錦州地區(qū)流通的大黃飲片的質(zhì)量研究

崔巍，常樂(lè)，邢鳳晶

遼寧省錦州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，遼寧錦州121000

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錦州地區(qū)流通的大黃飲片的質(zhì)量研究

崔巍，常樂(lè)，邢鳳晶

遼寧省錦州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，遼寧錦州121000

目的運(yùn)用高效液相色譜儀對(duì)錦州地區(qū)流通的不同產(chǎn)地的9批次大黃飲片的總蒽醌含量進(jìn)行對(duì)比分析，初步探查該地區(qū)大黃飲片的質(zhì)量。方法高效液相色譜法。結(jié)果該地區(qū)隨機(jī)抽樣的大黃飲片中總蒽醌的含量均達(dá)到了2010版中國(guó)藥典要求的標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)論提高錦州地區(qū)流通的大黃質(zhì)量。

高效液相色譜法；錦州地區(qū)流通；大黃；總蒽醌

早在公元100年，大黃就已作為瀉下藥應(yīng)用于臨床，隨著對(duì)大黃藥材的研究越來(lái)越深入，臨床應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。大黃的正品是蓼科植物掌葉大黃、唐古特大黃和藥用大黃的根莖及根。但近些年大黃的偽品充斥在飲片市場(chǎng)，如藏邊大黃（蓼科植物藏邊大黃的干燥根及根莖）、河套大黃（蓼科植物河套大黃的干燥根及根莖）、土大黃（蓼科植物紅絲酸模的干燥根及根莖）等。偽品中基本不含或含有少量大黃中的主要成分如蘆薈大黃素、大黃酸等，但其性狀特征與正品大黃極其相似，加之被不法分子用理化方法加以處理，使消費(fèi)者很難區(qū)分偽品與正品，從而耽誤疾病的治療。該研究對(duì)錦州地區(qū)流通的大黃飲片進(jìn)行檢測(cè)分析。

1　儀器與試藥

1.1儀器

L2000型液相色譜儀（日本日立），紫外檢測(cè)器（日本日立），XA-105 METTLER TOLEDO電子分析天平（瑞士梅特勒-托利多）。

1.2試藥

蘆薈大黃素對(duì)照品（110795-201007）、大黃酸對(duì)照品（110757-200206）、大黃素對(duì)照品（110756-201512）、大黃酚對(duì)照品（110796-201520）、大黃素甲醚對(duì)照品（110758-201415）由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供；抽取的大黃飲片經(jīng)銷地為錦州市區(qū)及下轄的凌海、北鎮(zhèn)、義縣、黑山四縣，產(chǎn)地為河北和安徽兩省；甲醇為色譜純，水為超純水；其他試劑均為分析純。

2　方法與結(jié)果

2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

色譜柱Agilent ZORBAX SB-C18（5um 4.6×250mm）柱溫25℃，流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15），檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm，理論塔板數(shù)按大黃素峰計(jì)算不低于3 000。

圖1　大黃素定位

圖2　對(duì)照品圖

2.2試液制備

對(duì)照品溶液的制備。取蘆薈大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每1mL含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各80 ug，大黃素甲醚40 ug的溶液；分別精密量取上述對(duì)照品溶液各2mL混勻，作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備取該品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約0.15 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定重量，加熱回流1 h，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5 mL，置燒瓶中，揮去溶劑，加8%鹽酸溶液10 mL，超聲處理2min，再加三氯甲烷10 mL，加熱回流1 h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10mL，合并三氯甲烷液，減壓回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓D(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

圖3　樣品圖

2.3測(cè)定法

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 uL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，見(jiàn)圖1～圖3。

2.4結(jié)果判斷

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000，按干燥品計(jì)算，含總蒽醌以蘆薈大黃素（C15H1005）、大黃酸（C15H806）、大黃素（C15H1005）、大黃酚（C15H1004）和大黃素甲醚（C16H1205）的總量不得少于1.5%。

對(duì)照品圖中和樣品圖中的1～5號(hào)峰的成分分別是蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚，理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算為11 905，9個(gè)批次的大黃飲片含總蒽醌的量為1.6%～2.0%之間，均符合中國(guó)藥典2010版標(biāo)準(zhǔn)。

