粒徑對石油焦粉及煤粉的堆積與流動特性的影響

張正德,　陸海峰,　郭曉鐳,　劉　一,　龔　欣

(華東理工大學上海煤氣化技術工程研究中心,煤氣化及能源化工教育部重點實驗室,上海 200237)

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粒徑對石油焦粉及煤粉的堆積與流動特性的影響

張正德,陸海峰,郭曉鐳,劉一,龔欣

(華東理工大學上海煤氣化技術工程研究中心,煤氣化及能源化工教育部重點實驗室,上海 200237)

以窄粒徑分布的2種工業原料粉體——石油焦粉與煤粉為實驗物料,通過測試粉體的壓縮性、休止角、剪切特性及流動能,研究了粒徑對其堆積及流動性的影響,并對比分析了兩者的差異性。研究結果表明:隨著粒徑的增加,粉體壓縮性減小、堆積密度增大,基本流動能隨之增大;休止角、內聚力和單位流動能隨著粒徑的增大而減小,粉體流動性變好;隨著固結等級的提高,2種粉體的內聚力均增大,流動性變差;在相同固結狀態下,2種粉體的剪切性能無明顯差別。與大顆粒相比,粒徑小于70 μm細顆粒的堆積特性及流動性對固結應力的變化更為敏感。不同粉體的對比表明,石油焦粉的堆積密度大于同等粒徑的煤粉。在粒徑大于70 μm的范圍內,石油焦粉與煤粉流動性相當;而在粒徑小于70 μm的范圍內,石油焦粉的流動性略差于煤。

石油焦粉; 煤粉; 粒徑; 堆積特性; 剪切; 流動性

氣流床粉煤加壓氣化技術是當今國際上最先進的氣化技術之一,其工藝涉及到煤粉的儲存、給料、輸送等單元操作,這些都與煤粉的堆積特性及流動性密切相關[1-2]。隨著我國煉油工業的發展,石油焦粉產量日益增多,將其與煤混合進行氣化,是一種清潔、高效的利用方式[3]。研究石油焦粉的流動性,并將其與煤粉對比,對于這兩種原料粉體的工業應用具有重要的意義。

影響粉體堆積及流動性的因素包括粒徑、粒徑分布、顆粒形狀、濕含量等,其中粒徑是最為重要的因素之一[4-5]。文獻[6-7]認為顆粒粒徑越小,流動性越差,這是因為顆粒粒徑變小導致其比表面積增大,顆粒間內聚力增大。Bruni等[8]以氧化鋁為物料,通過剪切實驗發現對于平均粒徑相近的粉體,細顆粒含量越多,則流動性越差。文獻[9]以13種不同粒徑分布的乳糖為物料,研究粒徑分布對粉體流動性的影響,結果表明對于平均粒徑相近的粉體,粒徑分布越寬,則流動性越差。

王川紅等[10]以神府煙煤為物料,研究粒徑及濕含量對煤粉流動性的影響,結果表明:粒徑越小、粒徑分布越廣、濕含量越大,煤粉流動性越差。謝曉旭等[7]以3種不同粒徑分布的煤粉為物料,研究表明水分相近的同種煤粉,隨著煤粉中細顆粒含量的增加,煤粉的流動指數變小,流動能力變差。受到篩分手段所限,上述學者所研究顆粒體系的粒徑分布較寬,其反映粒徑分布寬度的Span值為2～4,單獨以平均粒徑表述實際上并未剔除粒徑分布產生的影響。此外,在研究粒徑對粉體流動性的同時未考慮粉體堆積狀態,粉體在固結狀態下其流動性存在較大差異[11];并且對于石油焦粉的流動性較少有學者進行研究。

本文選用兩種工業氣流床氣化原料——石油焦與煙煤,通過氣動篩(Retsch AS200jet Gmbh)制備出粒徑分布較窄的粉體來研究粒徑對粉體堆積特性及流動性的影響,排除粒徑分布差異對流動性的影響,該類研究在國內尚未見報道。通過對兩類粉體的壓縮性、休止角、剪切特性及流動能全面分析，研究了粒徑對石油焦粉和煤粉的流動性及堆積特性的影響。

