水中高錳酸鹽指數測定全程質量控制分析

楊敏

摘 要 質量控制是環境質量檢測的基礎。本文主要對高錳酸鹽的指數測定進行了全程質量控制。從試劑的選擇、實驗過程和分析結果等三大部分對高猛酸鹽指數的精細度和準確度進行了詳細測定。

關鍵詞 高錳酸鹽指數 酸堿性方法 加熱消解 全程質量控制

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A

1儀器的選擇

進行實驗的時候，冷藏運輸箱（可以將溫度控制在0攝氏度和4攝氏度之間）；滴定瓶選擇50毫升的自動滴定管；容量瓶為2000毫升（棕色）；水銀溫度在0攝氏度到100攝氏度之間等。

PH是試紙選擇1到14；純水；高錳酸鹽環境指標樣品1#為編號2013125，20毫升，稀釋后具有25倍的樣品濃度，試劑從國家樣品研究局選擇；高錳酸鹽環境指標樣品2#為編號2013126，20毫升，稀釋后具有25倍的樣品濃度，試劑從國家樣品研究局選擇。

2全程質量控制技術

2.1試劑的選擇

試劑的選擇對實驗測定的結果有很大影響，本次試驗主要選擇上海試劑公司中純度較高的高錳酸鹽試劑，純度在優級別之上，在黑暗的地方進行儲存；草酸鈉試劑應該在準級別之上，儲存在干燥密閉環境中；純水為新配置的純水，沒有還原性蒸餾水。如果純水的濃度在0.5mg/L，必須進行二次蒸餾處理。

2.2溶液的配置

2.2.1高錳酸鹽溶液的配置

首先，將高錳酸鹽放置在1.2L的水溶液中稱量出3.2克的高錳酸鹽。（防止煮沸過程消耗高錳酸銨）其次對高錳酸鹽加熱煮沸，防止在黑暗處過濾，然后裝置在1000毫升的棕色瓶子內。最后將其防止在冰箱（2到5攝氏度）中儲存3個月。

2.2.2高錳酸鹽溶液標定

將100毫升的純水加入錐形瓶中，加入5毫升的硫酸溶液，在80攝氏度的恒溫水中加熱5分鐘，然后加入10毫升的草本鈉，待定的高錳酸銨加入10毫升到棕色酸性滴管瓶中，用褪色臨界點標記，對進行幾次，取平均值。滴定需要注意，生成物Mn2+的催化作用，減少測定速度加快對實驗產生的影響。高錳酸鹽的計算按照：

c=（KMnO4.mol/L）=

其中減去表示草酸鈉的基礎摩爾濃度；V1表示高猛酸鹽滴定體積，V2表示草酸體積；V0表示空瓶體積。

2.3樣品的保存

將樣品清洗干凈之后，放置在500毫升干燥的玻璃瓶中，留有1/10空間，給水樣中加入濃硫酸，對水樣的PH值進行調節，避光儲存，盡快送到實驗室進行分析檢驗。為了保證采樣環境、過程的質量，可以由人員利用純水做空白試驗進行比較，及時查找出現問題的原因。

2.4樣品處理

根據高錳酸鹽的特性，主要利用高氯干擾法進行處理，可以從高氯水樣來源、高氯感染判斷、高氯干擾驅除、稀釋倍數確定、樣品取用方式等進行處理，嚴格保證樣品質量。

稀釋倍數可以利用事前估計、事后判斷和快速補償法進行。根據水樣的渾濁度、臭味、等判斷稀釋倍數；當水樣顏色快消失時，加大稀釋倍數，保證氧化后剩余高錳酸鉀為加入的1/2到1/3。將三色褪盡樣品取出后，迅速加入高錳酸鉀液，搖晃均勻后，重復操作直到水樣溶液變為紫紅色，再使用草酸錳使其變為無色，立即使用高錳酸鉀滴至微紅色。

樣品取樣時，先將水樣和同樣品容器倒轉混勻3次到5次（去除漂浮于水面的落葉、水草等），敞口放置自然沉降30分鐘后，用100毫升的量筒量取適量水樣上清液，稀釋至100mL 后全部轉入錐形瓶中。

2.5滴定過程和溫度的控制

可以將草酸鈉溫度保證在60到80攝氏度，在加熱后兩分鐘內進行。對高錳酸鹽加熱溫度的控制，可以按照國家規定的96攝氏度到98攝氏度之間進行。加熱時間可以控制在30分鐘。

滴定的時候，速度由慢到快，可以根據紫色褪去的情況進行滴定。通常情況下，可以將滴定速度控制為：從沸水中取出（零分鐘）—加入草酸鈉溶液（一分鐘）—滴定到終點（兩分鐘）—放置五分鐘—再放置。滴定終點主要由MnO4-呈現的顏色進行判斷，除了嚴格控制高錳酸鹽的量外，還必須嚴格控制K值，保證測定結果的有效性。

3結果數據處理

3.1國標法檢出限測定

利用純水替代水樣，和樣品測定的步驟一致進行操作，每天對空白試紙的平行樣進行測定，連續測定5天，對平行樣測定的10次空白試驗滴定體積的實驗濃度計算后得出標準差Swb是0.030mg/L。

3.2國標法檢驗精密度檢驗

按照國標法對環境保護總局的標準樣品配置的高錳酸鹽國際密度進行檢驗。利用酸性和堿性兩種檢測對不同濃度的高錳酸鹽進行4次平行測定，經過測試發現，兩支不同濃度的高錳酸押的環境標準樣品4次產生的相對標準差控制在1.0%以下，表明此方法的精確度特別高。

3.3測定數據分析

高錳酸鹽的測定結果，可以按照測定結果和國標方法中的數字和規則進行計算。數據的取舍采用Dixon檢測大進行檢測，分別對平行測定值中存在異常的數值進行取舍。在多次測定后，可以表示測定結果。

3.4檢測結果的填報

數據最后的測定結果，可以按照國際標準法的格式進行清晰、完整表述。利用規定計量單位表示測定信息。報告中必須包含：報告民稱、報告編號、采樣時間和樣品狀態，按照檢測實驗室的時間、地地址、總體結論、分析者、復核者和審核者等對檢測結果進行分析，保證填報數據的準確性。

4結語

從研究結果中可以發現，進行水中高錳酸鹽指數測定的時候，必須選擇合適的試劑、對樣品做好及時有效的規范操作，在測定完成之后，對結構數據進行統一分析，在保證高錳酸鹽大批量、成分復雜的同時，還要加強國標質量的控制力度。