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加速溶劑萃取/超高效液相色譜-串聯質譜法測定沉積物中三苯甲烷類殺菌劑

2016-12-01 01:17:25張蓓蓓趙永剛
分析測試學報 2016年10期

張蓓蓓,趙永剛

(江蘇省環境監測中心,國家環境保護地表水環境有機污染物監測分析重點實驗室,江蘇 南京 210036)

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加速溶劑萃取/超高效液相色譜-串聯質譜法測定沉積物中三苯甲烷類殺菌劑

張蓓蓓*,趙永剛

(江蘇省環境監測中心,國家環境保護地表水環境有機污染物監測分析重點實驗室,江蘇 南京 210036)

采用超高效液相色譜-三重四極桿質譜(UPLC-MS/MS),結合加速溶劑萃取(ASE)前處理技術,建立了同時測定沉積物中3種三苯甲烷類殘留(孔雀石綠、結晶紫、亮綠)的方法。干燥研磨后的底泥樣品用中性氧化鋁混合分散,以乙腈-McIlvaine緩沖溶液(體積比10∶2)為萃取液,經ASE萃取富集后進入液相色譜-串聯質譜分析,內標法定量。結果表明:3種三苯甲烷類化合物的峰形對稱并完全分離,在0.5~50.0 μg/L范圍內線性良好(r>0.998);在1 500 psi壓力及60 ℃萃取溫度下,目標物的回收率為65.8%~112%,相對標準偏差(n=6)為5.1%~14.4%,方法檢出限為0.006~0.007 μg/kg,定量下限為0.024 ~0.028 μg/kg。該方法已用于滆湖沉積物中3種目標化合物的檢測,為我國環境監管提供了技術支撐和數據支持。

三苯甲烷類;超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS);加速溶劑萃取(ASE);沉積物

孔雀石綠(Malachite green,MG)、結晶紫(Crystal violet,CV)和亮綠(Brilliant green,BG)均為三苯甲烷類染料,最初用于紡織工藝中,后因其具有消毒性和殺菌性而廣泛地用于水產品的養殖過程,作為魚病防治的殺菌劑和抗寄生蟲藥,在運輸過程中也用作消毒劑,延長魚的存活時間。該類物質被魚類吸收后,大部分會快速地轉化為隱色孔雀石綠(Leucomalachite green,LMG)和隱色結晶紫(Latent crystal violet,LCV)。由于這些代謝物具有很好的親脂性,因而在魚類的脂肪組織中會形成穩定的殘留,長期存在于生物體內[1-2]。研……

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