HPLC法測定葡萄糖酸鋅口服液中葡萄糖酸鋅的含量

李金濃

哈藥集團三精制藥有限公司 150000

HPLC法測定葡萄糖酸鋅口服液中葡萄糖酸鋅的含量

李金濃

哈藥集團三精制藥有限公司 150000

目的：通過高效液相色譜法對葡萄糖酸鋅中的葡萄糖含量進行檢測。方法：采用色譜柱進行檢測，色譜柱的規格為250mm ×4.6mm，5μm，選擇0.05mol·L-1的流動相，主要的液體有磷酸二氫鉀溶液，將磷酸的ph值進行調節，ph=2.5，保持柱溫在25℃的環境中，流速為每分鐘0.6ml，測得檢測波的長度為210mm。結果：通過上述的檢測可以發現當葡萄糖酸鋅處在濃度范圍為0.078至0.234mg·ml-1的環境時，線性關系的表現良好。對葡萄糖酸鋅的加樣回收率進行檢測結果是98.07%，并且RSD的結果是0.82%。結論：通過使用高效液相色譜法對葡萄糖酸鋅的含量進行檢測，具有簡便快捷的特點，將其應用在控制口服液的質量方面具有顯著的效果，因此可以在今后的工作中加以進一步推廣。

葡萄糖酸鋅；含量；高效液相色譜法

在人的成長過程中，各種微量元素的攝入具有嚴格的要求，其中鋅元素就是其中必不可少的元素種類之一，鋅的主要作用就是讓身體得到更加健康的成長，同時也能通過鋅的攝入量對味覺加以進一步的改善。葡萄糖酸鋅口服液主要是用于治療營養不良或者是兒童發育遲緩等問題的一種藥物，主要的成分包含葡萄糖酸鋅以及其他輔料，諸如檸檬酸以及單糖漿等，對于其質量進行有效的把控可以促進該制劑的質量標準得到進一步的提升，因此本文重點運用高效液相色譜法對葡萄糖酸鋅的含量進行測定，希望能夠在本文的論述下進一步提高制劑中葡萄糖酸鋅的含量，讓該口服液的質量得到有效的保障。

1、設備與試劑

在本次檢測過程中，主要選取了某一型號的高效液相色譜儀，以紫外線為主的可見分光光度計以及進行超聲波清洗的清洗器，還有用于測量的電子分析天平。作為一種自制的試劑，需要準備葡萄糖酸鋅的對照品，該對照品是經過結晶純化以后的產物，通過相關檢測測定其純度能夠達到99.9%以上，主要的試劑為葡萄糖酸鋅口服液，均由一醫院的制劑室提供的，并且產品的批號各不相同，所選擇的試劑均屬于分析純，水由一廠家專門提供，為純凈水。在一切準備得當以后，就可以進行檢測實驗了。

2、方法與結果

2.1 色譜條件與系統適應性試驗：色譜柱：Agilent EclipseXDB-C18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動相：0.05mol·L-1磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至2.50）；流速：0.6ml·min-1，檢測波長：210nm；柱溫：25℃；進樣量：10μl。

2.2 對照品溶液的制備：取葡萄糖酸鋅對照品適量，精密稱定，加流動相使溶解并稀釋制成每 1ml中約含葡萄糖酸鋅 2mg的溶液，作為對照品儲備液。精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 供試品溶液的制備：精密吸取本品5ml，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，作為供試液。

2.4 陰性樣品溶液的制備：按處方比例及相同工藝制備不含葡萄糖酸鋅的陰性樣品溶液，按“2.3”項下方法制備陰性樣品溶液。

2.5 干擾試驗：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液各10μl，注入液相色譜儀，在“2.1”色譜條件下進行測試，結果顯示輔料峰與葡萄糖酸鋅峰能良好分離，無干擾，見圖1。

圖1 HPLC色譜圖

2.6 線性關系考察：分別精密稱取對照品溶液4、6、8、10、12μl注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定色譜峰面積，以進樣量X為橫坐標，以峰面積Y為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程為Y葡萄糖酸鋅=6.7965X+0.368，r=0.9999。表明葡萄糖酸鋅在0.078～0.234mg·ml-1范圍內線性關系良好。

