熱裂解氣相色譜法測定天然膠乳中的干膠含量

王 超，劉曉媛，劉愛芹

（怡維怡橡膠研究院有限公司，山東 青島 266045）

天然膠乳具有優(yōu)異的物理性能及良好的成膜性和彈性，廣泛應(yīng)用于浸漬制品、擠出制品和注模制品[1]，是我國國民經(jīng)濟和社會發(fā)展不可缺少的戰(zhàn)略物資[2]。干膠是天然膠乳的有效成分，其含量是鑒定膠乳品質(zhì)的重要指標。在膠乳配料時，干膠含量是計算配合劑用量的主要依據(jù)。因此，干膠含量的測定對膠乳收購企業(yè)和制膠企業(yè)都具有重要意義。

目前，測定天然膠乳的干膠含量主要按照GB/T 8299—2008《濃縮天然膠乳干膠含量的測定》，其原理是加醋酸使天然膠乳沉降再烘干稱量，該方法測定時間長，并且非膠固形物有可能包覆在干膠中一同沉降，產(chǎn)生測量誤差。微波測膠法[3]測定速度快，但干擾較多，故障率較高。裂解氣相色譜法具有靈敏度高、選擇性好、簡便快捷等特點，近年來廣泛應(yīng)用于聚合物材料的鑒定和分析中，但未見其用于測定干膠含量的報道。本工作采用熱裂解氣相色譜法測定天然膠乳中的干膠含量。

1 實驗

1.1 原料和試劑

純天然橡膠標準物1#煙膠片（以下稱標準膠），泰國產(chǎn)品；甲苯，分析純，天津市博迪化工有限公司產(chǎn)品；去離子水，實驗室自制。

1.2 試驗儀器及條件

6890N型氣相色譜儀，配置HP-1MS毛細管色譜柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm），美國安捷倫公司產(chǎn)品；JHP-5居里點裂解器，日本分析工業(yè)株式會社產(chǎn)品。

色譜條件：汽化溫度 280 ℃；載氣 高純氮氣；流速 1 mL·min-1；分流比 100∶1；柱溫初溫50 ℃保持2 min，以10 ℃·min-1速率升溫至280 ℃，保持5 min。

1.3 測試原理

相同的熱裂解氣相色譜條件下，樣品進樣量與裂解產(chǎn)物峰面積呈線性關(guān)系。……