1　實驗物料及方法

1.1實驗物料

實驗選取的原始樣品為工業裝置所用的石油焦及神華原煤,通過球磨機制得一定粒徑分布的粉體,再通過氣動篩制得窄粒徑分布的8個石油焦粉樣品(P1～P8)和8個煤粉樣品(C1～C8),見圖1。上述樣品的比表面積平均粒徑D[3,2]的范圍為8.91～192.60 μm,見表1和表2,其中D10，D50，D90分別表示樣品的累計程度分布達到10%，50%，90%時所對應的粒徑，D[4，3]表示體積平均粒徑。Span=(D90-D10)/D50，反映了顆粒粒徑的分布寬度,Span值越大說明粉體粒徑的分布越寬[12]。Adi等[13]認為Span值在0.9～1.6為窄粒徑分布的粉體,本文樣品Span值接近于1。表1、表2還給出了被測試樣品的真密度(ρp)和球形度(SPH)數值。實驗樣品濕含量在0.5%以內。通過馬爾文激光粒度儀(Malvern 2000)測量其粒徑分布 、粒形儀(CAMSIZER XT,Retsch)測量顆粒的球形度(對于球形顆粒SPH=1)、真密度儀(Ultrapyc 1200e,Quantachrome)測量其真密度。

圖2所示為兩種粉體樣品的典型SEM圖。從圖中可以看出,煤粉表面較光滑,石油焦粉表面較粗糙。

圖1　粉體粒徑分布圖Fig.1　Particle size distribution of powder表1　石油焦粉物性匯總表Table 1　Properties of petroleum coke

SampleD10/μmD50/μmD90/μmD[3,2]/μmD[4,3]/μmSpanSPHρp/(kg·m-3)P15.2212.4124.699.6813.851.570.851368P216.7431.8256.5225.0934.421.250.901368P338.9769.37122.6463.0376.031.210.891368P459.1491.97141.6386.7396.800.890.891368P574.22113.75172.55107.67119.240.860.891368P687.03131.95199.63125.42138.490.850.881368P794.15150.49239.34141.21159.760.960.891368P8141.76199.29280.56192.60206.370.690.901368

表2　神華煤粒徑分布基本參數Table 2　Properties of Shenghua coal

圖2　粉體SEM圖Fig.2　SEM images of powder

1.2實驗方法

1.2.1壓縮性測試壓縮性測試表征了粉體在不同正應力(σ)作用下的堆積密度。測試粉體置于內徑為50 mm容器中,在槳葉的預處理下使粉體達到均一狀態,排除殘留應力的影響,進而對粉體進行切分,得到恒定體積(85 mL)的粉體。通過壓頭施加一定的正應力并作用一定的時間保證粉體床層達到平衡,逐漸增加正應力直至15 kPa,獲得不同正應力下粉體床層高度,得到壓縮百分比(PC)及堆積密度(ρb)與正應力間的關系。

(1)

其中:V0為預處理后粉體的體積,即85 mL;V為施加一定正應力床層達到平衡時的體積。

1.2.2休止角測試休止角(Angle of respose)是指粉體自由表面處于平衡的極限狀態時自由表面與水平面的夾角,表征了顆粒在臨界狀態下的流動特性。用PT-X粉體綜合測試儀 (Hosokawa)對樣品進行休止角測試,每個樣品測試5次。

1.2.3剪切測試利用FT4粉體流變儀(Freeman Technology)的環剪單元對粉體進行剪切測試以得到其屈服軌跡。基于正應力與剪應力數據,通過庫侖定律(式(2))線性擬合得到一定固結應力下的線性屈服軌跡。

(2)

式中：τ為剪應力(kPa)；σ為正應力(kPa)；C為內聚力(kPa),指其所受正應力為零時的抗剪切能力；φ為內摩擦角(°),反映了顆粒間的摩擦特性和抗剪特性,它們取決于粉體的物理性質與化學性質[5]。

1.2.4流動能測試基本流動能(EBF)是指槳葉從經過預處理及切分后的一定體積樣品的頂部移動到底部(槳葉旋轉的速度為-5 °/s、移動速度為100 mm/s)所做的功,用來評價粉體在受限空間、高速剪切流動過程中的應力及能量,其與粉體堆積特性密切相關,計算公式見式(3)[14]。

(3)

