蓬安縣飲用水源地水質總氮測定的方法研究

吳枰 周敏

摘 要：對堿性過硫酸鉀消解—紫外分光光度法進行方法學研究和驗證的基礎上，對蓬安縣飲用水源地水質總氮進行了檢測。分別從校準曲線的符合性、方法檢出限、精密度、準確度、樣品穩定性等方面，對該方法進行了試驗和討論，結果表明堿性過硫酸鉀消解—紫外分光光度法具有儀器操作簡捷、方法靈敏度和穩定性高、檢測成本低和檢測時間較短等優點。該方法適用于基層環境監測站對轄區飲用水源地水質總氮的檢測。

關鍵詞：消解 紫外分光光度法 水質總氮 試驗

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2016）01（b）-0068-02

蓬安縣位于四川省東北部，地處嘉陵江中游，轄區水資源豐富。隨著經濟的快速發展和城鎮化水平的提升，飲用水在內的水源污染問題日益突出，飲用水安全保障關系到人民群眾的切身利益。按照四川省環境保護廳的監測工作方案，筆者所在環境監測站對蓬安縣集中式飲用水源地水質進行了采樣分析，其中監測指標涵蓋了水質總氮項目。文章選用堿性過硫酸鉀消解—紫外分光光度法對飲用水源地水質總氮進行測定分析，并對該分析方法進行了驗證探討。

1 試劑與儀器

1.1 試劑的制備

該試驗用水使用新制備的去離子水；試劑包括氫氧化鈉、硝酸鉀、過硫酸鉀、濃鹽酸、硫酸等，其中硝酸鉀為優級純，其余試劑均為分析純。標準溶液和試劑溶液的配制按照HJ 636-2012。

1.2 主要儀器

TU1901紫外分光光度計，具10 mm石英比色皿；高壓蒸汽滅菌鍋；25 mL具塞磨口玻璃比色管；Thermo型酸度計。

1.3 試驗方法

1.3.1 校準曲線制作

分別準確量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00 mL的KNO3標準使用液于25 mL的具塞玻璃比色管中，對應各管總氮含量為0、2、5、10、30和70 μg，加水稀釋至10.00 mL，最后依次在各管中加入5 mL的堿性過硫酸鉀溶液。將比色管放在高壓蒸汽滅菌鍋內，加熱至120 ℃時開始計時，半小時后取出比色管冷卻至室溫。比色管中液體充分混勻后分別加入1 mL鹽酸溶液，用水定容至25 mL并混勻。以去離子水做參比，分別在波長220 nm和275 nm處測定吸光度。以總氮含量（μg）對應的吸收度值制作校準曲線，以該校準曲線測定水樣的總氮含量。

1.3.2 采集水樣的保存和處理

水樣由蓬安縣環境監測站采集；用濃硫酸調節水樣pH值至1.5左右后，常溫條件下可保存7 d。測定時用移液管吸取一定量的樣品置于具塞磨口玻璃比色管內，用濃度為20 g/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至中性后待測。

1.3.3 分析方法驗證試驗

利用水樣和有證標樣進行堿性過硫酸鉀消解—紫外分光光度法測水質總氮的分析方法驗證。分別從空白試驗、精密度、穩定性、準確度和加標回收率等方面進行分析方法試驗。空白試驗采取對7個去離子水空白做平行測定；精密度試驗采取對1#水樣分別測定6個平行樣；穩定性試驗采取對2#水樣（室溫保存下的水樣），分別在0、18、36、64、72 h進行水質總氮的測定，記錄各時間點同一水樣的總氮含量；準確度和加標回收試驗采取對有證總氮標樣分別測定3個平行樣和加標樣。

2 結果

2.1 校準曲線及檢出限

2.1.1 校準曲線

基于最小二乘法數據處理的線性回歸分析結果顯示：標準曲線方程為Y=0.00983X+0.00015，回歸方程的相關系數R2=0.999。在總氮含量為0.2～7 μg/mL的濃度范圍內校正吸光值與總氮含量呈現良好的線性關系，符合國家環境保護標準HJ 636-2012對標準曲線線性回歸分析的要求。

2.1.2 空白試驗及檢出限

用去離子水10ml進行空白試驗，采用校準曲線相同的步驟進行平行測定，分別測定7個平行空白吸光度，檢出限MDL=t（n-！，0.99）×S（t（n-！，0.99）=3.143，S為標準偏差），結果如表2所示，空白平均值0.018，檢出限為0.027，表明實驗用水、試劑、器皿等均符合分析方法的要求。

2.2 分析方法驗證

2.2.1 精密度

對飲用水源地1#水樣配制6個平行樣品，按照校準曲線的步驟測定其吸光度。結果顯示6個平行樣標準偏差0.038，相對標準偏差RSD值3.8%，精密度良好，結果見表3。

2.2.2 穩定性

按照校準曲線的步驟，將室溫條件保存的2#水樣在不同時間段對同一樣品測定總氮含量，檢測結果顯示同一樣品在不同時間總氮含量的RSD值1.1%，樣品的實驗室內重復性較好，表明待測水樣在0～72 h之內穩定性良好，見表4。

2.2.3 方法準確度和回收率試驗

按照校準曲線的步驟，對有證標樣濃度為4.01 mg/L

±0.25 L和0.788 mg/L±0.066的總氮進行準確度和加標回收率測定。測定結果（見表5）顯示，有證標樣測定值在給出的不確定度范圍內，相對誤差在1.4%～3.8%之間，加標回收率在91%～108%之間，準確度較好，表明堿性過硫酸鉀消解—紫外分光光度法用于水質總氮含量測定是可靠的。

2.3 水樣總氮含量測定

對蓬安縣集中式飲用水源地10個水樣進行測定。清潔地表水無需其他處理，調節pH至中性，直接加堿性過硫酸鉀消解后，按照校準曲線測定方法進行測定。檢測結果顯示水質總氮含量在0.648～1.52 mg/mL之間，相對標準偏差在0.4%～5.4%之間，回收率在92%～106%，均達到分析方法的要求。表明采用該分析方法對飲用水源地水樣測定質量能夠控制，其結果的準確性、有效性、可靠性能得到保證。

3 結語

利用堿性過硫酸鉀消解—紫外分光光度法對蓬安縣飲用水源地水質總氮進行了測定。通過對分析方法的驗證試驗，其中，校準曲線相關系數（r）達到0.999以上，線性較好；空白樣品校正吸光度小于0.030，表明實驗用水、試劑純度、器皿等方面均能保證；檢測限0.027 mg/L，小于國標方法給出的限值，精密度試驗RSD為3.8%，重復性較好；相對誤差在1.4%～3.8%之間，加標回收率在91%～108%之間，有證標樣測定值在其給出的不確定范圍內，準確度同樣較好，樣品穩定性良好，充分表明測定數據的準確性、有效性、可靠性能得到保證。因此，該方法適合蓬安縣環境監測站對飲用水源地水質總氮的監測。

參考文獻

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