聚乳酸纖維織物分散染料的染色工藝研究

摘 要：聚乳酸纖維屬于疏水性纖維，常用分散染料進行染色。通過單因素實驗和正交實驗，分析得出較適宜的聚乳酸織物分散染料染色工藝為染色溫度110℃，染色時間30min，染色pH值5，染色浴比1∶50。染色后通過還原清洗，水洗牢度和摩擦牢度能達到4級以上，能滿足日常服用要求。還原清洗時保險粉用量1～1.5 g/L，純堿用量2～3 g/L，溫度60℃，時間10min。

關鍵詞：聚乳酸纖維；分散染料；染色工藝；色牢度

中圖分類號：TS190.5 文獻標識碼：C 文章編號：1674-2346（2016）03-

聚乳酸纖維是從玉米等植物中所提取的淀粉為原料，經發酵、聚合、抽絲而制得的脂肪族聚酯纖維，俗稱玉米纖維，簡稱PLA纖維。該纖維使用后的廢棄物可完全降解成二氧化碳和水，而二氧化碳和水又可以被植物的光合作用再生成淀粉。因此，玉米纖維是一種完全自然循環的可生物降解的新材料，是一種可持續發展的生態纖維。用玉米纖維制成的織物具有真絲般的滑爽感、良好的懸垂性及彈性、較好的抗皺性和優異的吸濕排汗性能，穿著舒適，服用性能好。此外它還具有抗紫外線功能，并具有天然的阻燃性能，其應用前景極為廣泛。聚乳酸纖維屬于疏水性纖維，纖維中帶有較多的酯基和甲基，沒有親水性的基團和可反應的基團，因此常用分散染料進行染色。

1 實驗

1.1 實驗材料與藥品

織物規格：75D/36F玉米FDY長絲；

染料：分散染料Dianix紅 AC—E、Dianix黃 AC—E、Dianix藍 AC—E；

助劑：分散劑NNO、冰醋酸、純堿、滲透劑JFC、螯合分散劑

1.2 實驗儀器

IR-12SM型紅外試色機（臺灣瑞比染色試機有限公司）、 LD型電子天平（沈陽龍騰電子有限公司）、722S可見分光光度計（上海棱光技術有限公司）、DatacolorSF600電子測色配色儀（美國Datacolor公司）、YB571B型摩擦色牢度儀（溫州大榮紡織儀器有限公司）、SW-24A型耐洗色牢度試驗機（溫州大榮紡織儀器有限公司）

