粉防己煮散和飲片煎劑有效成分煎出率變化的比較

冀德富，諸葛增楠，梁超，王雪劍，裴妙榮

（山西中醫學院，山西太原030024）

粉防己煮散和飲片煎劑有效成分煎出率變化的比較

冀德富，諸葛增楠，梁超，王雪劍，裴妙榮

（山西中醫學院，山西太原030024）

目的：比較粉防己煮散與其傳統飲片湯劑在煎煮過程中有效成分的含量變化。方法：對粉防己煮散和其傳統飲片湯劑中有效成分總生物堿和浸膏得率進行比較研究。結果：不同時間點粉防己煮散中的總生物堿含量及出膏率均高于粉防己飲片煎液。結論：粉防己飲片制成煮散，可提高藥材使用率，節省藥材資源，為創新中藥飲片的應用形式提供了新思路。

粉防己煮散；粉防己飲片；總生物堿；含量測定

粉防己（Stephania tetrandra S.Moore）又稱漢防己、白木香、土防己等，系防己科千金藤屬植物，其藥用部位為根，質堅實，富粉性，性寒、味苦，歸膀胱、肺經，主產于浙江、安徽、湖北、湖南、江西等地，具有祛風止痛，利水消腫等功效，臨床常用于治療風濕痹痛、水腫腳氣、小便不利、濕疹瘡毒、高血壓等疾病［1-3］。粉防己中含有的化學成分較為復雜，主要是生物堿、黃酮、揮發油、多糖等，其中的生物堿類成分為其主要藥效物質。中藥煮散是指將中藥材粉碎成一定粒度與水共煎，去渣取汁或帶渣服用的中藥液體制劑。它保持了傳統湯劑的煎煮過程和療效，能夠很好地適應病情需要、隨證加減，具有傳統湯劑吸收快、療效高的優點［4-5］。中藥煮散歷史悠久，源于先秦，定名于唐，鼎盛于宋，延續至今。通過將藥材粉碎，制成煮散，有利于提高藥材生物利用度，減少藥材使用量，具有省材省時之特點［6-9］。本實驗在傳統中藥煮散理論指導下，以粉防己為研究對象，比較其粉末和飲片在煎煮過程中主要藥效成分總生物堿的含量變化，旨在為后續開發新型中藥飲片的形式奠定良好基礎。

1 實驗材料

1.1 實驗儀器

UV1601型紫外可見分光光度計（北京瑞利分析儀器有限公司）；AB-135S十萬分之一電子天平（METTLER梅特勒公司），FA2104型電子分析天平（上海第二分析儀器廠）；BGZ-76型電熱鼓風干燥箱。

1.2 藥物與試劑

粉防己飲片購于安國市萬聯中藥飲片有限公司，經山西中醫學院牛燕珍老師鑒定為正品；粉防己堿對照品（批號AS 518-23-1）購于成都思科華生物技術有限公司；溴甲酚綠試液（精密稱取溴甲酚綠0.05 g，鄰苯二甲酸氫鉀1 g，用0.2moL/L氫氧化鈉溶液6mL溶解，加水稀釋至100mL，即得）、0.5moL/LNaOH（精密稱取2 g NaOH，加水溶解定容于100mL容量瓶中，即得）、0.2moL/LNaOH（精密稱取0.4 g NaOH，加水溶解定容于50mL容量瓶中，即得）、0.5 moL/L鹽酸（精密移取4.2mL的濃鹽酸于100mL容量瓶中，加水定容即得）；氯仿等為分析純，水為蒸餾水。

2 方法與結果

2.1 煮散和飲片煎劑的制備

2.1.1 煮散的制備精密稱取粉防己最粗粉（即通過1號藥篩但不能通過2號藥篩的顆粒）各5 g，共6份，無紡布袋包裹，加水100mL浸泡20min后進行煎煮，分別在煮沸10min、20min、30min、45min、60min、90min后過濾，濾液定容于100mL容量瓶中，即得不同時間點的煮散樣品液M1~6。

2.1.2 飲片煎劑的制備精密稱取粉防己飲片各5 g，共6份，包裹、浸泡、煎煮方式同2.1.1項，煎液定容于100mL容量瓶中，即得不同時間點的飲片煎劑樣品液N1~6。