式中：r為槳葉半徑；dH為垂直方向上位移的變化；α為槳葉螺旋角(-5°)；F為作用在槳葉上的軸向力；T為作用在槳葉上的力矩。

單位流動能(ES)指粉體經過預處理及切分之后,槳葉自下而上順時針轉動(槳葉轉速為5 °/s、移動速度為100 mm/s),單位質量粉體所做的功。不同于基本流動能,單位流動能自下而上的轉動,使粉體在低應力條件下流動,其主要受顆粒間相互作用力的影響,反映了粉體在松散無限制狀態下內聚力的大小。

2　結果與討論

2.1堆積特性研究

粉體的堆積特性與其流動特性密切相關,不同堆積狀態的粉體對應不同的流動性[15-17],因此研究粉體的堆積特性對理解氣力輸送、通氣下料、粉體存儲等單元操作具有重要的意義。

圖3所示為兩種粉體在不同正應力(σ)下的堆積密度(ρb),從圖中可以看出在體積平均粒徑D[3，2]大于70 μm的情況下，堆積密度隨正應力變化不大。此外在一定的正應力下石油焦粉的堆積密度大于同等粒徑下的煤粉。

圖3　不同預壓縮應力下粉體的堆積密度Fig.3　Bulk density of powder under different consolidation stresses

圖4所示為兩種粉體在15 kPa正應力下的壓縮百分比。隨著粒徑的增加,壓縮百分比逐漸降低,粉體堆積密度增大。對于細顆粒粉體(<70 μm),其壓縮百分比隨粒徑增大迅速從約20%減少到5%以內;當粒徑大于70 μm時,壓縮百分比隨粒徑的變化趨于平緩,基本在5%以內。對于細小顆粒,顆粒間作用力抑制了顆粒間的重排導致其堆積結構松散,從而其壓縮性較強[18]。從圖4可看出石油焦粉的壓縮百分比大于同等粒徑下的煤粉。

Yu等[19]與Forsyth等[20]等認為對于單分散的粉體其空隙率主要與顆粒間作用力有關,對于干燥的細顆粒體系,范德華作用力為主導作用力,在此基礎上提出了松裝堆積粉體空隙率(ε)的半經驗方程式，見式(4)。

圖4　壓縮百分比與粒徑間的關系Fig.4　Relationship between compressibility percentage and particle size

(4)

其中：RF為顆粒間作用力與重力之比；ε0為干燥球形大顆粒的空隙率；m、n為擬合參數。

本文空隙率定義如下：

(5)

范德華作用力Fv可簡化為式(6),重力Wg可表示為式(7),由式(6)與式(7)可得到RF的關系式見式(8)。

(6)

(7)

(8)

其中：A為Hamaker常數；d為表面積平均粒徑；s為顆粒間的接觸距離，與顆粒粒徑相關[20]。因此

(9)

故得到

(10)

其中，a、b為擬合參數。

預處理堆積密度(CBD)為粉體在經過攪拌槳的預處理和切分后得到的堆積密度。CBD的測量由于經過了預處理過程而排除了人為因素的影響,反映了粉體在自然松散狀態下的堆積特性。圖5所示為松裝狀態下由預處理堆積密度得到的空隙率與粒徑間的關系,從圖中可以看出同等粒徑下煤粉的空隙率大于石油焦。這說明在自然松散狀態下石油焦粉堆積結構比煤粉緊密,其相應的預處理堆積密度比煤粉大,這也與圖3的測試結果相吻合。此外空隙率隨粒徑在細顆粒范圍(<70 μm)內的變化幅度大于大顆粒范圍內的變化幅度。

圖5　松裝堆積下空隙率與粒徑間的關系Fig.5　Relationship between porosity and particle size under loose packing

利用式(9)將實驗數據進行擬合得到相關參數見表3,相關系數大于95%,該方程較好地描述了松裝狀態下粉體空隙率的特征。

表3　回歸參數表Table 3　Regression parameters

2.2流動特性研究

2.2.1靜力學表征圖6所示為石油焦粉與煤粉休止角與粒徑的關系圖,從圖中可以看出煤粉及石油焦粉的休止角均超過30°,表明兩者均為黏附性粉體。同時,隨著粒徑的增大，休止角迅速從約45°減小至約35°,當達到大粒徑范圍時休止角隨粒徑變化平緩。粒度減小增大了顆粒滑動摩擦與滾動摩擦[21],從而顆粒間的摩擦作用增強,休止角增大,流動性變差，這與Derakhshani等[22]的研究結果一致。在粒徑小于約60 μm時,石油焦粉的休止角明顯大于煤粉。該差異源于石油焦粉表面更粗糙,摩擦作用更強。當粒徑大于約60 μm時,休止角的變化較為平緩,這表明對于流動性較好的粉體,休止角難以準確地區分粉體流動性的差異。