1.3 前處理（退漿）

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收稿日期：2016-04-18

作者簡介：董杰，男，講師，碩士。研究方向：染整新技術。

染色前先進行織物的退漿，退漿工藝如下：

Na2CO3 2g/L；螯合分散劑 0.2g/L；溫度 90℃；時間 10min；浴比 1：50

1.4 染色工藝

將織物投入到分散染料染液中，進行染色。染色工藝曲線如下

1.5 還原清洗工藝

在浴比1：50條件下，將染色后的織物投入到保險粉、碳酸鈉、滲透劑JFC等組成的溶液中進行還原清洗，工藝流程如下：

配制溶液→加入織物→升溫→保溫→取出織物→熱水洗→冷水洗→烘干

1.6 測試方法

1.6.1 上染率的測定

染料的上染百分率采用殘液比色法測定，殘液采光度在722S型分光光度計上測定。上染百分率計算公式如下：

上染率%=100×（A0-A1）/A0

A0=染前染液的吸光度

A1=染后染液的吸光度

1.6.2 染色織物K/S值的測定

染色織物K/S值是指織物的顏色給予人的直觀深度感覺。采用Datacolor SF 600測配色儀測試染色織物的K/S值。

1.6.3 染色織物色牢度測試

1）耐摩擦牢度的測試

參照GB/T3920-1997紡織品耐摩擦色牢度標準測定，分別測其干、濕摩擦牢度。摩擦布的沾色用灰色。

2）耐水洗牢度測定

參照GB/T3921.3-1997紡織品耐洗色牢度測定。用灰色樣卡評定試樣的變色和貼襯織物的沾色。

2 結果與討論

2.1 染色工藝的單因素實驗

為了優化染色工藝條件，分別選取染色溫度、染色時間、染色PH和染色浴比進行單因素的實驗。

2.1.1 染色溫度對上染率的影響

按1.4染色工藝，選用分散染料Dianix紅 AC—E、Dianix黃 AC—E、Dianix藍 AC—E等三種染料對聚乳酸纖維織物進行染色，染色時間30min，染色pH值5，浴比1：50，染色溫度分別設定為90℃、100℃、110℃、120℃、130℃，染色后測定織物的上染率，結果如圖1所示。

由圖1可知，染色溫度90℃時，三個染料的上染率均在60%左右，以Dianix黃最高，Dianix紅最低。隨著染色溫度的提高，染料動能增加，而且聚乳酸纖維的微隙隨著溫度的升高而有顯著的增大，溫度越高，纖維的分子鏈運動越明顯，產生的微隙就越多，染料能進入到纖維內部的也越多，因此織物的上染率也隨之增加。110℃—120℃期間，上染率達到最高，三個染料的上染率能達到85%左右。但在130℃染色時，上染率出現較大程度下降，這是因為聚乳酸纖維不耐高溫，在130℃纖維損傷較嚴重，使得上染到纖維上的染料量反而減少。所以，聚乳酸纖維宜采用110℃左右進行染色，溫度過高，織物強力會下降。

2.1.2 染色時間對上染率的影響

織物染色時，需要一定的保溫時間才能完成。按1.4染色工藝，將染色時間分別設定為10min、20min、30min、40min、50min，染色溫度110℃，染色pH值5，浴比1：50，染色后測定織物的上染率，結果如圖2所示。

由圖2可知，上染率隨著染色時間的增加而提高。染色前30min，上染率增加明顯，說明這階段染料上染速率較快，應注意這階段的染色勻染性。3種染料的上染速率比較分別是Dianix黃>Dianix藍>Dianix紅，表明Dianix黃在時間比較短的情況下染色比其它兩種染料要好。染色30min后，上染率幾乎不再提高，表明染色進行30min后趨于平衡。因此，初步認為聚乳酸纖維的染色以30min較適宜。

2.1.3 染色pH值對上染率的影響

分散染料染聚乳酸纖維需要在一定酸性條件下進行，同時考慮到聚乳酸纖維不耐堿及較強的酸，因此按照1.4染色工藝將染色pH值設定為4、5、6、7，染色溫度110℃，染色時間30min，浴比1：50，染色后測定織物的上染率，結果如圖3所示。

從圖3可知，不同pH值條件下對聚乳酸的上染率有較大的影響。由于聚乳酸纖維不耐較強的酸，因此pH值較低時，染料在纖維上的上染率比較低，約為70%左右。pH值為5時，上染率最高，達到85%左右。當染液近中性時，上染率下降。比較3個染料，pH值對Dianix紅影響最少，上染率在不同pH值條件下變化較少，pH值對Dianix藍影響最大，上染率在不同pH值條件下變化較大，這與染料的分子結構有較大關系。因此，初步認定聚乳酸纖維的染色以pH值5較適宜。

2.1.4 染色浴比對上染率的影響

將染色浴比設定為1∶30、1∶40、1∶50、1∶60，染色溫度110℃，染色pH值5，染色時間30min，其它條件按照1.4染色工藝，染色后測定織物的上染率，結果如圖4所示。

從圖4可知，與前面幾個影響因素相比，浴比對染料的上染率影響較少。但浴比過小，容易導致染色的不均勻，而浴比過大又會造成染化料及水的浪費，應在勻染性保證的前提下，盡量減少浴比。本實驗所用的聚乳酸長絲織物由于密度較小，容易導致染色不勻，因此，初步認為染色浴比以1∶50較適宜。

