粉末磷脂提取新工藝的研究

王瑞軍

（黑龍江農墾科技職業學院，黑龍江哈爾濱　150431）

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粉末磷脂提取新工藝的研究

王瑞軍

（黑龍江農墾科技職業學院，黑龍江哈爾濱150431）

摘要：大豆油是我國主要食用油之一。大豆油腳是大豆生產豆油過程中產生的副產品，以油腳為主要原料加工粉末磷脂將產生巨大的經濟效益，同時也保護了環境。但是國產粉末磷脂的雜質含量較高，限制了粉末磷脂的應用，使其很難應用于高檔食品及醫療保健品中。采用2種溶劑和2次浸出的方法，經過大量試驗確定了一次浸出的工藝參數為己烷和油腳的溶劑比5，75℃的條件下浸出12 h；二次浸出的工藝參數為萃取次數3次，萃取時間20 min，溶劑比10，萃取溫度20℃。試驗證明，新工藝降低了粉末磷脂的雜質，由原來傳統工藝的乙醚不溶物含量1%以上降到了現在的0.09%左右，拓寬了粉末磷脂的應用范圍，進而增加了粉末磷脂的使用價值。

關鍵詞：大豆油腳；粉末磷脂；兩次浸出雜質

1　材料與方法

1.1材料

1.1.1原料

新鮮水化油腳指標：丙酮不溶物65.1%（干基），含油31%（干基），水分55.4%，乙醚不溶物1.9%（干基），工大集團制油廠產品。

1.1.2試劑

己烷，天津市大茂化學試劑廠產品；丙酮，哈爾濱市新春化工廠產品。

1.1.3儀器和設備

TDL-40B型高速離心機，上海安亭科學儀器廠產品；機械真空泵、真空干燥箱、烘箱、恒溫水浴鍋，天津泰斯特儀器有限公司產品。

1.2試驗方法

1.2.1原理

磷脂一般從植物油精煉中分離而來，是制油工業重要的高附加值副產品。我國大部分地區都生產大豆油，其中含有1.2%～3.2%磷脂，大豆毛油水化脫膠時分離出的油腳經過進一步處理可得不同品種的大豆磷脂產品［1-3］。目前，工業化生產的磷脂產品主要有濃縮磷脂、精制磷脂等品種。本研究主要是利用丙酮溶劑法提取磷脂。

1.2.2操作流程對比及新工藝的操作要點

傳統粉末磷脂生產的工藝流程：

由上面2個工藝流程可知，傳統的工藝油腳只經過一次浸洗，雜質的含量高低只取決于油腳的品質，進一步說取決于毛油的過濾。就國內生產現狀來看，雜質很難控制，往往超標，這就限制了粉末磷脂的應用；而新工藝采用2種溶劑和2次浸出的方法，使雜質含量得到了降低，增加了粉末磷脂的經濟價值。

2　結果與討論

2.1單因素試驗

2.1.1一次浸出的單因素試驗

（1）浸出時間對粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響。

浸出時間對粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響見表1。

表1　浸出時間對粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響

由表1可知，浸出時間為12 h時，乙醚不溶物含量最低；當浸出時間為13 h時沒有變化。可見，一次浸出的最佳浸出時間為12 h。

（2）溶劑比對粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響。

溶劑比對粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響見表2。

表2　溶劑比對粉末磷脂中乙醚不溶物含量的影響

由表2可知，溶劑比為5時，乙醚不溶物的含量最低；加大溶劑比，其變化并不是很大。可見增加溶劑比意義不大，考慮溶劑等的消耗，降低成本，可行的浸出溶劑比為5。

2.1.2二次浸出的單因素試驗

（1）溶劑比。當溶劑比擴大時不僅能夠降低磷脂的黏度，而且能夠更好地回收丙酮母液中油脂的回收利用，同時提高了產品（丙酮不溶物含量）［4］。如果溶劑比過大也會帶來其他問題，如溶劑消耗、設備投資、溶劑回收費用等成本都會增加。

溶劑比對丙酮不溶物含量的影響見表3，溶劑比對丙酮不溶物含量的影響見圖1。

表3　溶劑比對丙酮不溶物含量的影響

圖1　溶劑比對丙酮不溶物含量的影響

由圖1分析可知，隨著溶劑比的提高，丙酮不溶物含量也在提高；但是當溶劑比大于10時，丙酮不溶物含量變化不大僅僅提高了0.3%。也就是說溶劑比為10時比較恰當，得到的磷脂純度也很高。

（2）萃取次數。丙酮萃取次數會對產品的品質指標（丙酮不溶物含量）產生影響，也就是增加萃取次數不僅可以改善產品的感官指標，而且能夠提高產品的精制程度［5-6］。但是，萃取次數過多也會造成溶劑消耗過大、回收成本增加等問題。因此，在溶劑比為10，萃取時間為30 min，改變丙酮萃取次數。

萃取次數對丙酮不溶物含量的影響見表4，萃取次數對丙酮不溶物含量的影響見圖2。

表4　萃取次數對丙酮不溶物含量的影響

由圖2可知，萃取次數在3次時，丙酮不溶物含量已經達97%，進一步增加萃取次數意義已經不大。

（3）萃取溫度。大豆濃縮磷脂對溫度的特性，是溫度較高時磷脂的黏度減低更利于丙酮的萃取。但是萃取溫度過高，萃取液（母液）中丙酮不溶物的含量增加較快，對于丙酮不溶物中油脂的回收以及產品的得率都不利［7］。因此，在溶劑比為10，萃取時間為30 min，萃取3次條件下改變萃取溫度。

