硫脲介質-火焰原子吸收光譜法測定高碳高硫精金礦中的銀含量

葛玲（西部黃金哈圖金礦　克拉瑪依　834025）

?

硫脲介質-火焰原子吸收光譜法測定高碳高硫精金礦中的銀含量

葛玲
（西部黃金哈圖金礦克拉瑪依834025）

摘要高硫、高碳精金礦中銀的分析結果重現性差、準確度低，為提高分析結果的準確度，對除碳硫的方法、焙燒溫度和介質進行了實驗，選擇了合適的條件，使銀測定的相對標準偏差在1.08%～4.10%之間，加標回收率在96.78%～102.30%，滿足了分析要求。

關鍵詞高碳高硫精金礦硫脲原子吸收

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.02.025

1　引言

人們常把礦山化驗分析譽為礦山工業生產和科學研究的“眼睛”。因為在礦山生產中，無論是資源的勘探、礦石的開采，還是選礦流程的控制、出廠產品的檢驗、新技術和新工藝的探索和推廣、三廢（廢水、廢氣、廢渣）的處理和利用，以及礦山環境監測與保護，都必須以分析結果為重要依據。分析結果的準確性直接關系到礦山生產流程的控制和經濟利益，如何提高化驗分析的準確度就成為礦山化驗分析研究的“永恒話題”。哈圖金礦外購的高硫、高碳精金礦中銀的分析，用四酸溶解，在10%的鹽酸介質中用火焰原子吸收法測定，樣品結果重現性差、準確度低，溶解后的樣品中雜質含量較多，很容易造成霧化器的堵塞，為提高分析結果的準確度，從除碳硫，介質的選擇入手選擇更合適測定高硫、高碳精金礦中銀的條件。

2　主要儀器及試劑

⑴WFX-120B型原子吸收分光光度計。

⑵銀空心陰極燈。

⑶銀標準儲備液：稱取1.0000 g純銀，置于100 mL燒杯中，加入20 mL硝酸，加熱至完全溶解，加熱驅除氮的氧化物，取下冷卻，用不含氯離子的水移入1 000 mL棕色容量瓶里，加入30 mL硝酸，稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1.000 mg銀。

⑷鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為分析純。

⑸硫脲溶液2 g/L（現用現配）。

3　操作程序

3.1原理

試樣經焙燒后，經酸分解，在2 g/L的硫脲介質中，于原子吸收波長328.07 nm處，以空氣-乙炔火焰測量銀的吸光度，按標準曲線法計算銀的含量?？鄢尘?，礦石中其他共存元素不干擾測定。

3.2工作曲線的繪制

分別移取100 μg/mL銀標準溶液0、0.5、1.0、3.0、5.0 mL，置于一組100 mL棕色容量瓶中，用2 g/L的硫脲溶液定容至刻度，混勻。以試劑空白調零，測量其吸光度。

3.3分析步驟

稱取試樣0.4000 g于聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入5 mL王水，氫氟酸5 mL，高氯酸2～3 mL，加蓋于電熱板上溶解至濕鹽狀，取下冷卻，后加入2.5 mL鹽酸（1+1），于電熱板上加熱至鹽類溶解，用10%的鹽酸定容至50 mL容量瓶中，于原子吸收波長328.07 nm處，以空氣-乙炔火焰測量銀的吸光度。

4　實驗部分

4.1濕法和焙燒法除碳硫實驗

取兩組高碳、高硫精金礦，一組焙燒后用四酸溶解，一組加入氯酸鉀后再加入四酸進行溶解。在10%的鹽酸介質中用火焰原子吸收法測定銀含量。

表1　濕法和焙燒法除碳硫實驗

從表1中的數據可以看出，由焙燒法去除碳硫，所測定的結果精密度和準確度都優于濕法（加入氯酸鉀），且濕法除碳硫不完全，定容完成后，還有黑色雜質，用原子吸收光譜法測定時儀器霧化器容易堵塞。高碳、高硫精金礦測定銀應選擇焙燒法除碳硫。

4.2焙燒溫度的選擇

取一組樣品分別在500℃、600℃、700℃、800℃焙燒1 h后，測定其碳硫含量，繪制出碳硫含量隨溫度變化曲線見圖1。

圖1　碳硫含量隨溫度的變化曲線

從圖1中可以看出，600℃以后碳硫含量均很低，且隨溫度變化比較小。焙燒溫度在700℃高溫下灼燒1 h，銀的損失非常嚴重。600℃為除碳硫的最佳焙燒溫度。

4.3介質的選擇實驗

取三組樣品溶解完全后，分別用2 g/L硫脲，10%的鹽酸溶液和10%的氨水定容。

從表2中的數據可以看出，2 g/L的硫脲介質中測定銀結果的精密度優于10%的鹽酸和10%的氨水介質中所測定的結果。10%的鹽酸介質酸度比較高，容易腐蝕原子吸收光譜儀的霧化器。高碳、高硫精金礦中砷含量也比較高，加入氨水后有沉淀生成，要進行干過濾后才能測定，否則會造成原子吸收光譜儀霧化器的堵塞。選擇2 g/L的硫脲介質較適合。

4.4精密度與準確度實驗

用本法對1#、2#、3#、4#樣品進行6次平行實驗，相對標準偏差在1.08%～4.10%之間。標樣與給定值一致，2#，3#，4#樣品與測定的平均值結果一致。

表2　介質的選擇實驗

表3　精密度與準確度實驗

4.5加標回收實驗

用本法對1#，2#，3#，4#樣品進行加標回收實驗，加標回收率在96.78%～102.30%，結果見表4。

表4　加標回收實驗

5　結論

本方法主要采用硫脲做絡合劑，在低酸度的介質中，銀與硫脲形成可溶性Ag［CS（NH2）2］3+絡合物而留在溶液中，長時間保存，穩定性強。酸度控制在2%～3%為宜。硫脲的濃度應控制在1～2 g/L，在該濃度下測定，背景吸收最小，且對銀的測定無影響。

本法測定銀相對標準偏差在1.08%～4.10%之間，加標回收率在96.78%～102.30%，滿足了分析要求，提高了分析的準確度。

參考文獻

［1］陳立華.原子吸收法測定礦石中銀的幾種溶礦方法比較.有色冶金，2010，26（6）∶51-53.

［2］黃仁忠.硫脲介質-火焰原子吸收光譜法測定礦石中銀.冶金分析，2008，28（7）：59-61.

［3］現代金銀分析.成都印鈔公司編，冶金工業出版社，2006.

收稿：2015-11-12