加速溶劑萃取/超高效液相色譜-串聯質譜法測定沉積物中三苯甲烷類殺菌劑

張蓓蓓,趙永剛

(江蘇省環境監測中心，國家環境保護地表水環境有機污染物監測分析重點實驗室，江蘇 南京 210036)

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加速溶劑萃取/超高效液相色譜-串聯質譜法測定沉積物中三苯甲烷類殺菌劑

張蓓蓓*,趙永剛

(江蘇省環境監測中心，國家環境保護地表水環境有機污染物監測分析重點實驗室，江蘇 南京 210036)

采用超高效液相色譜-三重四極桿質譜(UPLC-MS/MS)，結合加速溶劑萃取(ASE)前處理技術，建立了同時測定沉積物中3種三苯甲烷類殘留(孔雀石綠、結晶紫、亮綠)的方法。干燥研磨后的底泥樣品用中性氧化鋁混合分散，以乙腈-McIlvaine緩沖溶液(體積比10∶2)為萃取液，經ASE萃取富集后進入液相色譜-串聯質譜分析，內標法定量。結果表明：3種三苯甲烷類化合物的峰形對稱并完全分離，在0.5～50.0 μg/L范圍內線性良好(r>0.998)；在1 500 psi壓力及60 ℃萃取溫度下，目標物的回收率為65.8%～112%，相對標準偏差(n=6)為5.1%～14.4%，方法檢出限為0.006～0.007 μg/kg，定量下限為0.024 ～0.028 μg/kg。該方法已用于滆湖沉積物中3種目標化合物的檢測，為我國環境監管提供了技術支撐和數據支持。

三苯甲烷類；超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)；加速溶劑萃取(ASE)；沉積物

孔雀石綠(Malachite green，MG)、結晶紫(Crystal violet，CV)和亮綠(Brilliant green，BG)均為三苯甲烷類染料，最初用于紡織工藝中，后因其具有消毒性和殺菌性而廣泛地用于水產品的養殖過程，作為魚病防治的殺菌劑和抗寄生蟲藥，在運輸過程中也用作消毒劑，延長魚的存活時間。該類物質被魚類吸收后，大部分會快速地轉化為隱色孔雀石綠(Leucomalachite green，LMG)和隱色結晶紫(Latent crystal violet，LCV)。由于這些代謝物具有很好的親脂性，因而在魚類的脂肪組織中會形成穩定的殘留，長期存在于生物體內[1-2]。研……