TQ-3A型碳氫元素分析儀的改進

李鳳剛，張晗，鞠彩霞,侯蘭香,徐偉

(棗莊學院 a.化學化工與材料科學學院;b.機電工程學院，山東棗莊　277160)

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TQ-3A型碳氫元素分析儀的改進

李鳳剛a，張晗a，鞠彩霞a,侯蘭香b,徐偉b

(棗莊學院 a.化學化工與材料科學學院;b.機電工程學院，山東棗莊277160)

[摘要]本文介紹了一種煤的碳氫元素分析儀——TQ-3A型碳氫元素分析儀的工作原理和工作過程，對其進行了改進，改進后的儀器自動化程度高和可操作性強.

[關鍵詞]碳氫元素分析儀；改進；煤；元素分析

0引言

作為煤炭生產和消費的大國，煤炭在我國國民經濟發展中一直起著重要的戰略作用.煤炭作為能源使用一直處于主導地位，是我國的能源消費的一大特征[1].對煤進行潔凈、有節制和高附加值利用，要從可持續發展的角度考慮和科學發展觀出發.而從煤炭中獲取高附加值化學品和高性能材料的原料——用作化工原料，它有顯著的優勢[2].煤有機質的主要組成元素是碳和氫，煤中碳氫含量是判別煤的變質程度的指標，對煤中碳氫含量的分析,能充分了解煤的煤的性質和變質程度.氫含量高低還直接影響煤低位發熱量的換算結果，在煤炭交易中有著重要作用.三節爐法測定煤中碳氫含量適用于較大范圍的碳氫含量的測定，測定飛灰爐渣等低含碳量物質以及碳纖維等高含碳量物質的碳含量時,具有測值準確、精密度高等優點.但電量-重量法就不容易作到這一點[3].對于一個綜合試驗室或第三方仲裁機構來說采用三節爐法是十分必要的[4].國外同時測量碳、氫、氮、硫等幾種元素的紅外檢測法, 較先進但需大量氦氣,分析成本較高,而儀器價格特別昂貴[5].國內經典的測定方法是三節爐法,而Q-3A型碳氫元素分析儀操作相對繁瑣，在此基礎上的改進不僅要操作方便，更要減少外界影響因素提高測量精度.

1 TQ-3A型碳氫元素分析儀

TQ-3A型碳氫元素分析儀包括氧氣凈化系統、三節爐燃燒裝置和氣體吸收系統三個主要部分.

1.1TQ-3A型碳氫元素分析儀工作原理

采用三節爐法.在氧氣流中燃燒一定量的煤樣或水煤漿干燥煤樣，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量分別計算出煤中碳和氫的含量.分別用鉻酸鉛和銀絲卷消除試驗中硫和氯對碳測定的干擾，用粒狀二氧化錳消除氮對碳測定的干擾.

1.2工作過程

(1)將三節爐溫分別控制在850±10℃、800±10℃、600±10℃，并使第二節爐體后端緊靠第三節爐.

(2)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.2g，精確至0.0002g,放在預先灼燒過的燃燒舟中，并均勻鋪平.并在煤樣上鋪一層三氧化鎢.

(3)通入氧氣，氧氣保持流量為120mL/min.并接上已稱量的吸收系統.然后手動打開橡皮塞，取出銅絲卷，并迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節爐爐口，再放入銅絲卷，塞上橡皮塞.1min后手動向凈化系統方向移動第一節爐，使燃燒舟的一半進入爐子； 2min后，繼續移爐，使燃燒舟完全進入爐子；再2min后，使燃燒舟位于爐子中央.保溫18min后，把第一節爐移回原位.2min后，取下吸收系統，將磨口塞關閉(負壓供氧時，應先關閉靠近氣泡計的U型管磨口塞，再依次關閉其他U型管磨口塞，然后取下吸收系統)，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量(除氮管不稱量).第二個吸收二氧化碳U型管變化小于0.0005g，計算時忽略.

