利用氣相色譜法同時檢測蘋果中的6種農藥殘留的分析

[摘 要] 隨著人們綠色環保意識和健康意識的增強，對食品的健康問題和安全問題也愈發關注。農藥殘留是當前果蔬安全中的重要問題，需要相關技術人員遵循一定的標準要求，對其農藥殘留情況進行檢測，確保其符合國家食品安全標準，而氣相色譜法是一種較為有效的檢測手段。利用氣相色譜法同時檢測蘋果中的6種農藥殘留問題進行了研究分析。

[關 鍵 詞] 氣相色譜法；檢測；蘋果；農藥殘留

[中圖分類號] TS255.3 [文獻標志碼] A [文章編號] 2096-0603（2016）36-0166-01

氟啶脲、毒死蜱、蟲螨腈、啶蟲脒、苯醚甲環唑以及二甲戊靈是當前果園中應用較為廣泛的農藥，因而，在蘋果農藥殘留檢測工作中，這六種農藥也成為必檢參數。而在以往的檢驗中主要采用質譜法和液相色譜法兩種檢驗方法，但是由于前者設備過于昂貴，后者參數單一，因而都在應用中存在一定的缺陷，而氣相色譜法，則能夠有效地彌補這些缺陷。

一、蘋果農藥殘留檢測

（一）檢測材料及試劑

本次檢測中，主要應用的樣品為某市市售蘋果，應用的儀器包括Agilent7890A氣相色譜儀，氮吹儀、高速勻漿機、漩渦混勻器、μ-ECD檢測器、旋轉蒸發儀等。應用的試劑主要為氯化鈉、甲醇、二氯甲烷、乙腈等，其中氯化鈉應在經過630攝氏度的高溫下灼燒四個小時后才可使用。同時，還包括100mg/mL氨基固相萃取柱，并分別取濃度為1000mg/mL的六種農藥作為標準品。

（二）檢測方法

第一步，應對蘋果樣品進行提取和凈化。檢測人員需要取15克蘋果樣品，放置在100mL的燒杯中，并倒入30mL乙腈進行高速勻漿。兩分鐘之后，由檢測人員利用濾紙進行過濾，并將濾液注入含有4～6g氯化鈉的具塞量筒中。在進行加塞后，檢測人員需要將具塞量筒劇烈震蕩一分鐘，隨后將其靜置30分鐘。同時，將10mL的上層乙腈置于150mL雞心瓶中，在35攝氏度下旋蒸濃縮至近干，并在雞心瓶中注入2mL的甲醇與二氯甲烷混合溶劑進行溶解。其中，混合溶劑體積比例為甲醇∶二氯甲烷=5∶95。在溶解完成后，檢測人員則可以進行凈化工作，依然采用5mL的上述混合溶劑，對氨基柱進行預淋洗，在溶劑液面達到柱吸附層表面后，將需要凈化的溶液注入，分別運用15mL玻璃試管和雞心瓶過柱收集洗脫液，其中，雞心瓶在使用前，也需要運用6mL的上述混合溶劑清洗兩次。收集后，在40攝氏度水浴下氮吹至近干，并運用正己烷定容至2.5mL，混勻后利用0.2μm濾膜過濾。

第二步，明確氣相色譜條件。色譜柱為DB-17毛細管柱，進樣量為1μL，柱流量每分鐘2mL，氣化室溫度為235攝氏度，尾吹流量為每分鐘60mL，檢測器溫度為300攝氏度。程序升溫為，初溫150攝氏度，1分鐘后，按照每分鐘升溫10攝氏度的標準升至270攝氏度，15分鐘后，按照每分鐘升溫20攝氏度的標準升至280攝氏度，并保持1分鐘。其中，進樣過程中，應采取分流進樣的方式。

第三步，配制標準溶液。檢測人員需要分別取一定量的六種農藥標準溶液，并利用正己烷，配置成100mg/L的標準混合儲備液待用。并在使用前，利用正己烷將六種農藥各自配置成具有一定質量濃度的混合工作使用液。

第四步，繪制標準曲線。在這一環節，檢測人員需要將所獲得混合使用液按照氣相色譜條件，繪制標準曲線。其中，質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，每個濃度三次重復。

二、檢測結果討論

首先，在前處理的優化上，由于當前對于這六種農藥并沒有明確的氣相色譜檢驗標準，主要采用吸附劑凈化和SPE凈化兩種方式，然而前者凈化方式效果不佳，存在雜質干擾，而氨基柱凈化則能夠有效彌補這一缺陷，因而可以采用這種凈化方式獲得滿意回收。

其次，配制一定濃度的六種農藥混合標準溶液時，以氣相色譜的優化條件進樣，外標法定量。標準曲線中顯示質量濃度與峰面積都具有良好的線性關系。同時，在最低添加濃度0.05mg/kg標準下，分別通過三倍和十倍的信噪比對農藥檢出限和定量限進行推斷。

最后，在已知隱形的蘋果樣品中，分別加入六種農藥單個標準儲備液，每個加標樣品進行三個平行試驗，并進行平均回收率計算。標準溶液色譜圖與樣品添加色譜圖如圖1和圖2。其中添加水平分別為0.05mg/kg、0.1mg/kg以及1.0mg/kg，需要重復測定三次。最終得出平均回收率為79%～125%，相對標準差在5%以下，可見利用氣相色譜法同時檢測蘋果中的6種農藥殘留的方法準確可靠，具有一定的可行性。

據試驗證明，利用氣相色譜法同時檢測蘋果中的6種農藥殘留的方法具有一定的靈敏度和準確性，能夠滿足實際樣品的檢測分析要求。因而，在水果農藥殘留檢測中，應加強對這一技術方法的推廣和實踐，從而提高檢測結果的準確度，進一步保障食品安全。

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