GH984G18合金熱加工圖及再結(jié)晶圖研究

謝碧君，郭逸豐，徐　斌，孫明月，李殿中

(中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽 110016)

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GH984G18合金熱加工圖及再結(jié)晶圖研究

謝碧君，郭逸豐，徐斌，孫明月，李殿中

(中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽 110016)

應(yīng)用Gleeble3800熱模擬試驗機(jī)對GH984G18合金進(jìn)行熱壓縮實驗，以實驗獲得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線為基礎(chǔ)，根據(jù)動態(tài)材料模型建立該合金不同應(yīng)變時的熱加工圖，利用熱加工圖確定了熱加工工藝窗口，并分析了溫度和變形量對實驗合金動態(tài)再結(jié)晶的影響。結(jié)果表明：應(yīng)變較小(ε≤0.2)時，可優(yōu)先選擇的變形溫度為1030～1090℃，應(yīng)變速率為0.01～0.18s-1；隨應(yīng)變增加(ε≥0.3)，最佳熱變形溫度范圍移至高溫區(qū)間1180～1200℃，最佳應(yīng)變速率范圍大致為0.056～0.25s-1；當(dāng)應(yīng)變速率為1s-1時，溫度小于900℃不能引起動態(tài)再結(jié)晶，僅使得晶粒發(fā)生動態(tài)回復(fù)；當(dāng)變形溫度和應(yīng)變量分別達(dá)到1000℃和30%時，發(fā)生部分動態(tài)再結(jié)晶；當(dāng)變形溫度為1000℃，應(yīng)變量為60%時，發(fā)生完全動態(tài)再結(jié)晶。

GH984G18合金；熱壓縮；熱加工圖；再結(jié)晶圖

電力是國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的支柱，火力發(fā)電作為電力的主要來源，在服務(wù)社會的同時也帶來了極其嚴(yán)重的資源枯竭和環(huán)境惡化問題。為此，世界各國紛紛提出各自的先進(jìn)超超臨界火電機(jī)組(A-USC)[1-3]以提高火電廠的發(fā)電效率，中國也提出建設(shè)700℃A-USC機(jī)組。火電機(jī)組的關(guān)鍵材料是鍋爐過熱器和再熱器管材，傳統(tǒng)用于超超臨界鍋爐的鐵素體和奧氏體鋼已不能滿足要求，開發(fā)滿足700℃A-USC過熱管和再熱管材料成為目前的研究熱點[1,4]。GH984G18合金是中國科學(xué)院金屬研究所自主開發(fā)的Ni-Fe-Cr型高溫合金[5]，具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能和組織穩(wěn)定性，并且合金成本較Inconel 617[6]和Inconel 740[1,7,8]成本低，是未來應(yīng)用于700℃超超臨界火電機(jī)組的重要候選材料，譚梅林等[9]已對其時效性能和力學(xué)性能進(jìn)行了相關(guān)研究，但鮮有對其熱變形行為的研究。

Prasad等[10]提出的熱加工圖能夠很好地描述金屬的熱變形行為，根據(jù)其可對材料的工藝參數(shù)進(jìn)行評估，預(yù)測熱加工的“安全區(qū)”和“非安全區(qū)”，進(jìn)而避免在失穩(wěn)區(qū)域?qū)Σ牧线M(jìn)行熱加工。目前，熱加工圖被廣泛用于設(shè)計材料的熱加工工藝及描述材料的熱加工性能，李潤霞等[11]對Al-17.5Si-4Cu-0.5Mg合金的熱加工圖進(jìn)行了研究，俞秋景等[12]建立了鑄態(tài)Inconel 625合金的熱加工圖，并分析了其熱變形機(jī)制。本工作通過熱模擬實驗，確定GH984G18合金在不同溫度與應(yīng)變速率下的可加工范圍，分析不同的變形工藝參數(shù)對合金動態(tài)再結(jié)晶行為的影響，并繪制再結(jié)晶圖，為制定實際工件的鍛造、軋制(擠壓)工藝提供理論指導(dǎo)。

