改進壓痕加載曲線法測定小麥籽粒各組分硬度及其仿真驗證

戴 飛，李興凱，韓正晟，張鋒偉，張雪坤，張 濤

(甘肅農業大學工學院，甘肅蘭州 730070)

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改進壓痕加載曲線法測定小麥籽粒各組分硬度及其仿真驗證

戴 飛，李興凱，韓正晟，張鋒偉，張雪坤，張 濤

(甘肅農業大學工學院，甘肅蘭州 730070)

摘要：為檢驗谷物籽粒壓痕加載曲線法優化改進后對單個谷物籽粒硬度的測定效果，應用改進的壓痕加載曲線法對小麥品種西旱2號籽粒各組分(胚、胚乳、麥皮)的硬度進行測定和分析。結果表明，含水率為15.6%的小麥籽粒各組分中麥皮硬度最大，硬度值為38.52～42.48 MPa，胚乳硬度次之(21.94～22.76 MPa)，胚的硬度最小(10.64～11.96 MPa)。運用有限元法建立小麥籽粒各組分的力學模型，證實改進壓痕加載曲線硬度檢測方法對小麥籽粒各組分硬度值的測定具有可行性，準確性較高。

關鍵詞：農產品；小麥；硬度；有限元分析方法；谷物組分

小麥籽粒各組分硬度值是小麥育種重要的參考指標。提高小麥籽粒胚乳硬度可以減少種子儲運及加工處理所產生的破碎,抵御蟲害及病原菌的侵染。在早代對小麥育種材料籽粒各組分的硬度進行測定和篩選，可加快品質育種進程[1-2]。另外，預先測定原料谷物及其各組分的硬度，對于及時調整制粉工藝流程和相應的技術參數、確定配谷物方案、保持流程的物料平衡和生產穩定、提高生產效率等都具有重要的技術指導意義[3]。近年來，隨著糧食產業的不斷發展，籽粒硬度已逐漸成為世界各國區分糧食類別和貿易等級的主要依據，同時也是谷物市場分類定價的重要指標[4]。目前，針對小麥籽粒整體硬度的研究和測定方法比較多，主要有硬度指數法、角質率法、壓力法、研磨法、近紅外法等，這些方法均以研究谷物特定數量散粒體整體硬度性能及單籽粒整體硬度特性為衡量指標，但皆不能對谷物單個籽粒表面不同部位以及籽粒內部不同組成部分具體某個特定位置進行硬度測定，且每種谷物硬度測定方法都有不同的衡量指標，所測定的硬度值之間很難進行橫向比較[5-6]。

目前有關谷物籽粒各組分硬度測定方法的研究報道較少。袁翠平等[7]研究了小麥籽粒硬度與其淀粉、蛋白質等組分含量及胚乳顯微結構之間的關系；周麗慧等[8]通過研究稻米各組分在籽粒內部的分布，對其碾磨特性進行評價；張鋒偉等[5]應用針尖壓入法測定了不同谷物籽粒及其內部不同組分硬度，結合壓痕加載曲線研究了谷物籽粒物理特性，表明該類硬度測定方法有較高的可靠性；葛建春等[9]應用壓痕加載曲線方法測定了毛竹不同組成部位硬度值；張 濤等[10]結合仿真試驗，研究和闡述了基于壓痕加載曲線測定方法下的谷物籽粒物理特性。本課題組前期研究表明，谷物壓痕加載曲線硬度測定法的相關作業參數(壓頭加載速度、壓入深度、待測試樣表面粗糙度)在一定范圍內對試驗結果無明顯影響，而壓頭錐度與籽粒硬度存在定量關系，即不同類型加載壓頭對谷物籽粒硬度值測定的穩定性有較顯著影響[5]。隨后，我們利用綜合評分法、響應曲面分析法對壓痕加載曲線法的作業參數進行了分析與優化[11]。本試驗在以前研究的基礎上對優化改進后的谷物壓痕加載曲線硬度法應用效果在小麥上進行檢驗，并對壓頭加載過程中小麥籽粒不同組分硬度測定過程進行仿真模擬，以期為該方法的應用推廣提供參考。

1材料與方法

1.1試驗材料

試驗選用甘肅農業大學通渭縣育種小麥試驗站選育的小麥品種西旱2號為材料，試驗選取粒大飽滿、無蟲害與損傷、大小差異一致且形狀規則的西旱2號籽粒15粒，按照測定小麥籽粒胚、胚乳及麥皮部位硬度將其分為3組，每組5粒，即每個部位硬度測定時重復5次。