2.2 粉防己煮散和飲片煎劑不同時間點總生物堿煎出率

2.2.1 對照品溶液的制備精密稱取粉防己堿對照品4.06mg，加氯仿溶解定容于10mL量瓶中，搖勻，即得0.406mg/mL的對照品溶液。

2.2.2 供試品溶液的制備精密吸取M3樣品液10 mL水浴蒸干，用0.5moL/L鹽酸10mL溶解，過濾至分液漏斗中，用氯仿萃取3次，每次5mL，棄去氯仿層。酸水層用0.5 moL/L氫氧化鈉調節pH至10，接著用氯仿萃取3次，每次5mL，合并氯仿層并水浴揮干至小體積，轉移至10mL量瓶中，少量多次潤洗，定容至刻度。精密移取5 mL于分液漏斗中，加溴甲酚綠試液5 mL，充分振搖使分層，靜置40min，收集氯仿層于10 mL量瓶中，加氯仿定容，即得供試品溶液。同法制得試劑空白溶液。

2.2.3 最大吸收波長的確定吸取“2.2.1”項下粉防己堿對照品溶液1mL，置10mL量瓶中，氯仿定容。再移取上述溶液5mL于分液漏斗中，精密加溴甲酚綠試液5mL，充分振搖使分層，靜置40min，收集氯仿層于10mL量瓶中，氯仿定容至刻度。以不加對照品液及樣品液的三氯甲烷作空白，用紫外分光光度計在300～800 nm的范圍內進行掃描，波長掃描圖見圖1，結果表明對照品溶液在416 nm處有最大吸收。對供試品進行同樣的紫外光譜掃描，結果顯示在（416±2）nm處有最大吸收，波長掃描圖見圖2，因此確定416 nm為測定波長。

圖1 粉防己對照品顯色液掃描圖

圖2 供試品顯色液掃描圖

2.2.4 標準曲線的繪制分別精密移取對照品溶液0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，1.0mL，1.2mL，置10mL量瓶中，氯仿定容。再分別移取上述溶液5mL于分液漏斗中，精密加溴甲酚綠試液5 mL，充分振搖使分層，靜置40min，分取氯仿層于10mL量瓶中，氯仿定容至刻度，即得濃度分別為4.06μg/mL，8.12μg/mL，12.18μg/mL，16.24μg/mL，20.30μg/mL，24.36μg/mL的對照品溶液。以相應的試劑為空白，于416 nm波長處測定吸光度。以吸光度（Y）為縱坐標，粉防己堿含量（X）為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程為Y＝0.029 1X＋0.266 4（R=0.999 6）。結果表明，粉防己堿在4.06μg/mL~24.36μg/mL范圍內與吸光度呈良好的線性關系。

2.2.5 精密度試驗精密移取“2.2.1”項下粉防己堿對照品溶液（0.406mg/mL）1mL，按“2.2.4”項下方法測定吸光度，結果吸光度的RSD為0.15%（n=6），表明儀器精密度良好。

2.2.6 穩定性試驗精密移取M3樣品6 mL，按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液，按“2.2.4”項下方法測定吸光度，依法顯色后于0、20 min、40 min、60 min、75 min、90 min測定吸光度。結果隨著時間的延長吸光度值減小，但減小的幅度不大，RSD為2.23%（n=6），表明樣品液顯色后在1.5 h內穩定。

2.2.7 重復性試驗精密移取M3樣品6 mL，按“2.2.2”項下方法平行制備6份供試品溶液，測定吸光度值，計算總生物堿的煎出率，結果總生物堿的平均煎出率為0.478 mg/g，RSD為2.37%（n= 6），表明本方法重復性良好。

2.2.8 回收率試驗精密移取M3樣品6份，每份3 mL（含總生物堿0.478mg/g），每份分別加入粉防己堿對照品溶液（40.60μg/mL）3 mL，按“2.2.2”項下方法平行制備6份供試品溶液，測定吸光度值，計算回收率，結果回收率分別為96.21%、95.72%、97.13%、95.79%、98.18%、96.15%，平均回收率為96.53%，RSD為1.96%。