1　實驗材料與方法

當(dāng)前GH984G18合金的成分較傳統(tǒng)的GH984合金成分進(jìn)行了較大的調(diào)整，增加了Ni，Cr，Al含量，降低了Fe含量，具體成分差異見表1。在GH984G18鍛態(tài)試棒上切取尺寸為φ8mm×12mm的試樣，采用Gleeble3800熱模擬試驗機(jī)進(jìn)行等溫恒應(yīng)變速率熱壓縮實驗，實驗溫度為800，900，1000，1050，1100，1150，1200℃，應(yīng)變速率為0.01，0.1，1，10s-1，工程應(yīng)變量為20%，30%，40%，50%，60%，70%。實驗中為使變形均勻，在試樣兩端面上貼鉭片，以減小摩擦對應(yīng)力狀態(tài)的影響，并在試樣表面焊接熱電偶以補(bǔ)償試樣表面溫度的變化。試樣加熱方式為高頻感應(yīng)加熱，將試樣以10℃/s的升溫速率加熱到1200℃保溫3min，然后以10℃/s的速率冷卻至變形溫度，在變形溫度保溫30s后開始壓縮，變形后立即淬火。隨后將變形后的試樣利用線切割沿著平行于壓縮方向的中心截面剖開，對截面進(jìn)行拋光處理，并將試樣放入煮沸的9mL H2SO4+2g KMnO4+90mL水溶液中，保持沸騰20min左右后，利用金相顯微鏡觀察其組織形貌，同時使用SISC-IAS圖像分析儀測量動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒度。

表1　GH984G18和GH984合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

2　結(jié)果與分析

2.1熱變形流變曲線

不同變形溫度和應(yīng)變速率下熱鍛態(tài)GH984G18合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖1所示。可以看出，在溫度較低的800℃、較快的變形速率(大于0.1s-1)條件下，隨著變形量增大，GH984G18合金的流變應(yīng)力開始快速增大，而后緩慢增大，但始終處于一個強(qiáng)化過程。變形溫度高于900℃后，不同應(yīng)變速率和變形溫度下的流變曲線具有相似的特征：隨著變形程度的增加，流變應(yīng)力很快達(dá)到峰值，隨后又緩慢下降。在所有變形條件下均出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變特征，即在一定變形溫度和應(yīng)變速率下，當(dāng)真應(yīng)變超過一定值時，隨變形程度的增加真應(yīng)力的變化很小，并逐漸趨于一穩(wěn)定值或有所下降。同一溫度下，隨著應(yīng)變速率的增加，真應(yīng)力隨之明顯增加。在相同的應(yīng)變速率條件下，真應(yīng)力隨著溫度的升高大幅度降低。在同量變形程度下，流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而減小，隨應(yīng)變速率的增加而增加，但都不是簡單的線性關(guān)系。

2.2熱加工圖

熱加工圖的建立主要基于動態(tài)材料模型繪制出來的圖形[10,12,13]。動態(tài)材料模型認(rèn)為，承受變形的零件是一個非線性能量耗散單元。能量的消耗包括材料發(fā)生塑性變形引起的能量耗散(其中大部分能量轉(zhuǎn)化為熱能，少部分能量以晶體缺陷能的形式存儲)和材料變形過程中微觀組織演變所消耗的能量。其中用于微觀組織演變能量的耗散效率

(1)

式中：m為應(yīng)變速率敏感指數(shù)；η為功率耗散因子。

Kumar 基于Zeigler的最大熵產(chǎn)生率原理，提出了以下關(guān)于流變穩(wěn)定性的判據(jù)：

(2)

對應(yīng)于不同的應(yīng)變量，熱鍛態(tài)GH984G18合金典型的熱加工圖如圖2所示，等值線圖中的數(shù)字表示能量耗散率η值，虛線圈出部分表示非穩(wěn)定變形區(qū)域。可以看出，應(yīng)變量對熱加工圖的形狀影響較大，其中應(yīng)變?yōu)?.7和0.8時的熱加工圖基本相似，應(yīng)變?yōu)?.9和1.0時的熱加工圖也較為接近。當(dāng)應(yīng)變小于0.2時，在低溫變形階段形成近似的圓形非穩(wěn)定區(qū)域，在高溫高變形速率階段形成近似三角形非穩(wěn)定區(qū)域；當(dāng)應(yīng)變大于0.2時，高溫高應(yīng)變速率階段的非穩(wěn)定區(qū)域隨著應(yīng)變量的增大而減小；在應(yīng)變量為0.6，0.9和1.0的工況條件下，在低溫中速變形階段出現(xiàn)了非穩(wěn)定區(qū)域。如果GH984G18合金在非穩(wěn)定變形區(qū)域內(nèi)對應(yīng)的工藝參數(shù)下進(jìn)行塑性變形，可能會出現(xiàn)對微觀組織不利的各種缺陷，所以應(yīng)盡量避免將工藝參數(shù)選在非穩(wěn)定區(qū)域內(nèi)進(jìn)行熱加工。

