火焰、石墨爐原子吸收法測定自來水中痕量銅

陳莉

【摘要】本實驗是用火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法對自來水中痕量銅進行了比較測定。在選定儀器最佳條件下，兩種方法測定銅的各項指標均在質(zhì)量控制要求范圍內(nèi)，且各有優(yōu)缺點?；鹧嬖游辗ǜ蓴_少，操作簡便，測定快速，測定下限偏高；石墨爐原子吸收法取樣少，靈明度高，檢出限低。

【關(guān)鍵詞】火焰；石墨爐；自來水；銅

隨著人們對自來水水質(zhì)與人體健康密切關(guān)系的不斷深化認識，自來水水質(zhì)已越來越引起人們的重視。銅是人體必需的一種微量元素，在人體的新陳代謝過程中起著重要的作用。但如果銅元素在體內(nèi)的含量過高，則有可能導(dǎo)致中毒。天然水中銅含量甚少，但水體流經(jīng)銅礦床或含廢水污染或使用銅鹽抑制水體藻類生長時水中銅含量增加，超過1.0mg/L時可使白色織物著色，超過1.5mg/L時水有異味。

根據(jù)國家頒布的《生活飲用水衛(wèi)生標準》GB5749-2006規(guī)定，銅元素的檢測方法主要有火焰、石墨爐原子吸收法，本文主要通過這兩種方法測定自來水中痕量銅，通過實驗比較兩種方法的檢出限、精密度和準確度。

1、主要儀器和試劑

主要儀器：PEAA800火焰+石墨爐一體化原子吸收光譜儀（鉑金埃爾默儀器有限公司）

PE-AS800自動進樣器；銅空心陰極燈

主要試劑：硝酸（優(yōu)級純）；銅標準溶液（100mg/L）；超純水

玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超純水清洗晾干。

2、實驗部分

2.1 實驗原理

2.1.1 火焰原子吸收法原理

水樣中金屬離子被原子化后，吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線（銅324.7nm），吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其他條件不變的情況下，根據(jù)測量被吸收后的譜線強度，與標準系列比較定量。

2.1.2 石墨爐原子吸收法原理

樣品適當處理后，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內(nèi)以原子化高溫蒸

發(fā)解離為原子蒸氣。待測元素的基態(tài)原子吸收來自同種元素空心陰極燈發(fā)射的共振線，其吸收強度在一定范圍內(nèi)與金屬濃度成正比。

2.2 水樣的采集與制備

水樣正常采集后，為防止金屬元素沉淀或被容器吸附，加優(yōu)級硝酸至PH < 2，使水

樣中的金屬元素呈溶解狀態(tài)，一般可保存數(shù)周。

2.3 測量參數(shù)與工作條件

火焰原子吸收法的測量參數(shù)見表1所示，石墨爐原子吸收法的測量參數(shù)及工作條件分

2.4 標準曲線的繪制

2.4.1 火焰原子吸收法

銅元素標準溶液（環(huán)境研究所）質(zhì)量濃度為100mg/L.移取0、0.50、1.0、2.0、3.0、

4.0ml于100ml容量瓶中，用1%優(yōu)級純硝酸做稀釋液，配置得0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L系列標準混合溶液。由圖一可知，在0～4.0mg/L范圍內(nèi)，銅的吸光度與濃度呈現(xiàn)特別好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.9998以上。

2.4.2 石墨爐原子吸收法

銅元素標準溶液（環(huán)境研究所）質(zhì)量濃度為100mg/L.用1%優(yōu)級純硝酸做稀釋液，逐級

配置得50?g/L標準儲備溶液。將50?g/L 的標準溶液移入小型塑料杯中，置于自動進樣盤內(nèi)，由PE-AS800自動進樣器自動配置得0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0?g/L系列標準測定溶液并依次測定。由圖二可知，在0～25.0?g/L范圍內(nèi)，銅的吸光度與濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.9993以上。

3、結(jié)果與討論

3.1 干擾與消除

自來水中共存干擾金屬離子對銅的吸收干擾較小，因此背景干擾可用氘燈加以校正，石墨爐法基體干擾較有影響，可采用加入鈀基體改進劑方法消除。

3.2 兩種方法的檢出限比較

在選定最佳工作條件下，分別用火焰和石墨爐原子吸收法對試劑空白溶液平行測定10次，計算標準偏差（SD）為8.23×10-5 mg/L和1.16×10-4?g/L，D.L檢出限為0.0039 mg/L和0.0590?g/L。

3.3 兩種方法的精密度比較

取濃度為0.50mg/L和5.0?g/L的銅標準溶液分別用火焰法和石墨爐法連續(xù)進樣10次，測定濃度，結(jié)果見表4所示。結(jié)果表明，兩種方法各自平行測定10次樣品吸光度十分接近，火焰法和石墨爐法的RSD分別為0.21%和0.69%，說明兩種方法的重現(xiàn)性較好，都具有很高的精密度。

3.4 兩種方法的加標回收率比較

取兩份0.50mg/L、1.0mg/L的銅標準溶液49mL，分別再加入濃度為10mg/L、20mg/L的銅標準溶液1mL，混合均勻，按實驗方法，設(shè)定優(yōu)化后的最佳工作參數(shù)，對銅元素測定吸光度。測定結(jié)果如表5。結(jié)果表明，回收率在96%～106%之間，信號穩(wěn)定，抗干擾能力強，較好的準確度。

取兩份5.0μg /L、10.0μg /L的銅標準溶液49mL，分別再加入濃度為50μg/L/100μg /L的銅標準溶液1mL，混合均勻，按實驗方法，設(shè)定優(yōu)化后的最佳工作參數(shù)，對銅元素測定吸光度。測定結(jié)果如表6。結(jié)果表明，回收率在102%～105%之間，信號穩(wěn)定，抗干擾能力強，較好的準確度。

4、小結(jié)

火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法測定自來水中痕量銅，其檢出限、精密度、準確

度均滿足質(zhì)量控制要求，但還是有各自優(yōu)缺點?；鹧嬖游辗ǖ臏y定時間短，操作簡單，但存在著測定下限偏高的弱點，適合于大批量較高濃度樣品的分析。石墨爐原子吸收法測定時間長，但靈敏度高、測定下限濃度低，有效解決了火焰原子化法效率低的不足，靈敏度提高10-200倍，更適合準確測定自來水中痕量銅。

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