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二甲戊樂靈在溪黃草及土壤中的殘留分析方法研究

2016-10-16 05:50:28劉凱麗段敏敏吳加倫王德勤張慧曄徐友陽
分析科學學報 2016年3期

劉凱麗, 段敏敏, 吳加倫*, 王德勤, 張慧曄, 徐友陽

(1.農業部植物病原及昆蟲分子生物學重點實驗室,浙江大學農藥與環境毒理研究所,浙江杭州 310058;2.廣州白云山和記黃埔中藥有限公司,廣東廣州 510000)

溪黃草為唇形科植物線紋香茶菜[Rabdosialophanthoides(Ham.exD.Don)Hara]的干燥全草[1],別名山熊膽、風血草等,它具有清熱利濕、退黃、涼血散瘀之功,用于濕熱黃疸、跌打瘀腫[2],對肝癌細胞、肺癌細胞、胃癌細胞也有一定的抑制作用[3 - 5]。但溪黃草在種植過程中經常受到雜草的危害,而除草劑的使用可以大大降低除草成本,且能有效提高產量,因此,農藥殘留量的檢測對中草藥的安全生產十分重要。

二甲戊樂靈(Pendimethalin)具有毒性低,酸堿中穩定,殺草譜廣的特點[6],可有效防除田間多種雜草,尤其對禾本科雜草有較好的防除效果。其檢測方法有多種,如李永新等[7]用高效液相色譜(HPLC)測定水中的二甲戊樂靈;楊挺等[8]用氣相色譜-電子捕獲檢測法(GC-ECD)檢測豆類蔬菜中二甲戊樂靈的殘留;Esrtuk等[9]建立了測定生菜中二甲戊樂靈等多殘留的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)方法。但尚未見二甲戊樂靈在溪黃草中的殘留分析方法的報道。本文建立了一種簡便、高效檢測溪黃草及土壤中二甲戊樂靈殘留的GC-ECD分析方法,該方法精確度和準確度均符合殘留分析的要求。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

Agilent-7890A型氣相色譜儀(美國,Agilent公司),帶63Ni-μECD檢測器;KQ5200DE型數控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);UITRA-TURRAX型勻漿機(德國,IKA公司);DD01型中藥粉碎機(浙江溫嶺市大德中藥機械有限公司);……

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