。

1.2.5紅外光譜測定

采用KBr壓片法，取少量干燥的本試驗所提取的樣品研磨、過篩、再與少量KBr粉末混合均勻，壓成薄片。

2　結果與分析

2.1單因素試驗結果

2.1.1堿液濃度對木質素得率的影響

在堿液用量30 m L·g-1、超聲功率480 W、超聲時間60 min下，考察不同KOH濃度對木質素得率的影響。由圖1可知，木質素得率隨堿液濃度的增加而增加，當濃度為0.7 mo1·L-1時達到最大，繼續增大堿液濃度，木質素得率略呈下降趨勢。這可能是由于木質素在堿液中以溶解狀態存在，堿液濃度越大，木質素溶解越完全，當堿液濃度為0.7 mo1·L-1時，木質素溶解已達到最大，繼續提高堿液濃度，木質素得率變化不大。因此，根據試驗條件，選擇堿液濃度0.4，0.7，1.0 mo1·L-1進行正交試驗。

2.1.2堿液用量對木質素得率的影響

在堿液濃度為0.7 mo1·L-1、超聲功率480 W、超聲時間60 min時，考察不同KOH溶液用量對木質素得率的影響。由圖2可知，木質素得率隨堿液用量增大而增加，當堿液用量為40 m L·g-1時達到最大。堿液用量30 m L·g-1時，木質素的得率20.33％，與堿液用量40 m L·g-1時木質素得率20.35％相差不大。綜合節約溶劑的因素，堿液用量選取30 m L·g-1較為適宜。因此，根據試驗條件，選擇堿液用量20，30，40 m L·g-1進行正交試驗。

圖1　堿液濃度對木質素得率的影響

圖2　堿液用量對木質素得率的影響

2.1.3超聲功率對木質素得率的影響

在堿液濃度0.7 mo1·L-1，堿液用量30 mL· g-1，超聲時間60 m in下，考察不同超聲功率對木質素得率的影響。由圖3可知，木質素得率隨超聲功率增大而增加，超聲功率為540 W時，木質素得率為21.78％，與超聲功率600 W時木質素得率相差不大。綜合減少能耗的因素，超聲功率選取540 W較為適宜。因此，根據試驗條件，選擇超聲功率480，540，600 W進行正交試驗。

2.1.4超聲時間對木質素得率的影響

在堿液濃度0.7 mo1·L-1，堿液用量30 m L· g-1，超聲功率540 W下，考察不同超聲時間對木質素得率的影響。由圖4可知，木質素得率隨超聲時間增大而增加，超聲時間80 min時得率最大，延長時間木質素得率略有下降。究其原因，可能是超聲時間過長和溫度較高，導致部分木質素分解，木質素得率降低。因此，根據試驗條件，選擇超聲時間60，80，100 m in進行正交試驗。

圖3　超聲功率對木質素得率的影響

圖4　超聲時間對木質素得率的影響

2.2超聲波輔助提取甘草渣木質素正交試驗

根據單因素試驗的研究結果，將堿液濃度、堿液用量、超聲功率和超聲時間作為考察因素，采用L9（34）正交試驗對木質素提取工藝進行優化。由表1可知，各因素對結果的影響以超聲功率最大，其次是堿液濃度、超聲時間、堿液用量。最佳工藝條件組合為A2B2C3D1，即堿液濃度0.7 mo1·L-1，堿液用量30 m L·g-1，超聲功率600 W，超聲時間60 min。對超聲波輔助甘草渣木質素提取工藝進行驗證試驗，3次平行試驗得木質素得率分別是22.15％，22.34％，22.10％，平均得率22.20％，RSD值為0.47％，說明此優化條件具有重復性和可靠性。

2.3紅外光譜分析

本試驗甘草渣木質素的傅里葉變換紅外光譜圖見圖5。其所對應的吸收峰歸屬分析見表2。甘草渣木質素由芳香族的苯環及其衍生物構成，含有大量的共軛雙鍵，存在明顯的紫丁香基和愈創木基結構，且含有甲基、甲氧基、羥基和羰基等具有一定化學活性的基團，在材料科學領域有潛在的應用價值。此紅外光譜與油茶殼、蒜頭果木質素標準圖譜［18-19］基本一致。

表1　堿液濃度、堿液用量、超聲功率和超聲時間對木質素得率的影響

圖5　甘草渣木質素的紅外光譜

表2　甘草渣木質素的紅外光譜數據

3　小結

本試驗采用超聲波輔助一般堿法提取甘草渣木質素，在堿液濃度0.7 mo1·L-1、堿液用量30 mL· g-1、超聲功率600 W及超聲時間60 m in工藝下提取效果最優，甘草渣木質素的得率為（22.20± 0.13）％。光譜分析表明，此條件所提取的木質素含有紫丁香基和愈創木基結構，且較好保留了甲基、亞甲基、羥基和羰基等活性基團，因而在材料科學領域有潛在的應用價值。

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（責任編輯：張瑞麟）

通信作者：趙儉波（1982—），男，重慶人，講師，碩士，從事天然高分子開發利用研究工作，E-mai1：1ain- 1982@163.com。

作者簡介：史秋蘭（1987—），女，四川南充人，助理工程師，本科，研究方向為農業廢棄物回收利用，E-mai1：857134951@qq.com。

基金項目：大學生創新創業訓練計劃項目（201510757003）

收稿日期：2015-11-14

中圖分類號：O636.2

文獻標志碼：B

文章編號：0528-9017（2016）03-0403-03

DOI：10.16178/j.issn.0528-9017.20160337