1.2測量儀器與試驗方法

試驗在甘肅農業大學-SANS聯合力學實驗室進行，采用深圳SANS公司制造的CMT2502型電子萬能試驗機(圖1)，試驗過程中該儀器可實時動態顯示力、位移、變形、加載速度和試驗曲線，具有曲線高級分析功能，能自動判斷試驗曲線各特征點(如線性段起始點和終止點)，可自動計算彈性模量等參數。

谷物壓痕加載曲線硬度測定法是將制好的試樣穩放在試驗機載物平臺上，壓頭對準待測面，進行壓入試驗，并采集其對應的壓痕加載曲線，通過計算加載曲線的斜率衡量谷物籽粒的硬度，獲得一個與該曲線斜率成正比的虛擬彈性模量數值HE。借助于虛擬彈性模量得到HE的物理意義，按統一縮放比例得到的谷物籽粒壓痕加載曲線的斜率，以反映育種小麥籽粒的硬度情況。而加載曲線自身及其斜率綜合反映試驗過程中壓痕深度和施加載荷的變化情況[5]。前期試驗發現，壓頭類型對于壓痕加載曲線的線性段起點、終點采集影響明顯；對于改進前的圓錐型壓頭而言，其能夠很快進行待測谷物內部組分的硬度測定，但采集過程短暫，線性段起止點間的距離很小，不夠穩定；相對于改進前圓錐型壓頭所產生的壓痕加載曲線線性，45°三棱錐壓頭與45°四棱錐壓頭所產生的曲線平直度更好一些，四棱錐壓頭線性段起點的采集與三棱錐沒有明顯的差別，但其采集過程較長，線性段起止點的距離較大，因此，四棱錐壓頭較三棱錐壓頭硬度測定相對更加穩定。通過利用綜合評分法、響應曲面分析法對壓痕加載曲線法作業參數進行分析與優化。改進后的壓痕加載曲線法最佳作業參數：加載速度為3 mm·min-1，壓入深度為0.1～0.2 mm(籽粒不同組分硬度測定，壓入深度不同)，壓頭類型為45°四棱錐(圖1)[11]。

應用改進后的壓痕加載曲線法對小麥籽粒各組分硬度進行測定，通過小鉛錘校核，將45°四棱錐壓頭垂直夾持到試驗機活動橫梁端，并將其上端頂死，以確保壓頭受壓時，不產生縱向位移。試驗時先用細紋銼刀將小麥籽粒待測部位磨平，等露出相應的待測部位時再用400目砂紙細磨，形成待測面。試樣在制作時，盡量使待測面和底座面保持平行，并將底座面適當磨大一些，以保證試樣受壓時的穩定性，待測面制作時需保證待測部位有足夠的厚度。

由于胚在麥粒中僅占2%～3%[12-13]，試樣打磨難度相對較大，要選準麥粒胚的部位(圖2a)，并沿麥粒軸線約45°角傾斜打磨，且壓頭扎入深度應當較淺一些(為0.1 mm)。為了與待測面保持平行，底座面也需要沿軸線傾斜打磨，制備試樣如圖2a、b所示。

圖1　試驗儀器

小麥胚乳在籽粒中占70%～80%左右[12-13]，制作試樣相對簡單，壓頭扎入深度可適當較深一些(為2 mm)。只需將籽粒背面輕輕打磨后便可露出待測面，再將腹溝一側打磨成底座面并與待測面保持平行即可，制備試樣如圖3a、b所示。

小麥麥皮在麥粒中占有比例可達12%～14%[12-13]，在選擇麥皮待測面時，由于麥粒側面表皮光滑而無褶皺，故將側面選為麥皮的待測面；在制作試樣時，為避免底座面受擠壓時麥粒腹溝部位出現應力集中現象，將麥粒沿腹溝切成兩半，將切割面打磨后成為底座面，此時側面則直接成為待測面，不再作打磨處理，制備試樣如圖4a、b所示。

圖2　小麥胚試樣

圖3　小麥胚乳試樣

圖4　小麥麥皮試樣

2結果與分析

2.1小麥籽粒不同部位的硬度特點

2.1.1胚硬度

由于胚在整體小麥籽粒中占有比例較小，壓入深度控制在0.1 mm為宜。由試驗結果看，小麥籽粒胚的硬度在10.64～11.96 MPa之間，壓痕加載曲線線性段起點載荷基本保持在0.197 N，線性段終點載荷基本保持在1.046 N(表1)，相關壓痕加載曲線整體線性穩定(圖5)。