圖6　石油焦粉及煤粉的休止角與粒徑間的關系Fig.6　Relationship between angle of repose and particle size of petroleun coke and coal

2.2.2臨界流動狀態表征剪切測試廣泛應用于定量表征粉體的流動特性,反映了粉體在臨界流動狀態下的特征。圖7所示為不同固結應力等級下粒徑對內聚力的影響。從圖7中可以看出,石油焦粉及煤粉的內聚力隨著粒徑的增大而減小,從而流動性變好。對于干燥的顆粒體系,顆粒間的作用力主要為范德華作用力,而范德華作用力與粒徑成反比[20]。此外,從圖7還可以看出粉體的內聚力隨著固結應力(σE)的增大而增大。由圖3可知正應力增大,顆粒間發生重組,粉體堆積更加緊密,堆積密度相應增大,空隙率降低,因而顆粒間的配位數增大,導致顆粒的內聚力增大[23]。對于粒徑小于70 μm的細顆粒，內聚力隨著固結應力的增加其變化幅度較大,這主要是因為細顆粒易團聚從而空隙率較大,隨著固結應力增大,顆粒間空隙率減小,堆積密度急劇增大,配位數也相應增大,從而導致內聚力增大。對于大粒徑粉體,顆粒間作用力較弱,粉體堆積結構較緊密,隨著固結應力的增大,顆粒之間空隙率的變化不明顯,因而內聚力變化幅度較小。因此，細顆粒的流動性對粉體堆積狀態更敏感。

圖7　不同固結應力等級下粒徑對內聚力的影響Fig.7　Effect of particle size on the cohesion under different consolidation stresses

顆粒間內聚力不僅與粒徑有關,也與顆粒的堆積狀態有關,而空隙率是反映粉體堆積狀態最主要的參數。圖8所示為不同粒徑石油焦粉的內聚力與空隙率之間的關系,從圖中可以看出對于同一樣品內聚力隨著空隙率的增大而減小,這表明對同一物料增大空隙率的措施有助于改善粉體的流動性。

Fig.8　內聚力與空隙率之間的關系(石油焦粉)Fig.8　Relationship between cohesion and porosity(petroleum coke)

流動函數是表征粉體流動性的重要參數。為了量化評價粉體流動性的大小,Jenike引入流動指數ffc,定義為最大主應力(σ1)與無側界屈服強度(fc)之比(ffc=σ1/fc)，根據ffc的大小可以劃分粉體流動能力的范圍[5]。圖9所示為不同粒徑粉體的流動函數圖及3 kPa下粒徑與流動指數的關系。從圖9(a)中可以看出大部分樣品落在自由流動粉體區間。從圖9(b)中可以看出兩類粉體的流動指數隨著粒徑的增大而增大,從而流動性變好;當粒徑小于70 μm時,兩種粉體的流動指數值相當且均小于10,這說明在細顆粒范圍內粒徑是影響流動性的重要因素,這一結果不同于休止角的測試結果,主要是因為在休止角測試過程中粉體處于松散堆積狀態,而剪切測試過程中粉體處于固結狀態,因而導致兩種測試結果的差異[24];當粒徑大于70 μm時,石油焦粉體的流動指數值小于煤粉,此時流動指數均大于10,均屬于自由流動粉體,流動性較好。因此在該固結應力下兩者流動性相當。

圖10所示為固結應力為3 kPa下兩種粉體的內摩擦角與粒徑間的關系,從圖中可以看出兩種粉體的內摩擦角隨著粒徑的變化差別不大。從表1和表2中可看出,對于不同粒徑的煤粉及石油焦粉,其球形度在0.8～0.9之間,因而內摩擦角隨粒徑的變化較小。此外,石油焦粉的內摩擦角比煤粉略大,這與其SEM測試結果的顆粒表面較粗糙有關。

圖9　不同粒徑粉體的流動函數圖(a)及 3 kPa下粒徑與流動指數的關系圖(b)Fig.9　Flow function (a) and flow index obtained at 3 kPa (b) for powders with different particle sizes