2.2 染色工藝的優化—正交試驗

綜合以上單因素試驗，以分散Dianix紅 AC-E為例，選取染色溫度、染色時間和染色PH三個因素進行正交試驗。其中各個因素選取染色效果最好的三個變量，采用正交表L9（33）進行正交實驗，工藝參照1.4所示。因素水平設計和正交試驗結果見表1和表2。

表1 影響分散染料在聚乳酸纖維織物上染色效果的因素與水平

水平 染色溫度（℃） 染色時間（min） 染色pH

1 A1（110） B1（30） C1（5）

2 A2（120） B2（40） C2（6）

3 A3（130） B3（50） C3（7）

表2 正交實驗設計及結果分析

實驗號 染色溫度（℃） 染色時間（min） 染色pH 上染率（%）

1 A1 B1 C1 85.20

2 A1 B2 C2 83.68

3 A1 B3 C3 80.78

4 A2 B1 C2 85.11

5 A2 B2 C3 80.44

6 A2 B3 C1 83.98

7 A3 B1 C3 74.56

8 A3 B2 C1 79.24

9 A3 B3 C2 77.57

K1 83.22 81.62 82.81

K2 83.17 81.12 82.12

K3 77.12 80.78 78.59

R 6.10 0.84 4.22

注：染料濃度1%（o.w.f），浴比：1：50

由表2中的極差RA>RC>RB可知，影響染色織物上染率因素的大小順序為媒染溫度（A）>染色pH（C）>染色時間（B）。這表明影響織物上染百分率的最主要因素是染色溫度，其次是染色pH值，染色時間的影響相對較小。各因素較優的組合為：A1B1C1。

綜上，分散染料Dianix紅 AC-E染聚乳酸纖維織物的最佳工藝為：染色溫度110℃，染色時間30min，染色pH值5，分散助劑NNO為1g/L， 浴比1：50。

2.3 還原清洗對染色效果的影響

聚乳酸纖維用分散染料染完色后需進行還原清洗，通過還原清洗可洗除纖維表面的浮色，從而提高染色織物的色牢度。還原清洗時選用保險粉，由于聚乳酸纖維不耐堿，因此一般選擇堿性相對較弱的Na2CO3。

2.3.1 保險粉用量對染色效果的影響

采用1.5還原清洗工藝，保險粉用量分別為0.5g/L、1g/L、1.5g/L、2g/L，處理完后測定織物的K/S值、干、濕摩擦牢度和皂洗牢度，結果如表3所示。

表3 保險粉用量對染色效果的影響

染料 保險粉用量/（g/L） 織物K/S值 干摩擦牢度/級 濕摩擦牢度/級 皂洗牢度/級

沾色 褪色 沾色 褪色 沾色 褪色

Dianix紅 AC 0.5 20.33 3-4 3-4 3 3 3 3

1 18.81 4 4 4 4 3-4 4

1.5 18.15 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

2 17.59 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Dianix黃 AC-E 0.5 13.12 3 3 3 3 3 3

1 11.27 4 4 3-4 3-4 3-4 3-4

1.5 10.41 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

2 10.01 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Dianix藍 AC—E 0.5 17.98 3-4 3-4 3 3 3 3

1 15.66 4 4 3-4 3-4 3-4 3-4

1.5 14.78 4-5 4-5 4 4 4 4

2 14.45 4-5 4-5 4 4 4 4

注：Na2CO3：2 g/L，滲透劑JFC：1g/L，溫度：60℃，時間：10min

保險粉具有較強的還原性，可以有效地去除織物表面浮色。從表3可知，隨著保險粉用量的增加，織物的染色K/S值隨之減少，染色織物的摩擦牢度和水洗牢度隨之提高。這是因為保險粉用量越高，還原清洗時被洗掉的染料也越多。保險粉量過少，浮色去除不干凈，導致色牢度較差；保險粉量過多，染料脫落過多，織物的得色量減少，而色牢度不會有相應提高。因此，綜合織物K/S值和色牢度，保險粉用量以1～1.5 g/L較適宜。

