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豬肝樣品中萊克多巴胺測定的前處理方法

2016-10-16 05:50:38陳海玲謝維平
分析科學學報 2016年3期
關鍵詞:實驗方法

陳海玲, 謝維平

(1.泉州醫學高等專科學校,福建泉州 362100;2.泉州市疾病預防控制中心,福建泉州 362018)

萊克多巴胺(Ractopamine)作為主要的β2-受體激動劑,它能夠改善動物養分的代謝途徑,提高胴體瘦肉率[1]。由于其易在動物肝臟中積聚殘留,并可通過食物鏈進入人體,人食用后可能出現心跳加快、震顫、心悸等癥狀,嚴重危害人類健康。因此,研究苯克多巴胺的分析方法十分重要。目前,動物源性食品中瘦肉精檢測方法很多,主要有國家標準方法[2]、行業標準方法[3]和文獻報道方法[4]等。這些方法均采用高效液相色譜-串聯質譜技術,能準確測定目標物,但樣品的前處理步驟過于復雜,使得檢驗效率低,不能實現對動物源性食品的快速監測。

β2-受體激動劑易在動物肝臟中積聚殘留,所以本方法主要對豬肝樣品中萊克多巴胺殘留檢驗的前處理步驟進行簡化,以提高檢測效率,建立的方法可達到國家標準的要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

液相色譜-串聯質譜儀(美國,Agilent公司),配有電噴霧離子源,AB SciEX API 4000+;DC-12氮吹儀(上海安譜);GL-20G -Ⅱ高速冷凍離心機(上海安亭);A-1000S固相萃取裝置(日本,EYELA);MCX固相萃取柱(60 mg/3mL,德國CNW)。

鹽酸萊克多巴胺標準溶液:準確移取1.00 mL的鹽酸萊克多巴胺標準品(農業部環境保護科研環境監測所),置于10 mL容量瓶中,用甲醇定容,制成10 μg/mL的標準儲備液。氨化甲醇溶液:移取10.0 mL氨水于250 mL容量瓶中,用甲醇定容,混合均勻。甲醇、乙腈為色譜純,其余試劑為分析純。實驗用水為超純水(18.2 MΩ·cm)。

1.2 儀器工作條件

液相色譜條件:色譜柱為Waters ATLANTICS C18柱(150×2.1 mm i.d.,5 μm);……

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