2.2.3動力學表征圖11(a)給出了基本流動能與粒徑間的關系,對于細顆粒(粒徑小于70 μm)其基本流動能隨著粒徑的增大呈線性增大,當粒徑大于70 μm時,基本流動能隨粒徑變化趨勢較平緩。對于細顆粒堆積結構較疏松,顆粒間的間隙較大,顆粒在槳葉的驅動下其應力傳遞性較低,因此基本流動能較低[17]；當粒徑大于70 μm后,粉體的堆積狀態隨粒徑增大變化不大,因而基本流動能變化趨勢平緩,這一測試結果與堆積特性相對應。從石油焦粉與煤粉的對比中可以發現,煤粉的基本流動能小于石油焦粉。這主要是由于石油焦粉的堆積密度大于同等粒徑下的煤粉,從而其基本流動能較大。

圖10　內摩擦角(φ)與粒徑間的關系(3 kPa)Fig.10　Relationship between angle of internal friction and particle size (3 kPa)

單位流動能與兩種粉體粒徑的變化關系見圖11(b)。從圖中可以看出,隨著粒徑的增大(限于粒徑小于70 μm范圍),單位流動能先是顯著減小,然后隨著增大粒徑(粒徑大于70 μm范圍)，粒徑對其值影響不大。兩者對比可發現粒徑小于70 μm石油焦粉的單位流動能大于煤粉,這說明在該粒徑條件下石油焦粉的流動性比煤粉差,這一結果與休止角測試結果一致。當粒徑大于70 μm時,石油焦粉與煤粉的單位流動能大小相當,說明在此范圍內兩者流動性差異不大。

圖11　流動能與粒徑的關系Fig.11　Relationship between flow energy and particle size

3　結　論

(1) 通過對石油焦粉及煤粉進行壓縮性測試,結果表明粒徑小于70μm的顆粒壓縮性較強，堆積密度相應較小。石油焦粉的堆積密度大于同等粒徑的煤粉。

(2) 石油焦粉及煤粉的內聚力隨著粒徑的減小而增大,隨著固結應力的增大而增大;在同一固結應力下內摩擦角隨粒徑變化差別不大。

(3) 石油焦粉與煤粉的基本流動能隨著粒徑的增大而增大;同等粒徑條件下石油焦粉的基本流動能大于煤粉。單位流動能隨著粒徑的增大先減小后最終趨于穩定。

(4) 通過兩種粉體的對比發現,休止角及單位流動能測試的結果表明:當粒徑小于70 μm時,石油焦粉的流動性比煤粉差；當粒徑大于70 μm時,兩者流動性差異不大。剪切測試的結果表明兩者流動性差異不大。3種測試手段的差異主要是由于測試過程中粉體堆積狀態的差異造成。

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Effect of Particle Size on Packing Characteristics and Flowability of Petroleum Coke and Coal

ZHANG Zheng-de,LU Hai-feng,GUO Xiao-lei,LIU Yi,GONG Xin

(Shanghai Engineering Research Center of Coal Gasification,Key Laboratory of Coal Gasification and Energy Chemical Engineering of Ministry of Education,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China)

The sieved samples of petroleum coke and coal with narrow particle size distribution were employed to assess the effect of particle size on packing characteristics and flowability by measuring the compressibility,angle of repose,shear characteristics and flow energy.Meanwhile,the difference of these two powders was analyzed.Bulk density and basic flow energy increased with the enhancement of particle size.Angle of repose,compressibility,specific energy and cohesion of the powder decreased while the flowability was improved with the increase of particle size.The cohesion of the two powders increased while the flowability decreased as the increase of consolidation level.The shear characteristics showed no significant difference under the same consolidation level.The packing characteristic and flowability of fine particles (<70 μm) were more sensitive to the consolidation stress compared to coarse particles.The bulk density of petroleum coke was higher than that of coal at the same condition.The petroleum coke showed similar flowability to coal when their size was larger than 70 μm,while the former was slightly lower when their size was smaller than 70 μm.

petroleum coke; coal;particle size; packing characteristics; shear; flowability

A

1006-3080(2016)03-0321-08

10.14135/j.cnki.1006-3080.2016.03.005

2015-10-08

國家自然科學基金(21206041);中央高校基本科研業務費專項資金

張正德(1990-),男,湖北黃岡人,碩士生,研究方向為煤氣化。E-mail:happyzzd007@sina.com

通信聯系人：龔欣,E-mail:gongxin@ecust.edu.cn

TQ531.1