2.3.2 純堿用量對染色效果的影響

采用1.5還原清洗工藝，Na2CO3用量分別為1g/L、2g/L、3g/L、4g/L，處理完后測定織物的K/S值、干、濕摩擦牢度和皂洗牢度，結果如表4所示。

表4 純堿用量對染色效果的影響

染料 Na2CO3用量/（g/L） 織物K/S值 干摩擦牢度/級 濕摩擦牢度/級 皂洗牢度/級

沾色 褪色 沾色 褪色 沾色 褪色

Dianix紅 AC—E 1 19.97 3-4 4 3 3 3-4 3

2 18.81 4-5 4-5 3-4 4 3-4 4

3 18.48 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

4 17.99 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Dianix黃 AC-E 1 12.85 3-4 3-4 3 3 3-4 3-4

2 11.27 4 4 4 4 4 4

3 11.07 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

4 9.02 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Dianix藍 AC—E 1 17.23 3-4 4 3-4 3-4 3-4 3-4

2 15.66 4-5 4-5 4 4 4 4

3 14.89 4-5 4-5 4 4 4 4

4 14.22 4-5 4-5 4 4 4 4

注：保險粉：1 g/L，滲透劑JFC：1g/L，溫度：60℃，時間：10min

保險粉要起較好的去除浮色作用，需要在一定堿性條件下進行，從表4可知，隨著堿劑用量的增加，織物的染色K/S值隨之減少，染色織物的摩擦牢度和水洗牢度隨之提高。堿劑量過少，保險粉的還原能力越低，浮色去除不干凈，導致牢度較差；堿劑量過多，保險粉的還原能力越強，染料脫落過多，織物的得色量減少，而色牢度不會相應提高。因此，綜合織物K/S值和色牢度，分散染料Dianix紅和Dianix黃以純堿用量3 g/L較適宜，Dianix藍以純堿用量2 g/L較合適。3個染料在聚乳酸纖維織物上的色牢度均能達到4級以上，能滿足服用要求。

2.3.3 溫度對染色效果的影響

聚乳酸纖維的玻璃化溫度約為60℃，比滌綸的玻璃化溫度要小很多，因此在還原清洗時對溫度的控制要特別注意。采用1.5還原清洗工藝，選定溫度50℃、60℃、70℃、80℃，處理完后測定織物的K/S值、干、濕摩擦牢度和皂洗牢度，結果如表5所示。

表5 溫度對染色效果的影響

染料 溫度/℃ 織物K/S值 干摩擦牢度/級 濕摩擦牢度/級 皂洗牢度/級

沾色 褪色 沾色 褪色 沾色 褪色

Dianix紅

AC—E 50 19.13 4 4 3-4 4 4 4

60 18.81 4-5 4-5 4 4 4 4

70 16.01 4-5 4-5 4 4 4 4

80 12.91 4-5 4-5 3-4 4 3-4 3-4

Dianix黃 AC-E 50 11.98 4 4 4 3-4 4 3-4

60 11.27 4-5 4-5 4-5 4 4 4

70 9.93 4-5 4-5 4 4 4 4

80 7.81 4 4 3-4 3-4 3-4 3-4

Dianix藍

AC—E 50 16.01 3-4 3-4 3 3 3 3

60 15.66 4-5 4-5 4 4 4 4

70 12.11 4-5 4-5 4 4 4 4

80 8.92 3-4 3-4 3-4 3 3-4 3

注：保險粉用量：1 g/L，Na2CO3：2 g/L，滲透劑JFC：1g/L，時間：10min

從表5可知，溫度超過60℃時K/S值下降較多，染料脫落嚴重。原因是：當還原清洗溫度高于纖維的玻璃化溫度時，纖維的結晶區被打開，自由體積增大，水和堿劑容易進入纖維內部，從而導致被還原清洗的染料增多。此外，由于清洗溫度在纖維玻璃化溫度之上，不僅纖維表面的染料會被還原清洗到還原液中，纖維內部的染料也更容易轉移到纖維表面，導致染色牢度也有一定程度的降低。因此，綜合K/S值和染色牢度，以溫度60℃較為適宜。