(4)樣品測試流程圖(見圖1):

2TQ-3A型碳氫元素分析儀的改進

2.1元素分析儀的現狀

TQ-3A碳氫元素分析儀的測量準確性的關鍵是溫度控制和定時移動.目前碳氫元素分析儀是河南鶴壁生產的，溫度控制雖然是簡單的數字控制，但采用的是熱電偶，但控溫表是XMT數顯調節儀，使用靈敏度較差，而且只是溫度顯示沒有記錄.本儀器沒時定時裝置，要靠操作員撐握時間，時間到后是完全是人力拉推第一節爐的移到操作員指定的位置，人為操作影響很大.溫度和爐節位置來保證煤的充分燃燒.碳氫元素分析儀的燃燒管內部的填充一是沒有填充位置，依靠操作員的判斷來定位；二是沒有填充物的名稱標志，完全依賴操作員；這樣填充的位置和物種直接影響了測量的準確性.填充物是來減少煤中其他元素的干擾.

2.2碳氫元素分析儀的改進

針對碳氫元素分析儀的現狀，增加主機(控制及數據處理系統),溫控表采用西門子品牌，精度高.只有高溫爐(燃燒爐),氧氣凈化系統和吸收系統組成.

2.2.1對燃燒裝置增加主機(控制及數據處理系統)

原儀器由三節管式爐及控溫系統組成，為了讓碳氫元素分析儀實現自動控制，對它增加主機(控制及數據處理系統).主機主要由主控制電路、爐體移動控制電路和數據處理電路組成.

主控制電路由時間控制電路、位移控制電路、溫度控制電路等電路組成(見圖2).在S7-200可編程控制器作用下，PLC監控溫度、位移和閥門開關.由計時器和時間控制器組成的時間控制電路；由位移傳感器和位移控制器組成的位移控制電路，實現爐體的移動控制，位移傳感器把位移信息通過位移控制器傳送到PLC，然后PLC進行判斷和計算，PLC根據時間和位移信息對爐體移動控制電路發出指令，電動機帶動爐體移動到指定的位置.溫度控制電路由溫度調節、運算放大器、固態繼電器和電爐絲等組成(見圖3).三節爐各段加熱管的溫度由各自對應的溫度傳感器——熱電偶檢測,輸出相應的電信號經放大器放大后,通過儀表顯示并把溫度信息傳送給PLC, PLC通過程序控制發出動作或報警等信號，并且保證三節爐各段互不干擾、互為獨立.溫度調節控制采用無觸點開關——固態繼電器，從而實現脈沖控制電爐絲加熱,基本排除了超溫的可能.

2.2.2凈化系統

原凈化系統包括2個氣體干燥塔，容量250mL.氧氣通過的第一個氣體干燥塔，它的上部(約2/3)裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂，下部(約1/3)堿石棉或堿石灰；而另一個干燥塔只裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂.兩個氣體干燥塔之間連接一個指示氧氣的流量氣體流量計，測量范圍(0-150)mL/min.

改進措施為凈化系統先通過濃硫酸洗氣瓶，然后經過40%堿液吸收管、再經干燥吸收塔，以徹底除掉氧氣中的雜質氣體.并在凈化系統的管路中的各閥門改為電磁自動控制閥門.

2.2.3吸收系統

原吸收系統包括吸水U形管、除氮U形管、吸二氧化碳U形管和氣泡計.

改進的措施為增加空U型管，有效地防止硫酸倒吸.另外在氣泡計的入口管處加一手動截止閥和單向閥，進一步防止了硫酸倒吸.并在吸收系統的管路中的各閥門改為電磁自動控制閥門.

圖3　溫度控制電路組成圖

3改進后碳氫元素分析儀

3.1改進后的儀器操作試驗

正常試驗順序是首先作準備工作，檢查氣密性性等，然后作U形管初始值測量試驗，再作空白試驗，最后煤樣試驗.

打開計算機進入控制面板，顯示“開機界面”，三秒鐘后進入“主界面”，控制器進入待機狀態.按“退出”鍵，退出儀器所處狀態；進入“主界面”后可選擇操作項目.在主界面中，按“加熱”鍵，爐體才開始通電升溫.而按“開始”鍵，爐體不通電升溫，其他功能正常，這樣可進行儀器調試.