圖1　不同實驗參數(shù)下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線　(a)800℃；(b)900℃；(c)1000℃；(d)1050℃；(e)1100℃；(f)1150℃；(g)1200℃Fig.1　True stress-strain curves at different experimental parameters　(a)800℃;(b)900℃;(c)1000℃;(d)1050℃;(e)1100℃;(f)1150℃;(g)1200℃

圖2　不同真應(yīng)變下GH984G18合金的熱加工圖　(a)ε=0.1；(b)ε=0.2；(c)ε=0.3；(d)ε=0.4；(e)ε=0.5；(f)ε=0.6；(g)ε=0.7；(h)ε=0.8；(i)ε=0.9；(j)ε=1.0Fig.2　Processing maps at different strains of GH984G18 alloy　(a)ε=0.1;(b)ε=0.2;(c)ε=0.3;(d)ε=0.4;(e)ε=0.5;(f)ε=0.6;(g)ε=0.7;(h)ε=0.8;(i)ε=0.9;(j)ε=1.0

圖2中各熱加工圖中的灰色區(qū)域為不同應(yīng)變條件下的最佳工藝參數(shù)范圍，即能量耗散率η值更高的區(qū)域。由圖2可以看出，能量耗散率隨著溫度的降低迅速減小，隨著應(yīng)變速率的升高而緩慢減小。應(yīng)變?yōu)?.1時合金的能量耗散率在變形溫度1030～1090℃，應(yīng)變速率0.05～0.18s-1范圍內(nèi)最大，達(dá)到0.38以上，對應(yīng)動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制區(qū)域[14]；應(yīng)變?yōu)?.2時的最佳變形溫度范圍為980～1000℃，最佳應(yīng)變速率范圍為0.01～0.016s-1；當(dāng)應(yīng)變大于0.3時，其最佳工藝參數(shù)范圍基本相似，僅存在略微差異，應(yīng)變?yōu)?.3，0.5時的最佳變形溫度范圍分別為1130～1200℃和1175～1200℃，最佳應(yīng)變速率范圍分別為0.032～0.2s-1和0.063～0.178s-1；應(yīng)變?yōu)?.4，0.6，0.7和0.8時的變形溫度范圍均為1180～1200℃，其最佳應(yīng)變速率范圍分別為0.056～0.25，0.063～0.2，0.1～0.56s-1和0.079～0.178s- 1；而應(yīng)變?yōu)?.9和1.0時的最佳變形溫度范圍均為1185～1200℃，最佳應(yīng)變速率范圍分別為0.08～0.14s- 1和0.08～0.13s- 1。這些區(qū)域的能量耗散率均達(dá)到0.43以上，是熱加工的絕對安全區(qū)，并且能夠獲得最佳的再結(jié)晶組織。綜上可得到GH984G18合金的熱加工工藝窗口，如表2所示。

表2　GH984G18合金的熱加工工藝窗口

2.3熱變形組織

利用有限元軟件ABAQUS對試樣的熱壓縮過程進(jìn)行模擬，可得到壓縮試樣的縱截面各區(qū)域的應(yīng)變場分布，如圖3所示。圖4所示為在1100℃，0.1s-1，60%熱壓縮條件下變形后各區(qū)域的顯微組織，可以發(fā)現(xiàn)，各個區(qū)域的組織存在很大的差異，圖3中(b)區(qū)材料發(fā)生了完全動態(tài)再結(jié)晶，獲得了均勻分布的細(xì)小再結(jié)晶晶粒，而(a)，(c)區(qū)只發(fā)生了很小程度的動態(tài)再結(jié)晶，因此只在部分晶界附近獲得小部分細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，(d)，(e)區(qū)相比于(a)，(c)區(qū)則發(fā)生了較大程度的再結(jié)晶反應(yīng)，在晶界附近獲得了較大部分的再結(jié)晶晶粒，只有小部分區(qū)域未實現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶。對照圖3與圖4可知，各個區(qū)域的顯微組織分布與壓縮試樣各區(qū)域的變形程度密切相關(guān)，將整個壓縮試樣的縱剖面分為3個變形區(qū)，(a)，(c)區(qū)是難變形區(qū)，變形較小，形變儲能低，所以難以達(dá)到再結(jié)晶能量要求的臨界點，僅在部分晶界處達(dá)到再結(jié)晶的臨界條件，而只在部分區(qū)域發(fā)生再結(jié)晶；(d)，(e)區(qū)則為小變形區(qū)，大部分形變儲能達(dá)到再結(jié)晶能量要求的臨界點，因此，此區(qū)域發(fā)生較大程度的再結(jié)晶反應(yīng)，獲得較多的再結(jié)晶晶粒；而(b)區(qū)為大變形區(qū)，較大的形變可獲得高的形變儲能，從而此區(qū)域材料可實現(xiàn)完全的動態(tài)再結(jié)晶，獲得均勻分布的細(xì)小再結(jié)晶組織。