2.3.4 時間對染色效果的影響

采用1.5還原清洗工藝，選定時間5min、10min、15min、20min，處理完后測定織物的K/S值、干、濕摩擦牢度和皂洗牢度，結果如表6所示。

表6 時間對染色效果的影響

染料 時間/min 織物K/S值 干摩擦牢度/級 濕摩擦牢度/級 皂洗牢度/級

沾色 褪色 沾色 褪色 沾色 褪色

Dianix紅

AC—E 5 19.02 4 4 3-4 3-4 4 3-4

10 18.81 4-5 4-5 4 4 4 4

15 17.99 4-5 4-5 4-5 4 4-5 4-5

20 16.96 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Dianix黃 AC-E 5 12.01 3-4 3-4 3-4 3 3-4 3-4

10 11.27 4-5 4-5 4 4 4 4

15 10.78 4-5 4-5 4 4 4 4

20 10.19 4-5 4-5 4 4-5 4 4-5

Dianix藍

AC—E 5 15.77 3-4 3-4 3 3-4 3-4 3-4

10 15.66 4-5 4-5 4 4 4 4

15 14.92 4-5 4-5 4 4 4 4

20 14.13 4-5 4-5 4 4 4 4

注：保險粉：1 g/L，Na2CO3：2 g/L，滲透劑JFC：1g/L，溫度：60℃

從表4可知，織物的染色K/S值隨著時間的增加而減少，與溫度相比減少幅度相對較小。同時綜合染色牢度，以10min較為合適。

3 結論

1）聚乳酸纖維屬于疏水性纖維，常用分散染料進行染色。通過單因素實驗和正交實驗表明，在染色浴比1∶50條件下，較適宜的染色工藝為染色溫度110℃，染色時間30min，染色pH值5。

2）聚乳酸纖維用分散染料染完色后需進行還原清洗來提高織物色牢度，還原清洗時保險粉用量1—1.5 g/L，純堿用量2—3 g/L，溫度60℃，時間10min。

3）分散染料在聚乳酸纖維織物上的摩擦牢度和水洗牢度能達到4級以上，能滿足日常服用要求。

參考文獻

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[2]錢紅飛，張芳.聚乳酸纖維分散染料染色性能的研究[J].紡織學報，2005（2）：13-16.

[3]胡玲玲，王樹根.聚乳酸（eLa）纖維的染色性能[J].印染，2004，30（22）：1—4.

Research on the Process of Dyeing PLA Fabric with Disperse Dyes

DONG Jie

（Textile School， Zhejiang Fashion Institute of Technology， Ningbo Zhejiang 315211，China）

Abstract： PLA fiber is a kind of hydrophobic fiber， and is usually dyed with disperse dyes. Based on the single-factor and orthogonal experiments， this paper concludes that the proper process of dyeing PLA fabric with disperse dyes is the temperature of 110℃，dyeing time of 30 minutes， Ph value of 5 and the bath ratio of 1：50. After the reductive cleaning， the washing fastness and rubbing fastness can reach level 4 or above， which can meet the demand of daily use. In the reductive cleaning， the dosage of sodium hydrosulfite is 1～1.5g/L， sodium carbonate 2～3g/L， the temperature 60℃ and the time 10 minutes.

Key word： PLA fiber； disperse dyes； dyeing process； color fastness

（責任編輯 竺小恩）