微波酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定土壤和沉積物中Be2+

林海蘭， 宋冰冰， 朱日龍*,2，3， 朱瑞瑞， 畢軍平， 羅岳平

(1.湖南省環(huán)境監(jiān)測中心站,國家環(huán)境保護(hù)重金屬污染監(jiān)測重點實驗室，湖南長沙 410019；2.北京師范大學(xué)水科學(xué)研究院，北京 100875；3.地下水污染控制與修復(fù)教育部工程研究中心，北京 100875)

自然界中的鈹含量極少，只有百萬分之五左右，是一種稀有金屬，主要存在于綠柱石礦(硅酸鋁鈹)中。鈹及其化合物具有強(qiáng)烈的毒性及其致癌作用，即使是極少量也會由于局部刺激而傷害皮膚、黏膜，使結(jié)膜、角膜發(fā)生炎癥，引起肺氣腫、肺炎等。因此，對其檢測具有重要意義。

目前，土壤或固體樣品中Be2+的測定主要有分光光度法[1]、熒光法[2 - 5]、發(fā)射光譜法[6]、火焰原子吸收法及石墨爐原子吸收法(GFAA)[7 - 10]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)[11]。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)作為新發(fā)展起來的無機(jī)元素分析技術(shù)，已應(yīng)用于土壤中的鈹測定[12,13]。測定土壤或固體樣品中Be2+，常用的前處理方法主要有干法消解[14]、微波消解[9]、電熱板消解[13]和微波消解[15,16]。其中，微波消解技術(shù)具有快速、高效、用量少等特點。本文采用微波酸溶技術(shù),結(jié)合ICP-MS測定土壤和沉積物樣品中Be2+，優(yōu)化了儀器條件、討論了干擾消除情況，并對土壤沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際樣品進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度和加標(biāo)回收率的測定，取得滿意的結(jié)果。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

X-Ⅱ ICP-MS儀(賽默飛)，其工作條件為：射頻功率：1 270 W；冷卻氣流量：13 L/min；輔助氣流量：0.80 L/min；樣品提升速率：1.50 L/min；霧化器氬氣流量： 0.88 L/min；采樣深度：10 mm；掃描方式：跳峰；采集次數(shù)：100。ETHOS1全自動微波消解儀(美國，麥斯頓)；……