超聲波輔助技術(shù)在棉/滌混紡纖維定量分析中的應(yīng)用

葉志彪， 孟 婥， 左 碩， 周明星， 孫旭東， 錢志鵬

(東華大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院， 上海 201620)

超聲波輔助技術(shù)在棉/滌混紡纖維定量分析中的應(yīng)用

葉志彪， 孟 婥， 左 碩， 周明星， 孫旭東， 錢志鵬

(東華大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院， 上海 201620)

為提高纖維檢測行業(yè)進(jìn)行混紡纖維定量化學(xué)分析的檢測效率，縮短檢測時間，將超聲波技術(shù)應(yīng)用于棉/滌混紡纖維定量化學(xué)分析的溶解過程中，探討了超聲波頻率、溶解時間、溶解溫度等對超聲輔助溶解過程的影響，為超聲波輔助溶解在混紡纖維定量分析中的應(yīng)用提供支持。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在棉/滌混紡纖維定量化學(xué)分析中采用超聲波輔助溶解可有效加快溶解速率，大幅縮短溶解時間，從而提高檢測效率，很好地替代傳統(tǒng)溶解方法；在20、28、40 kHz超聲頻率輔助溶解下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果均可滿足實(shí)驗(yàn)精度要求；在超聲頻率為20 kHz，溶解溫度為50 ℃時，溶解30 min后可達(dá)到最佳溶解效果。

超聲波； 混紡纖維； 定量分析； 溶解

混紡品中各種纖維的含量是影響紡織品性能、風(fēng)格及生產(chǎn)成本的重要因素，也是紡織品貿(mào)易的重要條款。化學(xué)溶解法是GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》規(guī)定的混紡纖維定量分析方法，該方法選用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑，將定性后混紡樣品中的纖維組分按順序逐一溶解，計(jì)算出溶解質(zhì)量損失率和不溶纖維的質(zhì)量百分比[1]。隨著現(xiàn)代紡織技術(shù)的不斷發(fā)展和創(chuàng)新，紡織纖維的檢測種類和數(shù)量不斷增加，迫切需要研究快速高效的纖維含量定量分析方法[2]。

在紡織品纖維含量定量化學(xué)分析溶解過程中，通常采用人工攪拌或機(jī)械振動等方法加速纖維溶解，該方法耗時、費(fèi)力，輔助溶解效果差，操作人員要長時間接觸化學(xué)試劑會對身體造成一定傷害等[3]。超聲波穿透能力極強(qiáng)，具有穿透覆蓋纖維隔離層、促進(jìn)溶劑向纖維內(nèi)部擴(kuò)散、排除織物經(jīng)緯交織點(diǎn)的滯留空氣等優(yōu)點(diǎn)[4]，被廣泛用于紡織工業(yè)的退漿、染色、煮練、洗滌、整理等工藝環(huán)節(jié)[5]。陳一飛[6]將超聲波技術(shù)用于紡織染整工藝，縮短了工藝時間，減少了廢水排出；Moise Vouter等[7]將超聲波技術(shù)應(yīng)用于紡織工藝的退漿處理，提高了退漿率，節(jié)省了化學(xué)試劑；崔運(yùn)花等[8]在經(jīng)紗上漿工藝中應(yīng)用超聲波輔助上漿，獲得了更高的上漿率，節(jié)省了原料，并實(shí)現(xiàn)了低溫上漿；郭嫣等[9]將超聲波技術(shù)應(yīng)用于洗毛工藝，縮短了洗毛時間，降低了洗毛溫度；費(fèi)燕娜等[10]將超聲波技術(shù)應(yīng)用于羊毛纖維潤濕性研究，改善了羊毛織物的潤濕性能，提高了羊毛的耐洗性；王杰歐[11]采用了超聲波輔助純棉織物的退漿和精煉，縮短了退漿時間，提高了加工效率。目前為止，超聲波在混紡纖維定量分析中輔助溶解的應(yīng)用不多見，超聲波輔助纖維定量分析的影響因素尚不明確，相關(guān)研究報道較少。

本文以棉/滌混紡纖維為定量分析對象，探討超聲頻率、溶解時間、溫度等對超聲波輔助化學(xué)溶解效果的影響，為超聲波輔助混紡纖維定量分析提供依據(jù)支持，促進(jìn)超聲波在混紡品纖維定量分析中的應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 樣品準(zhǔn)備