3　討論

該試驗(yàn)采用的是高效液相色譜法，用同一流動(dòng)相、同一檢測(cè)波長(zhǎng)同時(shí)測(cè)量多種成分的含量，具有節(jié)省時(shí)間和成本的優(yōu)勢(shì)。

由以上試驗(yàn)結(jié)果可以看出雖然在錦州地區(qū)流通的大黃產(chǎn)地不同，但是大黃中有效成分總蒽醌的含量均達(dá)到中國(guó)藥典2010版的要求，說(shuō)明此次在錦州地區(qū)隨機(jī)抽樣的大黃符合標(biāo)準(zhǔn)。

4　結(jié)語(yǔ)

大黃，別名將軍、黃良、火參等，主要品種是蓼科類植物掌葉大黃、唐古特大黃或藥用大黃的根及根莖部位。大黃的成分復(fù)雜，有數(shù)十種成分，如蒽醌類化合物物、苷類化合物、鞣質(zhì)類、有機(jī)酸類、揮發(fā)油類等，其中起主要作用的成分是蒽醌類化合物，如蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚等。大黃用作中醫(yī)的瀉下藥已有近千年的歷史，被《湯液本草》《本草綱目》等多部中醫(yī)中藥學(xué)著作所收錄。大黃的中藥炮制品種很多，如洗凈切片的大黃片、酒大黃、熟大黃、大黃炭等。該次抽檢的為大黃經(jīng)過(guò)除去雜質(zhì)、洗凈、潤(rùn)透、切厚片或塊、晾干后的飲片。在現(xiàn)代醫(yī)學(xué)中，大黃常經(jīng)提純后被用于中成藥的各種劑型當(dāng)中，如安神劑、補(bǔ)益劑、固澀劑、和解劑、解表劑、開(kāi)竅劑、理氣劑、理血?jiǎng)┑龋忻嫔铣Ｒ?jiàn)的中成藥品種有固經(jīng)丸、防風(fēng)通圣散、升麻葛根湯等。

該試驗(yàn)中用到的大黃分別抽檢于錦州市區(qū)及凌海、黑山、義縣、北鎮(zhèn)四個(gè)下轄縣，產(chǎn)地覆蓋了安徽和河北兩大中藥材主產(chǎn)地，從試驗(yàn)結(jié)果中可以看到，大黃飲片中主要成分總蒽醌的含量均達(dá)到了中國(guó)藥典的要求。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).大黃［M］.中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，中華人民共和國(guó)藥典2010年版，2010（1）：22-23.

［2］中國(guó)藥品生物制品檢定所、廣東省藥品檢驗(yàn)所.大黃［M］.廣東科技出版社，中國(guó)中藥材真?zhèn)舞b別圖典，1997（2）：6-11.

［3］陳士林，林余霖.大黃［M］.中國(guó)古籍出版社，中國(guó)藥材圖鑒中藥材及混偽品鑒別，2008（1）：36-39.

Research on Quality of Current Rheum O fficinale in Jinzhou Region

CUIWei，CHANG Le，XING Feng-jing
Jinzhou Drug Inspection Test Center of Liaoning Province，Jinzhou，Liaoning Province，121000 China

Objective To compare and analyze the total anthraquinone content in 9 batches of rheum officinale tablets in different producing areas in Jinzhou region by the high performance liquid chromatograph and primarily explore the quality of rheum officinale tablets in this region.Methods The high performance liquid chromatograph was adopted.Results The total anthraquinone content in the rheum officinale tablets circulating in this region met the standards of 2010 Chinese pharmacopoeia.Conclusion We should improve the current rheum officinale quality in Jinzhou region.

High performance liquid chromatograph；Circulate in Jinzhou region；Heum officinale；Total anthraquinone

R927.11

A

1672-5654（2016）08（b）-0167-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2016.23.167

2016-05-11）

崔巍（1984.1-），男，遼寧錦州人，本科，主管藥師，主要從事藥品檢驗(yàn)。