按“加熱”，爐體自動升溫，將第一節爐爐溫控制在850℃，第二節爐溫控制在800℃，第三節爐溫控制在600℃，并自動移動第一節爐使其緊靠第二節爐.按數字鍵“1”，選擇“U形管初始值測量試驗”，進入“U形管初始值測量試驗”界面.自動控制將吸收系統各U形管磨口塞旋至開啟狀態，氧氣閥自動打開接通，調節氧氣流量為設定值120ml/min.溫度到達設定值后，電鈴響報警，然后按“確認”鍵進行U形管初始值測量.在升溫過程中，第一節爐體會自動按規定的時間往返移動4次.當通氣20min后，報警響鈴并界面提示“試驗結束，取下U形管稱重！”.這時各U形管磨口塞自動關閉，拆取下吸收系統，放置10min左右后用天平稱量.U形管初始值測量試驗結束.按“退出”鍵，進入“主界面”； 在主界面中，按數字鍵“2”，選擇“空白試驗”，進入“空白試驗”界面.

如果爐溫沒達到試驗溫度要求，界面會提示“當前爐溫未到目標爐溫，請等待…”并發出“嘟”聲響；否則顯示“當前爐溫達到目標爐溫，按確定鍵開始試驗！”按“確定”鍵“空白試驗”開始.空白試驗時間25min，空白試驗過程中，一節爐體會按照國標要求的位置和時間自動移動.空白試驗結束時，電鈴提示并界面顯示“空白試驗結束，取下吸收系統稱重！”并關閉相應的閥門.

空白試驗結束.按“退出”鍵，進入“主界面”. 在主界面中，按數字鍵“3”，選擇“煤樣試驗”，進入“煤樣試驗”界面.

如果爐溫沒達到設定溫度要求，界面會提示“當前爐溫未到目標爐溫，請等待…”同時發出“嘟”鳴聲；否則顯示“當前爐溫未達到目標爐溫，按確定鍵開始試驗”煤樣試驗時間25min.試驗過程中，一節爐體會按照國標要求的位置和時間自動移動.煤樣試驗結束時，并電鈴提示并界面顯示“煤樣試驗結束，取下吸收系統稱重！”控制系統將各閥門自動關閉.

3.2改進后的效果

爐體移動自動控制技術降低了操作難度.大液晶屏顯示，操作直觀.各爐體獨立控溫技術，指示溫準確，工作可靠.

參考文獻

[1]任少飛,馮華.中國經濟增長與煤炭消費結構的關系[J].煤化工,2006,(6):108-114.

[2]濮洪九.樹立科學發展觀推進煤炭工業持續健康發展[J].中國煤炭,2004,30(6):5-8.

[3]李婷.對三節爐法測定煤中碳氫含量操作的探討[J]. 煤質技術,2011，(2):27-30.

[4]林承勇,丁寶旺,黃昌林,等.BCH-2型半自動碳氫測定儀的研制[J].化學傳感器,2000,20(3):55-59.

[5]張晗,李鳳剛,鞠彩霞. 三節爐測定煤中碳氫的影響因素分析[J].廣州化工,2013,41(5):150-154.

[責任編輯：周峰巖]

Improvement of TQ-3A Hydrocarbon Elemental Analyzer

LI Feng-ganga,ZHANG Hana,JU Cai-xiaa,HOU Lan-xiangb,XU Weib

(a. School of Chemical Engineering and Material Science; b.School of Mechanical and Electrical Engineering, Zaozhuang University,Zaozhuang 277160, China )

Abstract:This article describes the working principle and process of TQ-3A coal hydrocarbon elemental analyzer . Its improvements of the analyzer had been done. And the operation shows: improved instrument degree of automation and operability are high.

Key words:hydrocarbon elemental analyzer; improvement; coal; elemental analysis

[中圖分類號]O657.32

[文獻標識碼]A

[文章編號]1004-7077(2016)02-0067-04

[作者簡介]李鳳剛(1973-)，男，山東成武人，棗莊學院化學化工與材料科學學院實驗師，碩士，主要從事實驗設備維護工作.

[收稿日期]2015-12-28