圖3　在1100℃，0.1s-1，60%條件下試樣熱壓縮變形后的應(yīng)變場分布Fig.3　Simulated strain field of specimen after hot deformation under the condition of 1100℃,0.1s-1,60%

2.4再結(jié)晶圖

GH984G18合金在高溫變形過程中會發(fā)生奧氏體動態(tài)再結(jié)晶，奧氏體組織形態(tài)會對冷卻后相變產(chǎn)物的組織與性能產(chǎn)生顯著的影響，因此有必要對奧氏體動態(tài)再結(jié)晶過程進(jìn)行研究。

溫度越高、變形量越大、應(yīng)變速率越小越有利于發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。圖1即為典型的發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶的材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線。該曲線分為以下3個階段：1)加工硬化階段：應(yīng)力隨應(yīng)變快速上升，金屬材料處于加工硬化過程 (0<ε<εc)；2)動態(tài)再結(jié)晶開始階段：應(yīng)變達(dá)到臨界值εc，動態(tài)再結(jié)晶開始發(fā)生，在此過程中，加工硬化和動態(tài)再結(jié)晶軟化過程同時發(fā)生，其軟化作用隨應(yīng)變增加而上升的幅度逐漸降低，當(dāng)σ>σmax時，動態(tài)再結(jié)晶的軟化作用超過加工硬化效果，應(yīng)力隨應(yīng)變增加而下降 (εc<ε<εs)，此范圍內(nèi)金屬處于部分動態(tài)再結(jié)晶狀態(tài)；3)穩(wěn)定流變階段：隨真應(yīng)變的增加，加工硬化和動態(tài)再結(jié)晶引起的軟化趨于平衡，流變應(yīng)力趨于恒定(ε>εs)。此范圍內(nèi)金屬處于完全再結(jié)晶狀態(tài)。

對圖1中應(yīng)力-應(yīng)變曲線參數(shù)進(jìn)行微分處理[15]，并以經(jīng)驗公式εc=0.83εmax作為開始發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界點，以εs作為完全動態(tài)再結(jié)晶的臨界點，可以得到如圖5所示的動態(tài)再結(jié)晶圖。

圖5中A，B，C區(qū)分別為完全動態(tài)再結(jié)晶區(qū)，部分動態(tài)再結(jié)晶區(qū)和非動態(tài)再結(jié)晶區(qū)。可以看出，各應(yīng)變速率下的動態(tài)再結(jié)晶圖，都能較好地描述變形溫度和變形量與動態(tài)再結(jié)晶之間的關(guān)系。變形量越大，溫度越高時，更容易完成動態(tài)再結(jié)晶；溫度越低，變形量越小時更難以完成動態(tài)再結(jié)晶。比較圖5(a)，(b)，(c)可以發(fā)現(xiàn)，變形速率越低，開始和完成動態(tài)再結(jié)晶的臨界曲線均向左偏移，即開始和完成動態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量均減小，從而有利于動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。

圖6所示為應(yīng)變速率為1s-1的再結(jié)晶圖，較好地描述了該應(yīng)變速率下，變形溫度和應(yīng)變量與動態(tài)再結(jié)晶晶粒度級數(shù)之間的關(guān)系。合金以1s-1的應(yīng)變速率熱變形，當(dāng)變形溫度和應(yīng)變量分別達(dá)到1000℃和30%時，晶粒度級數(shù)增加，此變形條件下合金發(fā)生部分動態(tài)再結(jié)晶，其組織多為混晶組織，如圖7(a)所示，混晶現(xiàn)象使材料性能不均勻，力學(xué)性能下降。當(dāng)變形溫度為1000℃，應(yīng)變量為60%時，晶粒度級數(shù)達(dá)到最大，晶粒尺寸最小，即在此變形條件下發(fā)生完全動態(tài)再結(jié)晶，產(chǎn)生細(xì)小均勻的等軸晶，如圖7(b)所示。隨著溫度升高，動態(tài)再結(jié)晶晶粒開始迅速長大，以至于當(dāng)溫度為1100℃時，其晶粒度級數(shù)降低，即晶粒尺寸增加，對應(yīng)的金相組織如圖7(c)所示。而當(dāng)溫度小于900℃時，隨應(yīng)變量增加，晶粒度級數(shù)幾乎未發(fā)生變化，即在此溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱加工時，應(yīng)變量增加也不能引起動態(tài)再結(jié)晶，僅使得晶粒發(fā)生拉長變形，如圖7(d)，(e)所示。

