面制食品中鋁測定方法的改進

丁小段 耿許睿

摘 ?要：文章研究了鉻天青S分光光度法測定面制食品中鋁含量，根據實驗特點，樣品經干法消化后，在乙二胺-鹽酸緩沖液中，三價鋁離子在溴化十六烷基三甲胺下，與鉻天青S形成綠色三元體系配合物，該配合物最大吸收波長為620nm，方法的線性范圍為0-4ug，相關系數r=0.9994，相對標準偏差2.5%-2.6%，回收率91.6%-100.4%，該方法重現性好，靈敏度高，結果令人滿意，適用于面制食品中鋁的測定。

關鍵詞：面制食品;鋁;測定方法;改進

面制食品中鋁的來源主要是膨松劑中的硫酸鋁鉀與硫酸鋁銨[1]，我國明確規定自2014年7月1日起，膨化食品、小麥粉及其制品（除油炸面制品、面糊（如用于魚和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉外）中鋁的殘留量（干樣品，以Al計）為不得檢出[2]，國家衛生計生委2015年第1號公告 粉絲、粉條中鋁的殘留量（干樣品，以Al計）≤200mg/kg，所以準確測定面制食品中鋁含量尤為重要。而現行國標方法GB/T5009.182-2003，在實際樣品測定時標準曲線、回收率、相對標準偏差均不理想，故對該方法進行改進，結果較為準確。

1 材料與方法

1.1 儀器：紫外分光光度計（PE Lambda25）

1.2 試劑

（1）1%（體積分數）硫酸溶液。

（2）乙二胺-鹽酸緩沖液（pH6.7-7.0）：100mL無水乙二胺溶于200mL蒸餾水中，稍冷后慢慢加入190mL鹽酸，搖勻，調節pH，若PH不在6.7～7.0范圍內用鹽酸或乙二胺溶液（1+2）通過pH計進行調節[3]。

（3）0.5g/L鉻天青S溶液：現用現配。

（4）0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液。

（5）10g/L抗壞血酸溶液：現用現配。

（6）1.0g/L鋁標準儲備液：上海計量研究院購買。

（7）鋁標準使用液：用蒸餾水稀釋1000倍，濃度為1μg/mL。

實驗中所用到的玻璃器皿，均用（1+4）硝酸浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用蒸餾水沖洗干凈，烘干。待用。

1.3 測定

（1）樣品處理（干法消化）：取樣品面制品部分（即試樣除去夾心和餡料）粉碎均勻，取大約30g左右置于85℃電熱鼓風干燥箱烘箱中干燥4h，冷卻后，（根據樣品含鋁量）稱取1.000g-2.000g干樣于石英坩堝中先小火炭化至無煙，然后移入高溫電阻爐中550℃灰化4h-6h，若試樣灰化不徹底，有黑炭粒存在，可加少許硝酸繼續灰化1h-2h，直至樣品灰化完全，放冷，用1%硫酸加熱洗入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混勻。若試液不澄清，過濾，備用。同時做試劑空白。

（2）樣品測定：吸取0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0mL鋁標準使用液（相當于含鋁0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0μg）分別置于25mL比色管中，依次向各管中加入1mL1%硫酸溶液。吸取1.0mL（1）試液，置于25mL比色管中。向各管中加入8.0mL乙二胺-鹽酸緩沖液，1.0mL抗環血酸溶液，搖勻，2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液，搖勻，2.0mL鉻天青溶液，搖勻后，用水稀釋至刻度。立即用1cm比色皿，在波長620nm處，以零管調零，由紫外分光光度計自動繪制標準曲線比較定量。

2 結果與討論

2.1 標準曲線線性

Y=1.37425e-1x-0.00092 ? ?r2=0.9994 ?（e=10）

2.2 方法精密度、回收率試驗

對同一樣品（蛋糕）進行六平行實驗，樣品含量分別為40.56mg/kg、42.78mg/kg、43.85mg/kg、41.95mg/kg、43.06mg/kg、42.24mg/kg，平均值為42.41mg/kg，RSD為2.60%。加標量25mg/kg、50mg/kg和100mg/kg，各加三個樣品。加標樣品平均值分別為65.35mg/kg、89.55mg/kg和134.0mg/kg，回收率分別為91.8%、94.3%、91.6%。

2.3 與GB/T23374-2009電感耦合等離子體質譜法進行比較

對6種樣品，處理方法相同，測定方法不同，分別用鋁改進法和電感耦合等離子體質譜法進行測定，結果見表1。從表1可知，對鋁含量比較高的樣品來說該法與電感耦合等離子體質譜法測定結果基本一致。

3 結束語

綜上所述用GB/T5009.182-2003改進法測定面制品中鋁含量，操作方便，穩定性好，準確度高，同時還消除了酸消解過程中高氯酸給顯色反應帶來的干擾[5]，是一種可行的方法。

參考文獻

[1]張加玲，劉桂英.鋁對人體的危害，鋁的來源及測定方法研究進展[J].臨床醫藥實踐雜志，2005，14（1）：3-6.

[2]國家衛生計生委等5部門關于調整含鋁食品添加劑使用規定的公告（2014年第8號）[Z].

[3]中華人民共和國國家標準.GB/T5750.6-2006.生活飲用水標準檢驗方法金屬指標[S].