高溫高壓密閉溶樣測定痕量金

許曉慧，谷周雷（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司，河北　承德　067000）

高溫高壓密閉溶樣測定痕量金

許曉慧，谷周雷
（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司，河北承德067000）

樣品經過馬弗爐灼燒，采用溶礦瓶高溫高壓密閉溶樣系統，用2+1王水溶解，經過泡沫塑料震蕩吸附和硫脲解脫，用石墨爐原子吸收測定。本文通過研究采用溶礦瓶高溫高壓密閉溶樣，既能夠減少對工作人員和環境的危害，又能提高生產效率，而且結果更準確可靠，適合大批量地質化探樣品中痕量金的測定。

高溫高壓；泡沫塑料；原子吸收；痕量金

目前測定化探樣品中的金多采用泡沫塑料富集分離——石墨爐原子吸收法，因其檢出限低，靈敏度高，精密度好，操作簡單等得到廣泛應用。但是該方法中大多采用三角瓶低溫電熱板加熱的方法溶樣，產生的酸氣危害環境和人體健康，生產效率較低，不適合大批量化探樣品的化驗。

1　實驗方案

1.1主要儀器和試劑材料

SensAAG型石墨爐原子吸收分光光度計，進口石墨管，進口金空心陰極燈，馬弗爐，回旋式震蕩器，封閉式溶鍋。金標準儲備液：1μg/ L Au，φ=10%的王水。金標準工作溶液：100g/L Au，φ=10%的王水介質，由Au 的標準儲備液采用逐級稀釋法配制而成。硫脲溶液：10g/L 水溶液，現用現配。抗壞血酸：10g/L 水溶液，現用現配。Fe3+溶液：50g/L。氟化氫銨溶液：50g/L。王水（2+1）∶75mL HCl 加25mL HNO3混合后，加50mL 水，攪勻，現用現配。泡沫塑料：將市售聚氨酯泡沫塑料剪去邊皮后剪成1.0cm×1.0cm×0.5cm的小塊，用1%的鹽酸浸泡過夜，用水反復沖洗干凈，浸泡在清水中備用。

1.2儀器工作條件

波長242.8nm，狹縫寬度1.5nm，時間常數0.1S，燈電流4.4mA，負高壓400V，測量模式為峰高，氘燈扣背景，樣品導入方式為自動進樣，樣品體積20ul，基體改進劑體積6ul。

表1　石墨爐加熱程序

1.3實驗方法

稱取10.0g試樣放置于25mL瓷坩堝中，放入馬弗爐內，從低溫升到650℃后保溫1h。取出冷卻后，將試料倒入溶礦瓶中，用氟化氫銨溶液潤濕，加入新配制（2+1）王水15mL，擰緊瓶蓋放入水浴鍋中加熱1.5小時。冷卻后用水稀釋至150mL，加入10mL三氯化鐵（50g/L）溶液和一塊處理好的泡沫塑料，振蕩1h。取出泡沫塑料，用水洗去礦渣和酸，擠干，放入已加入5mL硫脲解脫液的比色管中，置于沸水浴中保持30min。然后將泡沫塑料取出，待溶液冷卻后上機測定。

2　結果與討論

2.1兩種溶樣方法的結果比對

稱取4份標準管理樣品，分別采取電熱板加熱三角瓶溶樣和溶礦瓶封閉水浴溶樣方式，按照試驗方法進行操作，實驗結果如表2所示。從表二可以看出，溶礦瓶封閉水浴溶樣比電熱板加熱三角瓶溶樣更準確可靠。

表2　標準樣品Au 測定結果（×10-9）

2.2兩種溶樣方法的優劣

傳統的電熱板加熱三角瓶溶樣過程中，酸氣不斷揮發，對工作人員和環境都有危害，而且使用250ml三角瓶，一個低溫爐一次最多只能擺放42件樣品，效率較低。溶礦瓶封閉水浴溶樣過程中，由于瓶子是密閉的，酸氣不會蒸發至空氣里面，而是充滿整個瓶子，使瓶中的氣壓升高，在高溫高壓條件下，試樣溶解更快速完全，而且無毒無害。本方法一個溶鍋一次最多能溶120件樣品，大大提高了工作效率。另外溶樣時加入的氟化氫銨溶液能夠釋放被硅酸鹽包裹的金，但對玻璃三角瓶有嚴重的腐蝕作用，而本實驗采用的溶礦瓶是聚四氟乙烯材料制成的，彌補了這一缺陷。

3　結語

按照實驗方法，對空白溶液進行12次測定并計算其標準偏差，以3s 計算方法的檢出限，得到方法檢出限為0.04ng/g 。選擇標準管理物質GAu-9b、GAu-7b、GAu-10b、GAu-11b分別平行稱取12份，按照本文擬定的分析方法測定Au 含量，計算其方法的準確度（RE）和精密度（RSD），均達到了《地質礦產實驗室測試質量管理規范》要求，已用于幾十萬件地質化探樣品中痕量金的測定。

［1］孫曉玲，于照水，張勤.泡沫塑料吸附富集—石墨爐原子吸收光譜法測定勘查地球化學樣品中超痕量金［J］.巖礦測試，2002，21（04）：266-269.

［2］彭忠瑾.泡沫吸附-石墨爐原子吸收光譜法測定痕量金［J］.廣東化工，2015，42（305）：222-223.

［3］艾曉軍，楊理勤等.泡沫塑料吸附—石墨爐測定痕量金方法的改進［J］.黃金科學技術，2011，19（05）：51-52.

10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.10.258

許曉慧（1985-），河北沽源人，助理工程師，研究方向：化學分析。