所用棉/滌混紡織物由上海某紡織研究所提供，該研究所采用GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》方法，以傳統(tǒng)的機(jī)械振蕩法測得了待檢樣品中各纖維含量的真實(shí)值。由于樣品數(shù)量有限，不同影響因素實(shí)驗(yàn)分別采用了棉/滌含量不同的樣品。考察頻率影響因素的實(shí)驗(yàn)采用的棉/滌混紡樣品中棉含量為71.7%；考察時間影響因素的實(shí)驗(yàn)采用的棉/滌混紡樣品中棉含量為63.7%；考察溫度影響因素的實(shí)驗(yàn)采用的棉/滌混紡樣品中棉含量為76.4%。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

本文中所用實(shí)驗(yàn)試劑均由上海市某紡織研究所按照規(guī)定的比例配置所得，實(shí)驗(yàn)所用試劑如下：

蒸餾水，濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%)。將700 mL濃硫酸(ρ=1.84 g/mL)小心地加入到350 mL水中，溶液冷卻至室溫后，再將水加至1 L。硫酸溶液的濃度范圍允許在73%～77%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間。稀氨水溶液：將80 mL濃氨水(ρ=0.880 g/m)加水稀釋至1 L。

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)溶解時采用SHA-B型數(shù)控超聲波清洗機(jī)輔助溶解，由上海比朗儀器有限公司提供，共3臺，頻率分別為20、28、40 kHz。該清洗機(jī)具有加熱溫度、超聲時間可調(diào)控功能，溫度設(shè)定范圍：室溫至80 ℃，時間設(shè)定范圍：1～99 min。烘干采用HW-450AS型遠(yuǎn)紅外干燥箱，由北京科偉永興有限公司提供，該型號烘箱可加熱溫度范圍為室溫5～300 ℃，溫度精度±1 ℃。稱量采用CP-225D型賽多利斯電子分析天平，由德國賽多利斯公司提供，該型電子天平量程為0～120 g，精度為0.1 mg。實(shí)驗(yàn)中還用到干燥器(裝有變色硅膠)、鋁盒、燒杯、砂芯坩堝、玻璃板等實(shí)驗(yàn)器具，均由上海市紡織科學(xué)研究院提供。

1.4 實(shí)驗(yàn)原理

本文以棉/滌混紡纖維為定量化學(xué)分析的研究對象，用硫酸將棉纖維從已知干燥質(zhì)量的棉/滌混合織物中溶解去除，搜集剩下的未溶殘留物，經(jīng)過清洗、烘干、冷卻和稱量，用修正后的質(zhì)量計(jì)算出未溶殘留物占混合物干燥質(zhì)量的百分率，由最后的差值得出棉纖維的百分含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算方式如下：

式中：P為不溶組分凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m0為試樣的干燥質(zhì)量；m1為殘留物的干態(tài)質(zhì)量；d為不溶組分的質(zhì)量變化修正系數(shù)，d=1.00。

1.5 實(shí)驗(yàn)步驟

1)溶解前，向超聲波清洗池中加水至燒杯一半位置且溶解時燒杯不會浮起；分別設(shè)定驗(yàn)證不同影響因素時所需的超聲時間和溶解溫度，并將水加熱至設(shè)定溫度。

2)溶解時，將經(jīng)過預(yù)處理并稱得絕干質(zhì)量的待檢纖維樣品倒入燒杯中，向燒杯中加入100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的濃硫酸，將燒杯放置在超聲波清洗池中，蓋上超聲波清洗池的蓋子，開啟超聲振動。

3)到設(shè)定時間后超聲振動自動停止，將裝有樣品的燒杯取出，進(jìn)行與國標(biāo)方法相同的清洗、烘干、冷卻、稱量。

1.6 數(shù)據(jù)分析

以機(jī)械振蕩法測得的待檢樣品纖維含量真實(shí)值為依據(jù)，將超聲波輔助定量分析結(jié)果與其比較，得出實(shí)驗(yàn)偏差，以實(shí)驗(yàn)偏差作為評價標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)偏差越小精度越高。同組樣品間實(shí)際測量值的絕對誤差不超過1%時認(rèn)為實(shí)驗(yàn)結(jié)果有效。

