加速溶劑萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定沉積物中三苯甲烷類(lèi)殺菌劑

張蓓蓓,趙永剛

(江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，國(guó)家環(huán)境保護(hù)地表水環(huán)境有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)分析重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210036)

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加速溶劑萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定沉積物中三苯甲烷類(lèi)殺菌劑

張蓓蓓*,趙永剛

(江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，國(guó)家環(huán)境保護(hù)地表水環(huán)境有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)分析重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210036)

采用超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)，結(jié)合加速溶劑萃取(ASE)前處理技術(shù)，建立了同時(shí)測(cè)定沉積物中3種三苯甲烷類(lèi)殘留(孔雀石綠、結(jié)晶紫、亮綠)的方法。干燥研磨后的底泥樣品用中性氧化鋁混合分散，以乙腈-McIlvaine緩沖溶液(體積比10∶2)為萃取液，經(jīng)ASE萃取富集后進(jìn)入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明：3種三苯甲烷類(lèi)化合物的峰形對(duì)稱(chēng)并完全分離，在0.5～50.0 μg/L范圍內(nèi)線(xiàn)性良好(r>0.998)；在1 500 psi壓力及60 ℃萃取溫度下，目標(biāo)物的回收率為65.8%～112%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為5.1%～14.4%，方法檢出限為0.006～0.007 μg/kg，定量下限為0.024 ～0.028 μg/kg。該方法已用于滆湖沉積物中3種目標(biāo)化合物的檢測(cè)，為我國(guó)環(huán)境監(jiān)管提供了技術(shù)支撐和數(shù)據(jù)支持。

三苯甲烷類(lèi)；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)；加速溶劑萃取(ASE)；沉積物

孔雀石綠(Malachite green，MG)、結(jié)晶紫(Crystal violet，CV)和亮綠(Brilliant green，BG)均為三苯甲烷類(lèi)染料，最初用于紡織工藝中，后因其具有消毒性和殺菌性而廣泛地用于水產(chǎn)品的養(yǎng)殖過(guò)程，作為魚(yú)病防治的殺菌劑和抗寄生蟲(chóng)藥，在運(yùn)輸過(guò)程中也用作消毒劑，延長(zhǎng)魚(yú)的存活時(shí)間。該類(lèi)物質(zhì)被魚(yú)類(lèi)吸收后，大部分會(huì)快速地轉(zhuǎn)化為隱色孔雀石綠(Leucomalachite green，LMG)和隱色結(jié)晶紫(Latent crystal violet，LCV)。由于這些代謝物具有很好的親脂性，因而在魚(yú)類(lèi)的脂肪組織中會(huì)形成穩(wěn)定的殘留，長(zhǎng)期存在于生物體內(nèi)[1-2]。研……