圖2　萃取次數對丙酮不溶物含量的影響

萃取溫度對丙酮不溶物含量的影響見表5，萃取溫度對丙酮不溶物含量的影響見圖3。

表5　萃取溫度對丙酮不溶物含量的影響

圖3　萃取溫度對丙酮不溶物含量的影響

由圖3可知，在一定的試驗條件下，萃取溫度在20℃時，產品中丙酮不溶物含量就已經達到97%，如果萃取溫度再升高對產品中丙酮不溶物含量影響非常小，說明萃取溫度對其作用不明顯。

（4）萃取時間。試驗中在室溫下萃取3次，溶劑比為10，改變萃取時間，制取粉末磷脂。

萃取時間對丙酮不溶物含量的影響見表6，萃取時間對丙酮不溶物含量的影響見圖4。

表6　萃取時間對丙酮不溶物含量的影響

由圖4可知，在萃取時間為20 min時，產品丙酮不溶物含量就已經達到96.2%，并且隨著萃取時間的延長，產品丙酮不溶物含量變化已不十分明顯。

2.2正交試驗

在單因素試驗結果的基礎上，采用正交試驗的方法對粉末磷脂的工藝參數進行優化，按四因素三水平進行正交設計，萃取溫度為20℃，萃取次數為2次，溶劑比為10，萃取時間為20 min，考慮丙酮不溶物含量指標進行正交試驗，選擇最佳工藝條件，選定因素水平，排出試驗方案進行萃取試驗。

圖4　萃取時間對丙酮不溶物含量的影響

因素與水平設計見表7，正交試驗結果見表8。

表7　因素與水平設計

表8　正交試驗結果

由正交試驗結果分析得出，在一定的試驗條件下，萃取次數對大豆丙酮不溶物含量影響較大，其他因素依次為萃取時間、溶劑比和萃取溫度。

根據上述試驗方法，用同一批油腳進行了4次大豆粉末磷脂指標試驗。

大豆粉末磷脂指標見表9。

表9　大豆粉末磷酯指標

由表9中第4次試驗數據可知，乙醚不溶物為0.03%，從其他各項數據與前幾次試驗進行對比來看，認為化驗操作過程中產生偶然性誤差的可能性較大。

3　結論

通過試驗得出工藝參數如下：一次浸出的工藝參數為己烷和油腳的溶劑比5，75℃的條件下浸出12 h；二次浸出的工藝參數為萃取溫度20℃，萃取次數3次，溶劑比10，萃取時間20 min。

大豆磷脂作為一種天然乳化劑，已在糖果、巧克力、乳品、冰激凌、人造奶油、焙烤食品、面條制品等領域得到廣泛應用，其添加量一般不超過1%。

作為功能性食品基料，大豆磷脂常與VE或小麥胚芽油配合使用。既可防止磷脂中多不飽和脂肪酸的氧化，又增添了VE的生理活性。

參考文獻：

［1］胡興中，徐振山.我國大豆磷脂的開發利用狀況與產業發展設想［J］.中國油脂，1999（3）：54-56.

［2］亦森.日本大豆磷脂市場新趨向［J］.糧食與油脂，1998（4）：52-53.

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［4］李立.大豆磷脂的開發與利用［J］.飼料工業，1999（12）：33-36.

［5］Rakhimov M M.A new and rapid synthesis of phospholipids［J］.Fiziol Rast，1989，36（3）：502-511.

［6］曹棟，裘愛冰，王興國.磷脂及磷脂酰膽堿生物學功能［J］.糧食與油脂，2002（11）：23-24.

［7］王興國.磷脂研究的歷史和現狀［J］.中國油脂，1999（5）：44-47.

The New Craft Research of Powder Phosphatide Extraction

WANG Ruijun
（Heilongjiang Agriculture Science and Technology Career Academy，Harbin，Heilongjiang 150431，China）

Abstract：The soybean oil is one of our country main cooking oil.The soybean dripping is a sideline product which in the soybean production soybean oil process produces.Because the phosphatide is the good natural surface active agent，has the unique biological activity and the physiological function，non-toxic，does not have the pollution，does not have the stimulation，the easy biodegradation，to receive the domestic scientific and technical circles and the industrial world takes generally.Therefore will have the huge economic efficiency take the dripping as the primary data processing powder phosphatide，simultaneously has also protected the environment.But the domestically produced powder phosphatide foreign inclusion is high，has limited the powder phosphatide application，caused it very difficult to apply and in upscale food and the medical healthy product.In this case，this article has used the method which two solvents and two times leach，passed through the massive experiments to determine one time leached the craft parameter is the cetane and the dripping solvent ratio is 5，75℃under the condition leaches 12 h.Two times leaches the craft parameter is the extract number of times 3 times，extract time 20 min，the solvent compared to is 10，the extract temperature for 20℃，tested the certificate new craft further to reduce the powder phosphatide impurity，above 1%falls about present 0.09%from the original traditional process ether insoluble substance conten，has opened up the powder phosphatide application scope，then increased the powder phosphatide use value.

Key words：soybean dripping；powder phosphatide；two leaching impurity

中圖分類號：TS201.1

文獻標志碼：A

doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.05.040

文章編號：1671-9646（2016）05b-0040-03

收稿日期：2016-03-30

作者簡介：王瑞軍（1979—），男，本科，工程師，研究方向為食品加工技術。