超聲波法提取天然玫瑰茄色素工藝參數的研究

丁敬爭，孫雨宏，任　雪，周　莉，徐宵鸞，任建軍

（沈陽師范大學糧食學院，遼寧沈陽　110034）

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超聲波法提取天然玫瑰茄色素工藝參數的研究

丁敬爭，孫雨宏，任雪，周莉，徐宵鸞，*任建軍

（沈陽師范大學糧食學院，遼寧沈陽110034）

摘要：利用超聲波技術提取天然玫瑰茄色素，以浸提液吸光度為評價指標，經過單因素試驗和正交試驗確定了最優提取工藝參數為提取時間40 min，提取功率70 W，提取溫度50℃，浸提液料液比1∶20（g∶mL）。

關鍵詞：玫瑰茄；色素；浸提液；超聲波提取；吸光度

玫瑰茄為錦葵科木槿屬一年生草本植物，原產非洲，別名洛神花、美麗納、紅角葵等［1］，玫瑰茄花萼具備豐富的營養價值，也是一種較好的天然保健藥物［2］，除此之外還具有極高的藥用價值，是一種具有很高開發潛力的飲料及食品原料。玫瑰茄花萼含有大量的天然色素，其中以花青素為主。花青素［3］是一種地位十分重要的純天然、可食用色素和食品添加劑，所以研究和開發利用玫瑰茄花青素有著很好的應用前景［4-5］。傳統的玫瑰茄提取工藝有著產品穩定性差、提取時間長、產率低等劣勢；而利用超聲波產生的多級效應［6-7］（強烈擾動效應、空化效應、擊碎和攪拌作用等），可以加強溶劑穿透力，從而促進有益成分進入溶劑中，可以大大縮短提取時間，有效提高提取率。此文利用超聲波提取法對玫瑰茄提取工藝進行探索，以浸提液吸光度作為浸提效果的評價指標，一方面通過單因素試驗考察超聲波提取時間、超聲波提取功率、超聲波提取溫度以及浸提液料液比4個因素對超聲波提取效果的影響；另一方面在單因素試驗基礎上，通過正交試驗確定超聲波法提取天然玫瑰茄色素工藝的最佳工藝條件，為今后有效開發玫瑰茄功用奠定深厚的基礎。

1　試驗材料與方法

1.1試驗材料

玫瑰茄干花，市售。

1.2試驗設備

UV-2000型紫外分光光度計，上海凌析儀器有限公司產品；FW-200型粉碎機，武漢世紀超杰實驗儀器有限公司產品；5200DB型數控超聲波清洗器，福州精科儀器儀表有限公司產品；YP2000型電子天平，上海佑科儀器儀表有限公司產品；101-A-2型電熱鼓風干燥箱，上海試驗儀器有限公司產品。

1.3玫瑰茄色素提取工藝的研究

1.3.1玫瑰茄色素最大吸收波長的確定

玫瑰茄干花在50℃的烘箱內烘干2 h，粉碎過40目篩，準確稱取1.0 g，按1∶20的料液比溶于蒸餾水中，在提取溫度60℃，提取功率70 W，提取時間30 min的條件下置于超聲波清洗器內進行超聲波提取，提取后用紗布過濾，置于轉速4 000 r/min的離心機內離心10 min，取5 mL的上清液用蒸餾水定容至100 mL。取浸提液于400～600 nm的波長范圍內掃描，測量溶液的吸光度，得其光譜圖。

1.3.2玫瑰茄色素提取的單因素試驗

（1）超聲波提取時間對提取效果的影響。準確稱取1.0 g樣品6份，按1∶20的料液比，提取溫度60℃，提取功率70 W的固定條件下，分別考察超聲波提取時間為10，20，30，40，50，60 min時，在最大吸收波長下，測定浸提液的吸光度。

（2）超聲波提取功率對提取效果的影響。準確稱取1.0 g樣品6份，按1∶20的料液比，提取溫度60℃，提取時間30 min的固定條件下，分別考察超聲波提取功率為50，60，70，80，90，100 W時，在最大吸收波長下，測定浸提液的吸光度。

（3）超聲波提取溫度對提取效果的影響。準確稱取1.0 g樣品6份，按1∶20的料液比，提取時間30 min，提取功率70 W的固定條件下，分別考察超聲波提取溫度為30，40，50，60，70，80℃時，在最大吸收波長下，測定浸提液的吸光度。

（4）料液比對提取效果的影響。準確稱取1.0 g樣品6份，按提取時間30 min，提取溫度60℃，提取功率70 W的固定條件下，分別考察料液比為1∶20，1∶25，1∶30，1∶35，1∶40，1∶45時，在最大吸收波長下，測定浸提液的吸光度。

2　結果與分析

2.1玫瑰茄色素最大吸收波長的確定

玫瑰茄色素光譜掃描見圖1。

圖1　玫瑰茄色素光譜掃描

由圖1可知，玫瑰茄提取液于520 nm處呈現最大吸收峰，即最大吸收波長為520 nm。

2.2玫瑰茄色素提取的單因素試驗

2.2.1提取時間對提取效果的影響

提取時間對提取效果的影響見圖2。

由圖2可知，提取時間30 min時提取色素效果最好，延長提取時間，對色素的提取反而不利，這可能是由于提取時間過長影響了色素的穩定性。超聲波長時間作用會使色素分子的某些鍵斷裂，破壞了色素分子，從而降低提取效果。所以，確定選擇最佳的提取時間為30 min。