2.1.2胚乳硬度

圖6為西旱2號育種小麥胚乳部位硬度載荷壓痕曲線。由試驗結果(表2)可以看出，當壓入深度控制在0.2 mm時，小麥籽粒胚乳的硬度在21.94～22.76 MPa之間，壓痕加載曲線線性段起點載荷基本保持在0.326 N，線性段終點載荷基本保持在4.145 N，其曲線斜率高于胚硬度載荷壓痕曲線。

表1　小麥籽粒胚硬度測定結果

(1)～(5)：試樣號 Sample code

參數Parameter試樣號Samplecode12345平均Mean線性段起點載荷Linearsegmentstartingpointload/N0.3230.3180.3310.3420.3140.326線性段終點載荷Linearsegmentterminalpointload/N4.4114.5673.6043.9584.1834.145硬度 Hardness/Mpa21.9421.9622.3522.5822.7622.318

(1)～(5)：試樣號 Sample code

2.1.3麥皮硬度

圖7為西旱2號育種小麥麥皮部位硬度載荷壓痕曲線。當壓入深度控制在0.1 mm時，小麥籽粒麥皮的硬度在38.52～42.48 MPa之間(表3)，壓痕加載曲線線性段起點載荷基本保持在0.395 N，線性段終點載荷基本保持在4.144 N，其曲線斜率均高于胚、胚乳硬度載荷壓痕曲線。

表3　小麥籽粒麥皮硬度測定結果

(1)～(5)：試樣號 Sample code

由西旱2號小麥籽粒的胚、胚乳、麥皮硬度值測定及其相關壓痕加載曲線斜率可以看出，在同一含水率下(15.6%)，小麥籽粒組分中麥皮硬度最大，其次是胚乳和胚。小麥麥皮硬度值約分別是胚乳和胚的3.55倍和1.77倍，三者的硬度值比基本接近3∶2∶1。對于胚及胚乳而言，其所對應的壓痕加載曲線線性相對穩定，而麥皮所對應的線性不太理想，主要是由于小麥麥皮待測部位呈半球面微量凸起狀，且其纖維素含量較高所致，使得壓頭在壓入過程中產生流變滑移現象[14]。

2.2小麥籽粒硬度特性有限元驗證

2.2.1小麥籽粒的幾何模型

將小麥籽粒簡化為具有固體性質、各組分局部均勻的線彈性材料，其形狀簡化為橢球體(圖8a)[15-16]。橢球體的長軸為6 mm，短軸為3 mm，沿長軸方向切出深為1.75 mm、寬為0.1 mm的腹溝。根據實際小麥籽粒各組分硬度測定試樣制作過程，分別對其胚、胚乳及麥皮進行建模(圖8b、c和d)。

圖8　小麥籽粒及各組分的幾何模型

2.2.2小麥籽粒的有限元分析

網格劃分：運用有限元分析軟件ANSYS Workbench分析小麥籽粒各組分硬度性能。由于采用的有限元模型為彈性橢球體，網格劃分選用Mechanical物理參照類型。設置Relevance Center(相關性中心)為Medium，Initial Size Seed(初始化尺寸種子)為Part，Smoothing(平滑度)為Low，Span Angle Center(跨度中心角)為Medium。材料屬性相關彈性模量根據試驗測得數據確定，其中小麥籽粒胚的彈性模量取11 MPa，泊松比為0.4；胚乳彈性模量取22 MPa，泊松比為0.36；麥皮彈性模量取40 MPa，泊松比為0.33[14,17-18]。

施加載荷：根據加載試驗的方法，在待測面的中心施加垂直于待測面的集中力，為更加真實模擬硬度測定過程，結合實際試驗測定參數，各測試模型施加壓入力的大小均為100 N。將錐型壓頭分別與胚、胚乳、表皮測試模型進行裝配，裝配配合時將壓頭錐尖設置在加載部位的中心，壓入深度分別為0.1、0.2和0.1 mm(圖9a、b、c)。

圖9　小麥籽粒各組分施加載荷

圖10　小麥籽粒各組分硬度測定位移云圖

圖11　小麥籽粒各組分硬度測定應力云圖

3結果與驗證分析

對小麥籽粒各組分模型進行有限元分析之后，得到各測試模型在四棱錐壓頭不同載荷加載作用下的位移、應力分析云圖(圖10和圖11)，可以直觀清晰地觀察模型在加載后的位移、應力變化。