2 結(jié)果與討論

2.1 頻率因素

在溶解時間、溫度一定的條件下，考察20、28、40 kHz 3個頻率對超聲輔助定量分析的影響。將棉含量為71.7%的棉/滌混紡織物，制成15份待檢樣品，取1 g干態(tài)質(zhì)量待檢樣品，經(jīng)手工拆分成約1 cm長纖維，每5份樣品為一組，3組待檢樣品溶解時分別對應(yīng)采用頻率為20、28、40 kHz的超聲波輔助溶解，實(shí)驗(yàn)溶解溫度為50 ℃、溶解時間為30 min。針對不同頻率，將每組樣品測量值的實(shí)驗(yàn)偏差的絕對值取平均后，以該平均實(shí)驗(yàn)偏差來衡量實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。3種超聲頻率下測量值的實(shí)驗(yàn)偏差的絕對值取平均后分別為0.06%、0.12%、0.40%，均比較小，在允許的實(shí)驗(yàn)誤差范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均可以滿足實(shí)驗(yàn)的精度要求；頻率為20 kHz和28 kHz時實(shí)驗(yàn)偏差比頻率為40 kHz時的實(shí)驗(yàn)偏差小很多；超聲頻率為20 kHz時，實(shí)驗(yàn)偏差最小，表明對棉/滌混紡纖維的輔助溶解效果更佳。

表1 頻率影響因素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of frequency influencing factor

為考察20 kHz頻率輔助溶解下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性，現(xiàn)分析頻率為20 kHz時5份樣品實(shí)際測得值之間的絕對誤差。由表1可知：超聲頻率為20 kHz時測得的5份實(shí)驗(yàn)結(jié)果間最大絕對誤差為0.2%，小于國標(biāo)規(guī)定的允許最大誤差1%，表明20 kHz超聲輔助溶解下獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠。

2.2 時間因素

經(jīng)2.1已經(jīng)驗(yàn)證，在溶解時間、溫度一定的條件下，超聲頻率為20 kHz時，具有最好的輔助溶解效果，因此，在研究時間影響因素時，選取超聲頻率為20 kHz、溶解溫度為50 ℃。

將棉含量為63.7%的棉/滌混紡織物，制成15份待檢樣品，取1 g干態(tài)質(zhì)量待檢樣品，經(jīng)手工拆分成約1 cm長纖維，每5份樣品為1組，3組待檢樣品溶解時間分別為25 min、30 min、35 min。針對不同溶解時間，將每組樣品測量值的實(shí)驗(yàn)偏差的絕對值取平均后，以該平均實(shí)驗(yàn)偏差來衡量實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 時間影響因素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of time influencing factor

由表2可知：溶解時間為25、30、35 min時，測量值的實(shí)驗(yàn)偏差的絕對值取平均后分別為0.42%、0.14%、0.10%；實(shí)驗(yàn)偏差均在允許的誤差范圍之內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均能滿足實(shí)驗(yàn)的精度要求。表明當(dāng)溶解時間達(dá)到25 min時，溶解已基本充分。由表2可知：溶解時間為25 min時，5份樣品測得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，其中3份比真實(shí)值小，可能存在個別樣品溶解不充分，而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性；當(dāng)溶解時間達(dá)到30 min后測得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差更小，更加接近真實(shí)值。因此，確定溶解時間為30 min時，溶解時間和溶解效率最佳。 為考察溶解時間為30 min時實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性，現(xiàn)分析溶解時間為30 min時5份樣品實(shí)際測得值之間的絕對誤差。由表2可知：溶解時間為30 min時測得的5份實(shí)驗(yàn)結(jié)果間的絕對誤差最大值為0.5%，小于國標(biāo)規(guī)定的允許最大誤差1%，表明溶解時間為30 min時獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠。

