董 穎,欒玉靜,杜鴻雁,常 靖,王瑞花
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體液中測定嗎啡含量的不確定度評定
董 穎,欒玉靜,杜鴻雁,常 靖,王瑞花
(公安部物證鑒定中心,北京100038)
摘要:目的 依據(jù)測量不確定度的評定原則,對不確定度的評定方法進行探討,建立液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定體液中測定嗎啡含量的不確定度分析方法。方法 采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對體液中嗎啡含量檢測的不確定度進行評定,建立該方法測定體液中嗎啡含量不確定度的數(shù)學模型,確定不確定度來源及分量,選擇合理的評定方法,計算出檢測結(jié)果的合成標準不確定度和擴展不確定度。結(jié)果 當體液中嗎啡含量為224.3 ng/mL時,其擴展不確定度為5.4 ng/mL,k=2。其中,測量重復性對不確定度的影響最大。結(jié)論 采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定體液中嗎啡的含量應嚴格控制實驗條件,要多人多次重復測量。
關鍵詞:法醫(yī)毒物分析;嗎啡;不確定度
毒物分析結(jié)果往往成為司法判定的重要依據(jù),其測量不確定度評定與表示具有重要意義。隨著實驗室認可活動的發(fā)展,越來越多的實驗室都具有了方法確認的程序[1-4],而測量不確定度的評定是其重要內(nèi)容之一,但是很多實驗室程序規(guī)定與現(xiàn)實脫節(jié),不確定度的評定方法比較混亂。本文對體液(指血液或尿液)中嗎啡含量測定方法的不確定度評定進行探討,為定量測定生物體液中嗎啡含量的不確定度評定提供參考模型。
1.1 主要儀器及試劑
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀Waters Xevo TQ MS(Wat-ers,美國);……