2.2.2提取功率對提取效果的影響

圖2　提取時間對提取效果的影響

提取功率對提取效果的影響見圖3。

圖3　提取功率對提取效果的影響

由圖3可知，提取功率對吸光度的影響也較為明顯，隨著提取功率增大，吸光度顯著增加，在70 W左右出現最大吸收峰，提取的效果最好；但繼續增大提取功率，玫瑰茄浸提液吸光度持續下降，可能由于提取功率過大會對色素產生破壞作用，從而降低提取效果。所以，確定選擇最佳的提取功率為70 W。

2.2.3提取溫度對提取效果的影響

提取溫度對提取效果的影響見圖4。

圖4　提取溫度對提取效果的影響

由圖4可知，隨著提取溫度逐漸升高，玫瑰茄浸提液吸光度逐漸增大，在70℃達到最大吸收峰；然后隨著提取溫度的升高其吸光度逐漸下降，原因可能是由于超聲波在高溫下剪切作用加強，破壞了色素的結構，促使色素降解，從而降低提取效果。所以，確定選擇最佳的提取溫度為70℃。

2.2.4浸提液料液比對提取效果的影響

浸提液料液比對提取效果的影響見圖5。

由圖5可知，吸光度受浸提液料液比影響較大。隨著料液比的增加，浸提液吸光度不斷減少，原因可能是因為隨著浸提液料液比增大，溶劑體積變大，從而浸提液色素濃度降低，吸光度也受此影響不斷下降。考慮到實際生產工藝的后續操作，料液比不宜選擇過大，所以確定選擇最佳的浸提液料液比為1∶20（g∶mL）。

圖5　浸提液料液比對提取效果的影響

3　玫瑰茄色素提取的正交試驗

根據以上單因素試驗結果，選擇提取時間、提取功率、提取溫度以及浸提液料液比4個影響因素，以玫瑰茄浸提液吸光度為評價指標，進行正交試驗。

正交試驗設計見表1，正交試驗結果分析見表2。

表1　正交試驗設計

由表2可知，各因素對玫瑰茄浸提液超聲波提取影響主次順序為浸提液料液比（D）＞提取功率（C）＞提取時間（A）＞提取溫度（B），最佳提取條件組合為A2B1C3D1，即提取時間40 min，提取溫度50℃，提取功率70 W，料液比1∶20。

由表2可知，實際最佳工藝條件組合為A2B2C3D1，由于實際最佳組合與理論不一樣，需要進行驗證試驗，按理論最佳工藝條件A2B1C3D1提取的玫瑰茄浸提液吸光度為0.558（0.559，0.565，0.550），高于實際最佳組合A2B2C3D1條件下提取的浸提液吸光度0.554。因此，確定最佳工藝組合為A2B1C3D1。

4　結論

通過紫外分光光度法對玫瑰茄浸提液進行光譜掃描分析，得到其最大吸收波長為520 nm。通過研究提取時間、提取功率、提取溫度以及浸提液料液比等單因素對超聲波提取玫瑰茄色素效果的影響，并利用正交試驗對超聲波提取工藝進行了優化，得出超聲波法提取天然玫瑰茄色素的最佳工藝條件為提取時間40 min，提取溫度50℃，提取功率70 W，浸提液料液比1∶20（g∶mL）。此時玫瑰茄浸提液最大吸光度為0.558，高于正交試驗所得的最大吸光度，結論可靠。

參考文獻：

［1］李升鋒，劉學銘，陳智毅，等.玫瑰茄花萼營養和藥理作用研究進展［J］.食品研究與開發，2006，27（10）：129-133.

［2］張育松，陳洪德，蘇孝勇.玫瑰茄茶［J］.福建茶葉，2001（1）：21-22.

［3］余華.玫瑰茄紅色素的結構定性研究［J］.食品科技，2004（7）：55-56，60.

［4］耿華．關于玫瑰茄飲料的試驗與研究［J］．飲料工業，1996（1）：21-24．

［5］趙曉峰．食用玫瑰茄紅色素的穩定性研究［J］．中國調味品，2009，34（12）：91-93．

［6］劉宜峰．應用微波技術提取玫瑰茄色素［J］．福建輕紡，2008（1）：16-19．

［7］李婷，侯曉東，陳文學，等.超聲波萃取技術的研究現狀及展望［J］.安徽農業科學，2006，34（13）：3 188-3 190.

表2　正交試驗結果分析

Study on Ultrasonic Extraction Technological Parameter of Natural Pigment from Roselle

DING Jingzheng，SUN Yuhong，REN Xue，ZHOU Li，XU Xiaoluan，*REN Jianjun
（Grain Science and Technology College of Shenyang Normal University，Shenyang，Liaoning 110034，China）

Abstract：Extraction of natural pigment from roselle by ultrasonic technology.The absorbance of extract liquid as evaluation index.Through single factor and orthogonal experiments determine the optimal extraction process parameters extraction time 40 min，extraction power of 70 W，extraction temperature of 50℃，material liquid ratio of extract liquid is 1∶20（g∶mL）.

Key words：roselle；pigment；extract solution；ultrasonic extraction；absorbance

中圖分類號：TQ914.1

文獻標志碼：A

doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.05.038

文章編號：1671-9646（2016）05b-0033-03

收稿日期：2016-04-01

基金項目：沈陽師范大學大學生科研基金項目（B類L2015073）。

作者簡介：丁敬爭（1993—），男，本科，研究方向為食品科學與工程。

*通訊作者：任建軍（1966—），女，碩士，講師，研究方向為食品添加劑及食品工藝。