圖5　不同應(yīng)變速率下的動態(tài)再結(jié)晶圖　(a)1s-1；(b)0.1s-1；(c)0.01s-1Fig.5　Dynamic recrystallization diagrams at different strain rates　(a)1s-1;(b)0.1s-1;(c)0.01s-1

圖6　應(yīng)變速率為1s-1的再結(jié)晶圖Fig.6　Recrystallization map at the strain rate of 1s-1

圖7　應(yīng)變速率為1s-1時合金的顯微組織　(a)1000℃，30%；(b)1000℃，60%；(c)1100℃，60%；(d)900℃，60%；(e)800℃，60%Fig.7　Microstructure of the alloy at the strain rate of 1s-1(a)1000℃,30%;(b)1000℃,60%;(c)1100℃,60%;(d)900℃,60%;(e)800℃,60%

3　結(jié)論

(1)GH984G18合金的熱加工工藝窗口表明：應(yīng)變較小時(ε≤0.2)，可優(yōu)先選擇的變形溫度范圍為1030～1090℃，應(yīng)變速率范圍為0.01～0.18s-1；隨應(yīng)變增加(ε≥0.3)，最佳熱變形溫度范圍移至高溫區(qū)間1180～1200℃，最佳應(yīng)變速率范圍大致為0.056～0.25s-1，此區(qū)域的能量耗散率達(dá)到0.43以上，對應(yīng)完全動態(tài)再結(jié)晶區(qū)。此外，在各應(yīng)變條件下存在對應(yīng)的非穩(wěn)定區(qū)，熱加工時應(yīng)注意避開失穩(wěn)區(qū)。

(2)應(yīng)變速率為1s-1時，動態(tài)再結(jié)晶不能在溫度小于900℃時發(fā)生，僅發(fā)生動態(tài)回復(fù)；當(dāng)變形溫度和應(yīng)變量分別達(dá)到1000℃和30%時，發(fā)生部分動態(tài)再結(jié)晶，其組織多為混晶組織；變形溫度為1000℃，應(yīng)變量增大到60%時，發(fā)生完全動態(tài)再結(jié)晶，可獲得均勻細(xì)小的再結(jié)晶組織；溫度繼續(xù)升高，會使得再結(jié)晶晶粒迅速長大。

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Processing Map and Recrystallization Diagram for GH984G18 Alloy

XIE Bi-jun，GUO Yi-feng，XU Bin，SUN Ming-yue，LI Dian-zhong

(Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China)

The thermal compression experiment of GH984G18 alloy was carried out using thermal-mechanical testing machines Gleeble3800. Based on the stress-strain curves obtained from the experiments, the processing maps of the GH984G18 alloy were established according to the dynamic materials model (DMM), then the hot working process window of alloy was built, and the influence of temperature and strain on the dynamic recrystallization of the experimental alloy was also analyzed. The results show that when the strain is small(ε≤0.2), the optimum deformation temperature is in the temperature range of 1030-1090℃ and strain rate range of 0.01-0.18s-1; with the increase of strain(ε≥0.3), the optimum deformation temperature moves to the high temperature range of 1180-1200℃ and strain rate range of 0.056-0.25s-1; and at the strain rate of 1s-1, dynamic recrystallization does not occur and dynamic recovery dominates when the temperature is lower than 900℃; and partial dynamic recrystallization occurs at the temperature of 1000℃ and the strain of 30%; and then the complete dynamic recrystallization occurs at the temperature of 1000℃ and strain of 60%.

GH984G18 alloy;thermal compression;processing map;recrystallization diagram

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.09.003

TG113.26

A

1001-4381(2016)09-0016-08

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)項目(2012AA03A501)；國家自然科學(xué)基金資助項目(51204157)

2015-09-23；

2016-03-25

孫明月(1980-)，男，研究員，主要從事超高溫成形方面的研究工作，聯(lián)系地址：遼寧省沈陽市沈河區(qū)文化路72號中國科學(xué)院金屬研究所沈陽材料科學(xué)國家(聯(lián)合)實驗室科技樓303室(110016)，E-mail:mysun@imr.ac.cn