2.7 精密度試驗：取對照品溶液10μl，連續進樣6次，測得平均峰面積RSD為0.37%，表明儀器精密度良好。

2.8 穩定性試驗：取同一供試品溶液，分別于配制后0、4、8、12、24h進樣，測得平均峰面積RSD為1.02%，表明供試品溶液在24h內穩定性良好。

2.9 重復性試驗：取同一供試品6份，按“2.3”項下平行制備供試品溶液，各精密吸取 10μl，按上述色譜條件測定。樣品中葡萄糖酸鋅平均含量為4.03mg·ml-1，RSD為0.92%。

2.10 加樣回收率試驗：精密量取已知含量的供試品 6份各5ml，置200ml量瓶中，再分別精密加入一定量的對照品儲備液，使加入對照品的量分別約為樣品中各相應成分含有量的 80%、100%、120%，按“2.3”項下方法制備供試液，進樣 10μl，測定回收率。平均加樣回收率為98.07%，RSD為0.82%。

2.11 樣品測定：分別取不同批號的葡萄糖酸鋅，每批2份，按“2.3”項下方法制備供試液。精密吸取供試液10μl注入液相色譜儀，在上述色譜條件下進行分析測定，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算含量。結果，批號為 20130423、20130528、20130612的三批樣品中葡萄糖酸鋅的含量分別為標示量的98.01%、97.73%、98.58%。

3、討論

經過相應的試驗可知，在對葡萄糖酸鋅口服液進行檢測的過程中，高效液相色譜法具有十分有效的效果，通過本文的分析研究可知，當檢測波長為210mm，選擇磷酸二氫鉀溶液為流動相時，保持ph值在2.5的狀態下，能夠促進主成分峰與輔料峰得到更好的分離，這一檢測方法具有準確、可靠的特點，尤其是在進行制劑質量檢測的過程中，效果更為優越。所以可以在今后的工作中加以進一步的推廣，讓高效液相色譜法在檢測過程中的效果得到進一步的完善。

鋅存在于眾多的酶系中，如碳酸酐酶，呼吸酶，乳酸脫氫酸，超氧化物歧化酶，堿性磷酸酶，DNA和RNA聚中酶等中，為核酸，蛋白質，碳水化合物的合成和維生素A的利用所必需。鋅具有促進生長發育，改善味覺的作用。鋅缺乏時出現味覺，嗅覺差，厭食，生長與智力發育低于正常。葡萄糖酸鋅為補鋅藥，主要用于嬰兒及老年，妊娠婦女因缺鋅引起的生長發育遲緩等癥。可見胃部不適，惡心或嘔吐等消化道刺激癥狀。但消化道刺激性比硫酸鋅弱。葡萄糖酸鋅屬于 常用輔助藥物。（性狀與穩定性）葡萄糖酸鋅為白色結晶或顆粒狀粉末；易溶于水，不溶于乙醇，氯仿乙醚。本品制劑要求遮光，密閉保存。除葡萄糖酸鋅口服液，葡萄糖酸鋅顆粒，葡萄糖酸鋅合劑，葡萄糖酸鋅糖漿，葡萄糖酸鋅咀嚼片之外，如今還有一種類別的葡萄糖酸鋅，呈膠囊狀，稱葡萄糖酸鋅軟膠囊。主要是針對出生嬰幼兒。

葡萄糖酸鋅口服液是一種治療由于缺鋅造成的營養不良的藥物，在治療厭食癥以及口腔潰瘍、痤瘡等疾病中也都能夠得到很好的控制，其主要的藥理作用是因為鋅在人體的生長發育過程中是不可或缺的一種元素，是體內酶的主要組成部分，所以能夠起到促進生長發育以及對味覺加以進一步改善的效果。如果人體內缺少鋅，那么就會讓生長變得更加遲緩，傷口也不容易愈合，甚至造成機體上的衰弱，嚴重情況下還會引發一系列的疾病，例如口腔炎與慢性腹瀉等，由此可見，鋅在兒童成長的過程中具有重要的作用。

在服用葡萄糖酸鋅口服液的過程中，有幾點是需要注意的，一是不能將藥物與牛奶一起服用；二是不能將其與鋁鹽、碳酸鹽等一起服用；三是在服用本藥品以后，會對青酶胺以及四環素類的藥物效果產生一定的影響；四是還有可能與其他的藥物發生不良反應，因此需要加以注意。

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R927.2

A

1672-5018（2016）09-041-02