2.3 溫度因素

采用超聲波輔助溶解時，加快了溶解速率，縮短了溶解時間，但不明確超聲波輔助溶解時是否可降低溶解溫度。

將棉含量為76.4%的棉/滌混紡織物，制成15份待檢樣品，取1 g干態(tài)質(zhì)量待檢樣品，經(jīng)手工拆分成約1 cm長纖維，每5份樣品為1組，3組待檢樣品溶解的水浴溫度分別為30、40、50 ℃。實(shí)驗(yàn)超聲頻率為20 kHz、溶解時間為30 min。針對不同的溶解溫度，將每組樣品測量值的實(shí)驗(yàn)偏差的絕對值取平均后，以該平均實(shí)驗(yàn)偏差來衡量實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 考察溫度影響因素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of temperature influencing factor

由表3可知：溶解溫度為30 ℃和40 ℃時，樣品測量值的實(shí)驗(yàn)偏差的絕對值取平均后分別為2.06%、1.88%，實(shí)驗(yàn)偏差較大，測得值均比真值小很多，無法達(dá)到實(shí)驗(yàn)的精度要求。表明當(dāng)溶解溫度為30 ℃和40 ℃時，棉/滌混紡織物中棉并沒有溶解完全。當(dāng)溶解溫度為50 ℃時，測得值與真實(shí)值接近，樣品測量值的實(shí)驗(yàn)偏差的絕對值取平均后為0.16%，達(dá)到了允許的實(shí)驗(yàn)誤差范圍，滿足了實(shí)驗(yàn)精度要求。由此表明，當(dāng)溶解溫度低于國標(biāo)規(guī)定的50 ℃，超聲波輔助溶解得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。所以，超聲波輔助溶解棉/滌混紡纖維的最低溶解溫度為50 ℃。

為考察溶解溫度為50 ℃時實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性，現(xiàn)分析溶解溫度為50 ℃時5份樣品實(shí)際測得值之間的絕對誤差。由表3可知：溶解溫度為50 ℃時5份實(shí)驗(yàn)結(jié)果間的絕對誤差最大值為0.6%，小于國標(biāo)規(guī)定的允許最大誤差1%，表明超聲輔助溶解溫度為50 ℃時獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠。

3 結(jié) 論

1)棉/滌混紡纖維定量化學(xué)分析過程中，溶解時間、溶解溫度相同的條件下，超聲波輔助溶解可減少檢測人員與化學(xué)試劑接觸，改善檢測人員的工作環(huán)境，很好地替代傳統(tǒng)溶解方法。

2)超聲波輔助溶解棉/滌混紡纖維，加速了溶解的速率，縮短了溶解時間，提高了檢測的效率，最佳溶解時間為30 min。

3)超聲波輔助棉/滌混紡纖維溶解時，在20、28、40 kHz超聲頻率下均可達(dá)到較好的溶解效果，20 kHz時溶解效果最佳。

4)超聲波輔助溶解棉/滌混紡纖維時，最低溶解溫度為50 ℃。

FZXB

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Ultrasonic assisted cotton/polyester blended fibers quantitative analysis

YE Zhibiao, MENG Zhuo, ZUO Shuo, ZHOU Mingxing, SUN Xudong, QIAN Zhipeng

(College of Mechanical Engineering Academy, Donghua University, Shanghai 201620, China)

In order to improve the detection efficiency and shorten the detection time of blended fibers quantitative chemical analysis in the fiber inspection industry, ultrasonic technology was applied in dissolution of cotton polyester blended fiber quantitative chemical analysis. The factors affected the ultrasonic assisted dissolution process were discussed, which are ultrasonic frequency, time and solution temperature. The purpose is to provide support for ultrasonic assisted dissolution in the application of quantitative analysis field. The experimental results show that ultrasonic assisted dissolution employed in cotton polyester blended fiber quantitative chemical analysis can effectively shorten the dissolution time and improve the detection efficiency; it can be a good alternative to conventional dissolution methods; and it can meet the testing accuracy with ultrasonic assisted dissolution under the ultrasonic frequencies of 20, 28 kHz and 40 kHz. The best dissolution effect can be achieved in 30 min under the conditions of the ultrasonic frequency of 20 kHz and the dissolution temperature of solution temperature is 50 ℃.

ultrasonic; blended fiber; quantitative analysis; dissolution

10.13475/j.fzxb.20150704305

2015-07-20

2016-01-19

教育部創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(IRT1220)

葉志彪(1989—)，男，碩士生。研究方向?yàn)槔w維含量自動檢測設(shè)備。孟婥，通信作者，E-mail: mz@dhu.edu.cn。

TS 101

A