由圖10可以看出，小麥籽粒各組分硬度測定時均有縱向位移的微量變化。其中，胚在硬度測定時受到軸向載荷作用后其位移變化量(1.23 mm)大于胚乳(0.33 mm)、麥皮(0.77 mm)，表明在籽粒各組分硬度測定時保證底座面與待測面保持平行幾何關系的精細研磨處理是非常關鍵的，將對小麥籽粒各組分硬度值測定的準確性產生重要影響。

由圖11可以看出，小麥籽粒各組分硬度測定時應力均發生變化。其中，胚在硬度測定時應力變化范圍為0.066～12.89 MPa，胚乳在硬度測定時應力變化范圍為0.159～22.75 MPa，麥皮在硬度測定時應力變化范圍為0.151～39.83 MPa。各組分硬度測定時的應力值范圍也說明麥皮硬度最大，其次是胚乳和胚，這與試驗測定結果相吻合，表明該硬度測定方法是可行的。

4討 論

本研究以含水率為15.6%的西旱2號育種小麥為試驗材料，通過應用改進作業參數的壓痕加載曲線法對小麥籽粒各組分硬度進行測定，得到小麥各組分中麥皮硬度最大，為38.52～42.48 MPa；其次是胚乳，其硬度值為21.94～22.76 MPa；胚的硬度最小，為10.64～11.96 MPa；與文獻基于壓痕加載曲線谷物籽粒硬度性能測定技術得到的谷物硬度在2～75 MPa范圍內的結論相吻合[5]。本研究對張 濤等[10]提出該測定方法在不同作業參數作用下的試驗重復性與可靠性進行了檢驗，借助有限元分析軟件ANSYS Workbench對小麥籽粒各組分硬度性能進行仿真，通過對各組分硬度測定過程中相應位移、應力變化云圖模擬及試驗數據對比分析，驗證了改進壓痕加載曲線硬度檢測方法的可行性及其對應測定結果的準確性。

本研究在試驗過程中僅選定了含水率為15.6%的單一小麥籽粒，沒有在試驗中明確探討谷物含水率是否會對改進壓痕加載曲線法測定效果產生顯著影響，將在今后的研究中增加不同含水率下的試驗樣本種類，完成各組分硬度測定。由于借助有限元法僅能獲得小麥籽粒各組分硬度測定過程中相應位移、應力變化云圖，只能驗證所測谷物各組分的硬度值，而無相應壓痕加載試驗曲線產生。因此，在有限元仿真試驗中，改進前、后的壓痕曲線法測定效果還無法實現明顯的橫向對比，需要在后續試驗中進一步研究完善。

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Hardness Measurement and Simulation Verification of Wheat Components Based on Improving Indentation Loading Curve Method

DAI Fei,LI Xingkai,HAN Zhengsheng,ZHANG Fengwei,ZHANG Xuekun,ZHANG Tao

(School of Engineering,Gansu Agricultural University,Lanzhou,Gansu 730070,China)

Abstract:Hardness measurement of the wheat various components is an important reference for breeding selection and adjustment the milling process. The indentation loading curve method could achieve accurate measurement for different parts of the grain surface and different components of internal grain. This study applied the improved indentation load curve method to measure the hardness of wheat components (embryo,endosperm and bran) of wheat cultivar Xihan 2 under the moisture content of 15.6%,the hardness of bran among various wheat components was the largest,with hardness value ranges of 38.52-42.48 MPa. The hardness of endosperm was between the bran and embryo,with hardness value of 21.94-22.76 MPa. The minimum hardness was observed in embryo,which ranged as 10.64-11.96 MPa. The mechanical model of wheat components was established by the finite element method,and verified the feasibility and accuracy of the hardness measurement of the wheat various components based on the improved indentation loading curve.

Key words:Agricultural products; Wheat; Hardness; Finite element method; Grain components

中圖分類號：S512.1；S318

文獻標識碼：A

文章編號：1009-1041(2016)03-0347-08

通訊作者：張鋒偉(E-mail: zhangfw@gsau.edu.cn)

基金項目：國家自然科學基金資助項目(51365003)

收稿日期：2015-10-10修回日期：2015-11-11

網絡出版時間：2016-03-01

網絡出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/61.1359.S.20160301.1343.026.html

第一作者E-mail: daifei@gsau.edu.cn