2.2.9 樣品測定分別精密移取粉防己煮散及飲片煎劑不同時間點的樣品溶液M1～6和N1～6各10 mL，按“2.2.2項下的方法制備顯色液，測定吸光度值，計算不同時間點煎液中總生物堿的煎出率，結果見表1。

表1 煎煮不同時間總生物堿的煎出測定結果

結果表明，不同時間點粉防己煮散的總生物堿煎出量均高于粉防己原飲片煎液，粉防己煮散的總生物堿平均煎出量是原飲片的1.74倍。

2.3 樣品出膏率的測定

精密移取粉防己飲片及煮散不同時間點的樣品溶液M1~6和N1~6各20mL，分別置已恒重的蒸發皿中水浴蒸干，于105℃烘箱中干燥3 h，取出后置干燥器中冷卻30min后，迅速精密稱定質量，計算浸膏得率，結果見表2。

結果表明，不同時間點粉防己煮散的總煎出物的煎出率均高于粉防己原飲片煎液，粉防己煮散的總煎出物平均煎出量是原飲片的1.61倍。

表2 煎煮不同時間總煎出物測定結果

3 討論

根據擴散定律，擴散速度即單位時間內擴散物質（藥材成分）的量與擴散表面積成正比，與擴散物質的粒子半徑成反比，顆粒越小，表面積越大，與浸出溶媒的接觸面愈大，擴散物質的量也就愈多。因此，同等的煎煮條件，煮散劑的煎出率會高于傳統飲片湯劑［10］。預實驗時我們曾對粉防己不同粉碎粒度的粉末即最粗粉（10目）、粗粉（24目）、中粉（65目）和細粉（80～100目）均進行了煎煮考察，結果發現將藥材粉碎成最粗粉時，經測定，煎液中總生物堿的煎出率不及粗粉、中粉和細粉煎出液中的高，但是用粗粉、中粉和細粉制備的煮散，煎出液黏度較大，過濾難度加大，且藥材粉碎的細，需要較大的能耗和設備，藥材損失量亦增大，故本文選擇制備粉防己煮散的藥材粉碎粒度為最粗粉。

通過對比研究粉防己煮散與原飲片不同時間點指標成分總生物堿和浸膏煎出量的差異，進一步證實了應用中藥煮散具有煎出率高，節省藥材，煎煮時間短，節省能源等優勢。提倡建立煮散標準化研究，如確定適宜煮散的入煎藥材、藥材粒度、規范生產、包裝儲存、控制質量等，發展煮散實用性，為解決當下中藥材資源匱乏、藥價偏高等問題提供良好的途徑。

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（編輯：張世霞）

Com parison of active ingredient content changes between Stephania tetrandra S.M oore powder and decoction pieces of Stephania tetrandra S.M oore in the process of decoction

JiDefu，Zhuge Zengnan，Liang Chao，Wang Xuejian，PeiMiaorong
（ShanxiCollege of Traditional Chinese Medicine，Taiyuan Shanxi030024）

Objective：To compare the content of active ingredients between Stephania tetrandra S.Moore powder and decoction pieces of Stephania tetrandra S.Moore in the process of decoction.Methods：The UV method was used for the determination of the content of total alkaloid changes in Stephania tetrandra S.Moore powder and decoction pieces of Stephania tetrandra S.Moore at various decoction time.The comparative studies of active ingredients extract rate and dry extract rate weremade.Results：The content of total alkaloid and dry extract rate in Stephania tetrandra S.Moore powder were both greatlymore than those in decoction pieces of Stephania tetrandra S.Moore.Conclusion：Stephania tetrandra S. Mooremade from powder can savematerial，which providesapplication form of traditional Chinesemedicinewith innovative ideas.

powder-decocting of Stephania tetrandra S.Moore；decoction pieces of Stephania tetrandra S.Moore；total alkaloid；determination of content

R285

A

1671-0258（2016）06-0019-03

冀德富，碩士，講師，E-mail：jdfaaa@126.com

裴妙榮，教授，博士生導師，E-mail：peimr602@163.com